CS267290B1 - Způsob detekce diamantcidriích sloučenin - Google Patents

Abstract

způsob detekce diamantoidních sloučenin, rozdělených tenkovrstvou chromatografii, působením nasyceným etanolickým roztokem eosinu s následnou detekcí UV-lampou.

Description

Způsob detekce diamantánů, chromatograficky rozdělených na tenké vrstvě silikagelu.

Při separaci diamantoidních sloučenin se analýza reakční směsi provádí nejčastěji plynovou chromatografií, která je značně nákladná, ií semikvantitativnímu rozboru reakčních produktů lze výhodné použít chromatografickou separaci na tenké vrstvě, nejčasteji silikagelu, která je materiálově zcela nenáročná. Závažným problémem je však detekce separovaných sloučenin. Vzhledem k tomu, že sloučeniny typu diamantanu jseu většinou nasycené uhlovodíky pouze s nízkým obsahem heteroutomů, nelze je delegovat UV-svétlem, jako je tomu například v případě sloučenin obsahujících konjugovaný systém dvojných vazen, které jsou schopny zhášet fluorescenci interního fluorochromu přítomného ve vrstvě silikagelu. K vizualizaci nasycených sloučenin, které neobsahují žádno specifické skupiny je třeba použít jiný způsob detekce jako je například nástřik, roztoku kyseliny fosfomolybdenové, manganistanu draselného v kyselině sírové, 68 hmot. % kyselinu sírovou a podonně. Z uvedených možností detekce je zřejmé, že je třeba použít sloučeniny, jejichž aerosoly jsou buá silně leptavé,nebo dokonce jedovaté a při jejich aplikaci dochází k destrukci analyzované sloučeniny. Většinou se jedná o postupy, jejichž použití pro detekci na tenké vrstvě silikagelu pojeného škrobem není příliš vhodné, poněvadž dochází k silné interferenci pojidla.

Zmíněné nevýhody podstatně snižuje způsob detekce diamantánů chromatograficky rozdělených na tenké vrstvě silikagelu podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že se na tenkou vrstvu silikagelu s rozděleným vzorkem obsahujícím diamantoidní slouče- 2 267 290 niny působí nasyceným etanolickým roztokem eosinu, s následnou detekcí UV-iampou.

Hlavní výhody způsobu podle vynálezu spočívají v ekonomické nenáročnosti a jednoduchosti. Je to způsob nedestrukční, prováděný s látkami nepovažovanými za toxické. Další výhoda tohoto způsobu detekce je to, že lze v UV-záření fluoreskující skvrny diamantoidních sloučenin z chromátogramu vyškrábat a chromatograficky oddělit od detekčního činidla. Jedná se o způsob nedestruktivní detekce, použitelný jak pro analytické, tak pro preparativní účely. Citlivost/ uvedeného způsobu detekce je 1 a je srovnatelná s běžně používanými detekčními postupy. Detekce podle vynálezu často nebrání ani použití dalšího specifického detekčního či řidla.

Způsob podle vynálezu je dále objasněn na uvedených příkladech.

Příklad 1

Ma vrstvu silikagelu o síle 0,05 mm, pojeného škrobem byly aplikovány 2 ml nasyceného roztoku 3-diamantanonu a 3-diamantanlaktonu v eteru. Chromatogram byl vyvinut v komoře obsahující jako mobilní fázi směs hexanu a éteru v poměru 2 obj. : 1 obj. Chromatogram oyl pak nastříknut aerosolem nasyceného roztoku cosinu v etanolu. Po odpaření rozpouštědla byly pod UV-zářením, s vlnovou délkou 366 nm, na chromatogramu zřetelné dvě eranžově fluoreskující skvrny na temně fialovém pozadí s R^, 0,57 charakterizující diamantanon a 0,20 charakterizující diamantanlakton.

Příklad 2

Na tenkou vrstvu silikagelu o síle 0,05 mm, pojeného škrobem, bylo naneseno 5 ml chloroformového extraktu reakční směsi obsahující vedle J-diamantandiaziridínu řadu dalších derivátů. Chromatogram byl vyvinut v komoře obsahující jako mobilní fázi směs acetonu a chloroformu v poměru 2 obj. : 3 obj. s 0,7 % obj. trietylaminu. Chromatogram byl pak nastříknut aerosolem nasyceného roztoku eosinu v etanolu. Po odpaření rozpouštědla byly pod

- 3 267 290

UV zářením, 8 vlnovou délkou 366 nm, zřetelné tři oranžově fluoreskující skvrny, z nichž největší, s R^ 0,22, odpovídá diamunLandiuziridínu. Následujícím nástřikem chrómutogromu kyselým etanolickým roztokem jodidu draselného, došlo k reakci jod,idu draselného s diaziridínovou skupinou diamantanu, projevující se tvorbou dooře patrné hnědé skvrny.

Příklad 3

Na preparativní vrstvu silikagelu, silnou 1 mm, bylo naneseno 30 ml nasyceného acetonového roztoku reakční směsi, obsahující 3-diamantanon a 3-diamantandiazirin. Chromatogram byl vyvinut v komoře obsahující jako mobilní fázi směs hexanu a eteru v poměru 5 obj. : 1 obj. Chromatogram byl pak nastříknut aerosolem nasyceného roztoku eosinu a po odpaření rozpouštědla, vyhodnocen pod UV zářením. Fluoreskující zóna obsahující diamantandiazirin s R^ 0,7 byla vyškrábána a separována od detekčního činidla v chromatografické koloně naplněné silikagelem. Mobilní fází hexanu a éteru v poměru 1 obj. : 2 obj. byl diamantandiazirin eluován téměř s čelem rozpouštědla, kdežto eosin zůstává zachycen v koloně.

Claims (1)

1. Způsob detekce diamantoidních sloučenin, chromatograficky rozdělených na tenké vrstvě silikagelu, vyznačující se tím, že se na tenkou vrstvu silikagelu s rozděleným vzorkem obsahujícím diamantány působí nasyceným etanolickým roztokem eosinu s následnou detekcí UV-lampou. '