CS265909B1 - Device for sulphur or,if need be,nitrogen content determination - Google Patents
Device for sulphur or,if need be,nitrogen content determination Download PDFInfo
- Publication number
- CS265909B1 CS265909B1 CS868213A CS821386A CS265909B1 CS 265909 B1 CS265909 B1 CS 265909B1 CS 868213 A CS868213 A CS 868213A CS 821386 A CS821386 A CS 821386A CS 265909 B1 CS265909 B1 CS 265909B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sulfur
- electrode
- nitrogen
- gaseous pyrolysis
- pyrolysis products
- Prior art date
Links
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 title 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229920005597 polymer membrane Polymers 0.000 claims description 3
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 abstract 1
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000835 electrochemical detection Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007353 oxidative pyrolysis Methods 0.000 description 2
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VWVRASTUFJRTHW-UHFFFAOYSA-N 2-[3-(azetidin-3-yloxy)-4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]pyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound O=C(CN1C=C(C(OC2CNC2)=N1)C1=CN=C(NC2CC3=C(C2)C=CC=C3)N=C1)N1CCC2=C(C1)N=NN2 VWVRASTUFJRTHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Řeěení se týká zařízení ke stanovení obsahu síry popřípadě dusíku v plynných pyrolysních produktech organických látek, které sestává z přívodu plynných pyrolysních produktů, opatřeného pro stanoveni dusíku kolonou naplněnou oxidační látkou, který ústí k nepokovenému povrchu jednostranně pokovené polymerní membránové detekční elektrody ponořené do elektrolytu v elektrochemické cele, kde jsou zároveň umístěny referentní elektroda a pomocná elektroda. Všechny elektrody jsou propojeny přes potenciostat na vyhodnocovací zařízení. Měří, zaznamenává a vyhodnocuje se změna elektrického proudu procházejícího jednostranně pokovenou polymerní membránovou detekční elektrodou, která odpovídá množství stanovované složky. Zařízení je určeno pro stanovení síry popřípadě dusíku v organických především ropných materiálech.The solution concerns the device to be determined sulfur or nitrogen content in the gaseous pyrolysis products of organic substances, which consists of a gaseous pyrolysis feed products to be determined nitrogen through a column filled with an oxidant, which leads to a non-plated surface unilaterally metallised polymeric membrane detection electrodes immersed in electrolyte in an electrochemical cell where they are at the same time reference electrode and auxiliary electrode. All electrodes are connected via the potentiostat to the evaluation device. The change is measured, recorded and evaluated electric current passing unilaterally plated polymeric membrane a detection electrode that corresponds to the amount determined components. The device is designed for determination of sulfur or nitrogen in organic especially petroleum materials.
Description
Vynález se týká zařízení ke stanovení obsahu síry, popřípadě dusíku v plynných pyrolysních produktech organických látek.The invention relates to an apparatus for determining the sulfur or nitrogen content of gaseous pyrolysis products of organic substances.
Dosud používané principy a zařízení pro stanovení obsahu síry a dusíku v plynných pyrolysnfch produktech orqanických látek využívají v převážné většině případů bud plameno-fotometrické in ! > vlekl ι ι ιι·|ιι·ιιι I elié i Ιο I ek i ·,. it ( i y ,-t duti f ku . I* I nillelK f - kolt tmu I ι I eká ilnlnktip (viz Vinout ll. , Hovestad A.: J. Chromatogr. 204 (1981) (153) využívá charakteristické světelné emise pyroiysních produktů v kyslíkovo-vodíkovém plameni. Intenzita světelné emise je mírou množství stanovované látky. Při elektrochemické, především coulometrické detekci (viz de Groot G.,The principles and devices used so far for the determination of the sulfur and nitrogen content of gaseous pyrolysis products of organic substances use mostly flame-photometric in! > dragged ι ι ιι · | ιι · ιιι I elié i Ιο I ek i · ,. it (iy, -t duti fu. I * I nillelK f - colt darkness I ek Ikaalnlnktip (see Vinout ll., Hovestad A .: J. Chromatogr. 204 (1981) (153) uses characteristic light emission of pyroysic products The intensity of the light emission is a measure of the amount of the substance to be determined.In electrochemical, especially coulometric detection (see de Groot G.
Greve P. A., Maes R. A. A.: Anal. Chim. Acta 79 (1975) (279) se využívá chemické reakce pyrolysních produktů s elektrochemicky generovaným činidlem. Elektrický náboj nutný k udržení předem stanovených podmínek je mírou množství stanovované látky. Zmíněné principy jsou realizovány v odpovídajících experimentálních uspořádáních. V řadě případů se osvědčily, i když jejich použitelnost byla omezena principiálními nebo experimentálními faktory.Greve P.A., Maes R.A.A .: Anal. Chim. Acta 79 (1975) (279) utilizes the chemical reaction of pyrolysis products with an electrochemically generated reagent. The electrical charge required to maintain predetermined conditions is a measure of the amount of the test substance. These principles are implemented in corresponding experimental arrangements. In many cases they have proved to be effective, although their applicability has been limited by principled or experimental factors.
Z praktického hlediska se mezi nevýhodné faktory řadí u plemenno-fotometrické detekce například nelineární závislost měřeného signálu na množství síry, značná přístrojová náročnost a v neposlední řadě fakt, že této detekce nelze použít pro stanovení dusíkatých sloučenin. Coulometrické detekce, přesto že je obecně vhodná pro oba typy sloučenin, vyžaduje předběžnou absorpci pyrolysních produktů v elektrolytu, což vede ke. sníženi citlivosti zmíněné detekce a hlavně k jejímu značnému prodloužení. Kromě tohoto je principiálně rozdílné uspořádání detekce pro stanovení síry a dusíku tímto způsobem.From a practical point of view, among the disadvantageous factors for breeding photometric detection are, for example, the non-linear dependence of the measured signal on the amount of sulfur, considerable instrumentation and, last but not least, the fact that this detection cannot be used for the determination of nitrogen compounds. Coulometric detection, although generally suitable for both types of compounds, requires pre-absorption of pyrolysis products in the electrolyte, resulting in. reducing the sensitivity of said detection and, in particular, to significantly prolong it. In addition, the detection arrangement for determining sulfur and nitrogen in this way is fundamentally different.
Tyto nevýhody jsou odstraněny při použití zařízení pro stanovení obsahu síry, popřípadě dusíku v plynných pyrolysních produktech organických látek podle vynálezu. Toto zařízení znázorněné na výkrese sestává z přívodu 2 plynných pyrolysních produktů organických látek ústícího k nepokovenému povrchu jednostranně pokovené polymerní membránové detekční elektrody 2 ponořené do elektrolytu 4 v elektrochemické cele 2> ve které jsou zároveň umístěny referentní elektroda a pomocná elektroda 2· Všechny elektrody 3, 5, 6 jsou propojeny přes potenciostat 8_ na vyhodnocovací zařízení 2· Do přívodu 2 může být popřípadě zařazena kolona 7_ s oxidační látkou.These disadvantages are overcome by the use of an apparatus for determining the sulfur or nitrogen content of the gaseous pyrolysis products of the organic compounds according to the invention. The device shown in the drawing consists of an inlet 2 of gaseous pyrolysis products of organic substances leading to an unplated surface of a uncoated polymer membrane detection electrode 2 immersed in an electrolyte 4 in an electrochemical cell 2> in which the reference electrode and the auxiliary electrode 2 are located. 5, 6 are connected via a potentiostat 8 to an evaluation device 2. Optionally, a column 7 with an oxidant can be added to the inlet 2.
Stanoveni obsahu síry ve vzorku organické látky s použitím zařízení podle vynálezu se provádí tak, že se plynné pyrolysni produkty tohoto vzorku přivádějí k nepokovenému povrchu jednostranně pokovené polymerní membránové detekční elektrody J3, nejčastěji pozlacené polytetraf luorethy lenové porézní elektrody ponořené do roztoku elektrolytu £, kterým je například 10-2 M síran draselný. Zároveň jsou do tohoto elektrolytu ponořeny zlatá pomocná elektroda 6 a referentní elektroda 5, kterou bývá nasycená kalomeiová elektroda. Všechny tři elektrody 3, 5, 6 jsou spojeny s potenciostatem ji a vyhodnocovacím zařízením 9, přičemž na polymerní membránové detekční elektrodě 2 je potenciostatem 2 proti referentní elektrodě 2 potenciál +0,5 V, při kterém dochází k oxidaci oxidu siřičitého, který je produktem oxidační pyrolýsy organických látek obsahujících síru. Elektrický proud spojený s průběhem této oxidace je zpracován vyhodnocovacím zařízením 2' z jeho velikosti lze stanovit množství síry v původním vzorku organické látky porovnáním s velikostí proudu odpovídajícího například stanovení standardního vzorku za identických podmínek.The determination of the sulfur content of the organic substance sample using the device according to the invention is carried out by feeding the gaseous pyrolysis products of this sample to an unplated surface of a unilaterally metallized polymeric membrane detection electrode 13, most commonly gold-plated polytetrafluoroethylene porous electrode for example 10 -2 M potassium sulfate. At the same time, the gold auxiliary electrode 6 and the reference electrode 5, which is a saturated calomium electrode, are immersed in this electrolyte. All three electrodes 3, 5, 6 are connected with a potentiostat it and evaluating device 9, whereby the polymer membrane to the detecting electrode 2 e j 2 potentiostat versus reference electrode potential of +0.5 V 2, at which an oxidation of sulfur dioxide, which is a product of the oxidative pyrolysis of sulfur-containing organic substances. The electric current associated with the oxidation process is processed by the evaluator 2 '. From its size, the amount of sulfur in the original sample of the organic substance can be determined by comparing it to a current corresponding to, for example, the determination of a standard sample under identical conditions.
Pro stanovení obsahu dusíku ve vzorku organické látky je nutné stávající zařízení doplnit vřazením kolony 7, naplněné oxidační látkou nejlépe oxidem olovičitým do přívodu 2 plynných pyrolysních produktů k detekční elektrodě 2· Reakcí s oxidem olovičitým se oxid dusnatý, který je hlavním produktem oxidační pyrolysy organických látek obsahujících dusík a který je elektronegativní, oxiduje na elektropositivni oxid dusičitý, jenž se při daném potenciálu na detekční membránové polymerní elektrodě 3 redukuje, přičemž elektrický proud spojený s touto redukcí je dále zpracováván vyhodnocovacím zařízením 9_ a z jeho velikostí lze stanovit množství dusíku v původním vzorku organické látky. Oxidační látka v koloně 2 také zachytává oxid siřičitý, který tak nemůže ovlivnit stanovení obsahu dusíku. Pro současné stanovení obsahu síry i dusíku ve vzorku organické látky lze použít kombinaci dvou za sebou propoje3 ných zařízení pro stanovení obsahu síry, popřípadě dusíku, mezi které je tedy vřazena kolona 7 naplněná oxidační látkou. Vyhodnocovací zařízení 9 u prvni elektrochemické cely 1, zpracová vá výsledky týkající se obsahu síry a vyhodnocovací zařízení £ u druhé elektrochemické cely 1 zpracovává výsledky týkající se obsahu dusíku ve vzorku organické látky. Zařízení podle vynálezu umožňuje správné, rychlé a citlivé stanovení síry, popřípadě dusíku, především v mpiiýili ιιι.Ί I <-i i á I <ί'll po jiioli nx I il.ien í pyrnlynn. Je ρι I nrIρIáI nu jnilnnilllrllé, mělniiá vnllčl je lienárně závislá na množství stanovované složky v širokém měřicím rozsahu, doba analýzy je krátká a materiální náklady nízké. Jeho využití spadá zejména do oblasti analýzy, elektro analýzy, chemie životríího prostředí a podobně.To determine the nitrogen content of the organic sample, the existing equipment needs to be supplemented by the inclusion of a column 7, preferably filled with lead oxide, in the feed 2 of gaseous pyrolysis products to the detection electrode 2 · Reaction with lead oxide with nitric oxide which is the main product of oxidative pyrolysis of organic substances containing nitrogen and which is electronegative oxidizes to electropositive nitrogen dioxide, which is reduced at a given potential at the detection membrane polymer electrode 3, the electric current associated with this reduction being further processed by the evaluation device 9 and its size can determine the amount of nitrogen in the original organic sample substances. The oxidizer in column 2 also captures sulfur dioxide, which thus cannot influence the determination of the nitrogen content. For the simultaneous determination of both the sulfur and nitrogen contents of a sample of organic matter, a combination of two successive sulfur or nitrogen content determination devices can be used, between which a column 7 filled with oxidizing substance is interposed. The evaluation device 9 in the first electrochemical cell 1 processes the results regarding the sulfur content and the evaluation device 9 in the second electrochemical cell 1 processes the results regarding the nitrogen content of the organic substance sample. The device according to the invention permits the correct, rapid and sensitive determination of sulfur or nitrogen, especially in the case of a gas or gas mixture. It is linearly dependent on the amount of the component to be determined over a wide measuring range, the analysis time is short and the material costs are low. Its use is mainly in the field of analysis, electro analysis, environmental chemistry and the like.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS868213A CS265909B1 (en) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | Device for sulphur or,if need be,nitrogen content determination |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS868213A CS265909B1 (en) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | Device for sulphur or,if need be,nitrogen content determination |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS821386A1 CS821386A1 (en) | 1989-03-14 |
| CS265909B1 true CS265909B1 (en) | 1989-11-14 |
Family
ID=5432402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS868213A CS265909B1 (en) | 1986-11-13 | 1986-11-13 | Device for sulphur or,if need be,nitrogen content determination |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS265909B1 (en) |
-
1986
- 1986-11-13 CS CS868213A patent/CS265909B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS821386A1 (en) | 1989-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2913386A (en) | Electrochemical device for chemical analysis | |
| US2898282A (en) | Electrolytic oxygen analysis | |
| US3860498A (en) | Method of measuring O{HD 2 {B and O{HD 2 {B containing constituents | |
| EP0470649A3 (en) | Method and apparatus for electrochemical measurements | |
| EP0114102B1 (en) | Apparatus for electrochemical detection and coulometric titration | |
| US4282078A (en) | Solid state sensor for anhydrides | |
| US6423209B1 (en) | Acid gas measuring sensors and method of using same | |
| US4388155A (en) | Solid sensor for anhydrides | |
| US3909384A (en) | Electro-chemical sensors for trace gases | |
| EP0639769A2 (en) | Use of electrode system, comprising measurement electrode, reference electrode and counterelectrode, in measuring hydrogen peroxide concentration | |
| US3329599A (en) | Apparatus for measuring trace constituents | |
| US3003932A (en) | Apparatus for the galvanic analysis of hydrogen | |
| US3315270A (en) | Dissolved oxidant analysis | |
| US3715298A (en) | Air pollution monitoring system | |
| US20160313313A1 (en) | Lateral flow assay apparatus and method, and sensor therfor | |
| CS265909B1 (en) | Device for sulphur or,if need be,nitrogen content determination | |
| US4952300A (en) | Multiparameter analytical electrode structure and method of measurement | |
| SU1333244A3 (en) | Device for potentiometric determination of concentration of ions in solutions | |
| Ono et al. | Reaction analysis on sensing electrode of amperometric NO2 sensor based on sodium ion conductor by using chronopotentiometry | |
| US3523872A (en) | Gas analysis | |
| US4891102A (en) | Method of determining carbon dioxide in the presence of oxygen | |
| US3450620A (en) | Gas sensor | |
| Feinberg et al. | Heavy metal determination and speciation: anodic stripping voltammetry employing microelectrodes | |
| CA1311521C (en) | Continuous electrochemical analyzer | |
| Kalvoda | Electrochemical analytical methods used in environmental analysis |