CS267445B1

CS267445B1 - Method for obtaining phospholipids

Info

Publication number: CS267445B1
Application number: CS885383A
Authority: CS
Inventors: Jiri Rndr Csc Hladik; Zdenek Ing Csc Trojan; Otto Rndr Csc Taborsky; Ladislav Ing Csc Klima
Original assignee: Hladik Jiri; Zdenek Ing Csc Trojan; Taborsky Otto; Klima Ladislav
Priority date: 1988-08-01
Filing date: 1988-08-01
Publication date: 1990-02-12
Also published as: CS538388A1

Abstract

Účelem řešení je získání fosfolipidů z rozpouštědlového extraktu vaječného žloutku - miscely. Uvedeného účelu se dosáhne tak, že z miscely se destilací vodní parou při teplotě 60 až 62° C odstraní organické rozpouštědlo a současně dojde k hydrataci fosfolipidů. Ze získaného zbytku tvořeného žloutkovým olejem, hydratovanými fosfolipidy a zkondenzovanou vodou se oddělí hydratované fosfolipidy s výhodou centrifugací a zbaví se vody pomocí dvousložkové rozpouštědlové směsi skládající se z rozpouštědla mísitelného a rozpouštědla nemisitelného s vodou s výhodou směs n-hexan: aceton v poměru rozpouštědel 1:1,5 až 3 tak, že na 1 g hydratovaných fosfolipidů se působí 4 až 6 ml směsi, přičemž fosfolipidy přejdou do části nemisitelné s vodou. Z té se získávají působením acetonu o teplotě - 5 až + 10u C ve formě sraženiny a následně se oddělí s výhodou centrifugací. Zbytky acetonu se odstraní odpařením.The purpose of the solution is to obtain phospholipids from the solvent extract of egg yolk - miscella. The stated purpose is achieved by removing the organic solvent from the miscella by steam distillation at a temperature of 60 to 62° C and simultaneously hydrating the phospholipids. From the obtained residue consisting of yolk oil, hydrated phospholipids and condensed water, the hydrated phospholipids are separated, preferably by centrifugation, and the water is removed using a two-component solvent mixture consisting of a solvent miscible and a solvent immiscible with water, preferably a mixture of n-hexane: acetone in a solvent ratio of 1:1.5 to 3, so that 4 to 6 ml of the mixture are applied to 1 g of hydrated phospholipids, whereby the phospholipids pass into the water-immiscible part. From this, they are obtained by the action of acetone at a temperature of - 5 to + 10u C in the form of a precipitate and are subsequently separated, preferably by centrifugation. Acetone residues are removed by evaporation.

Description

Vynález se týká způsobu získávání fosfolipidů z rozpouštěd1ového extraktu vaječného žloutku.The invention relates to a process for obtaining phospholipids from a solvent extract of egg yolk.

Dosud známé způsoby spočívají v tom, že vhodným organickým rozpouštědlem se vyextrahují lipidy ze žloutků. Ze vzniklého extraktu - miscely se destilací za normálního nebo sníženého tlaku odstraní rozpouštědlo a získá se žloutkový olej. Acetonem nebo vodou Ctzv. hydrataci) se vysrážeíí fosfolipidy. Tyto postupy umožňují získat jako hodnotný meziprodukt nativní žloutkový olej. Odstranění rozpouštědla z miscely však přináší řadu problémů, zejména nebezpečí přehřátí oleje a tím snížení kvality fosfolipidů. To může být řešeno destilací za vakua, která však vykazuje nízkou návratnost rozpouštědla způsobenou únikem jeho par do vakua a zvyšuje nebezpečí vypěnění roztoku znesnadňující destilaci.The methods known to date consist in extracting lipids from the yolks with a suitable organic solvent. The solvent was removed from the resulting miscella extract by distillation under normal or reduced pressure to give a yolk oil. Acetone or water Ctzv. hydration) precipitates with phospholipids. These processes make it possible to obtain native egg yolk oil as a valuable intermediate. However, the removal of the solvent from the miscella presents a number of problems, in particular the risk of the oil overheating and thus a reduction in the quality of the phospholipids. This can be solved by vacuum distillation, which, however, shows a low return on the solvent due to the escape of its vapors into the vacuum and increases the risk of foaming of the solution which makes distillation difficult.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že z rozpouštědlového extraktu vaječného žloutku - miscely se organické rozpouštědlo odstraní destilací s vodní parou a současně dojde k hydrataci fosfolipldfl. Ze získaného zbytku tvořeného žloutkovým olejem, hydratovanými fosfolipidy a zkondenzovanou vodou jsou odděleny hydrátované fosfolipidy s výhodou centrifugací a zbaveny vody pomocí dvousložkové rozpouštědlové směsi tvořené rozpouštědlem mísitelným a rozpouštědlem nemísitelným s vodou s výhodou n-hexan aceton, ve kterém přejdou do části nemísitelné s vodou. Z té jsou získány působením acetonu s výhodou o teplotě -5+10 °C ve formě sraženiny a následně odděleny s výhodou centrifugací. Zbytky acetonu jsou odstraněny odpařením. Přečištění fosfollpidů lze provést je* jich opětným rozpouštěním v organickém rozpouštědle s výhodou v n-hexanu a sražením acetonem tolikrát, než je dosažena požadovaná čistota fosfolipidů.The above-mentioned disadvantages are eliminated by the process according to the invention, the essence of which consists in that the organic solvent is removed from the solvent extract of the egg yolk - miscella by distillation with steam and at the same time the phospholipol is hydrated. From the obtained residue consisting of yolk oil, hydrated phospholipids and condensed water, the hydrated phospholipids are preferably separated by centrifugation and dewatered with a two-component solvent mixture consisting of a water-miscible solvent and a water-immiscible solvent, preferably n-hexane acetone, in which they pass into a water-immiscible part. From this, they are obtained by the action of acetone, preferably at a temperature of -5 + 10 ° C, in the form of a precipitate and subsequently separated, preferably by centrifugation. Residual acetone is removed by evaporation. Purification of phospholipids can be performed by redissolving them in an organic solvent, preferably in n-hexane, and precipitating with acetone until the desired purity of the phospholipids is achieved.

Výše uvedeným způsobem je zaručeno, že získávané fosfolipidy nebudou teplotně pozměněny a návratnost organického rozpouštědla je téměř 100 %.In the above manner, it is guaranteed that the obtained phospholipids will not be temperature changed and the return of the organic solvent is almost 100%.

Příklad ’Example ’

Miscela se vnese do deštilačního zařízení, ve kterém je rozpouštědlo (n-hexan) oddestilováno vodní parou při normálním atmosferickém tlaku a teplotě 61 °C, která zaručuje, že fosfolipidy nebudou teplotně pozměněny. Návratnost organického rozpouštědla je 97 Současně s destilací rozpouštědla z miscely dochází postupně k hydrataci pouze fosfolipidů. které se srážejí ve formě hydratovaných kalů s vysokým obsahem vody (až 60 % hmot.). TriacyIglyceroly, cholesterol a další lipidy zůstávají ve žloutkovém oleji a jsou odděleny spolu se zkondenzovanou vodou. Hydratované fosfolipidy jsou zbaveny vody pomocí dvousložkové rozpouštědlové směsi n-hexan = aceton (1=2) v poměru 1=5 (g/ml). Po kratší době stání vytvoří emulze dvě fáze. spodní vodně-acetonovou a horní hexanovou, obsahující fosfolipidy, z nichž byla voda z 95 % odstraněna. Hexanová složka obsahující fosfolipidy se smíchá s 5 díly acetonu o teplotě - 5 až + 10 °C. Vysrážené fosfolipidy se následně oddělí a zbytky acetonu se odstraní odpařením.The mixture is introduced into a distillation apparatus in which the solvent (n-hexane) is distilled off with steam at normal atmospheric pressure and a temperature of 61 ° C, which guarantees that the phospholipids will not be thermally altered. The return of the organic solvent is 97 Simultaneously with the distillation of the solvent from the miscella, only the phospholipids are gradually hydrated. which precipitate in the form of hydrated sludges with a high water content (up to 60% by weight). Triacylglycerols, cholesterol and other lipids remain in the yolk oil and are separated together with the condensed water. The hydrated phospholipids are dehydrated using a two-component solvent mixture n-hexane = acetone (1 = 2) in a ratio of 1 = 5 (g / ml). After a shorter standing time, the emulsion forms two phases. lower aqueous-acetone and upper hexane, containing phospholipids, of which 95% was removed. The hexane component containing phospholipids is mixed with 5 parts of acetone at a temperature of -5 to + 10 ° C. The precipitated phospholipids are then separated and residual acetone is removed by evaporation.

Claims

Process for obtaining phospholipids from a solvent extract of egg yolk - miscella, characterized in that the organic solvent is removed from the miscella by steam distillation at 60-62 ° C while hydrating the phospholipids, which are subsequently separated from the yolk oil and condensed water and freed, water by means of a two-component solvent mixture consisting of a water-miscible solvent and a water-immiscible solvent, preferably mes-n-hexane = acetone in a solvent ratio of 1-1.5 to 3, so that 4 to 6 ml of the mixture per 1 g of hydrated phospholipids, the phospholipids pass into the water-immiscible part and are obtained therefrom by the action of acetone at a temperature of -5 to + 10 ° C in the form of a precipitate which is preferably separated by centrifugation and the acetone residues removed by evaporation.