CS265591B1 - Způsob přípravy vzorku organické látky obsahující popeioviny, zejména uhlí pro tepelný rozklad v kalorimetrické bombě - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu přípravy vzorku organické látky obsahující popeioviny, zejména uhlí pro tepelný rozklad v kalorimetrické bombě spálením organických lá£ek, zejména uhlí v oxidační atmosféře. Podstata řešení spočívá v tom, že vzorek se smísí s práškovým polyetylénem v poměru 1:2 až 1:3 dílů. Způsob lze použít pro účely analýzy organických látek obsahujících popeioviny, zejména pro stanovení fluoru v uhlí

Description

Vynález se týká způsobu přípravy vzorku organické látky obsahující popeloviny, zejména uhlí pro tepelný rozklad v kalorimetrické bombě spálením organických látek, zejména uhlí v oxidační atmosféře.

K tepelnému rozkladu vzorků v kalorimetrické bombě se dosud používá kyseliny benzoové, kyseliny salicylové, případně sacharózy nebo škrobu, při jejichž spálení v prostředí kyslíku vyvinuté teplo umožňuje spálení vzorku a jeho termický rozklad spojený s vytěsněním těkavých stanovovaných prvků z anorganické matrice vzoru. Při použití těchto látek je nevýhodou relativně nízké spalné teplo, malé množství vody vznikající při jejich spálení a možnost reakce uvedených kyselin se vzorkem před jeho spálením. Důsledkem je stanovení nižších obsahů prvků.

Nevýhody dosavadních prostředků odstraňuje způsob podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vzorek se smísí s práškovým polyetylénem v poměru 1:2 až 1:3.

Výhodou vynálezu je, že práškový polyetylén má 1,7 až 2,8krát vyšší spalné teplo a spálení poskytuje 2,2 až 3,3krát více vodní páry než dosud používané prostředky a je navíc vůči vzorkům chemicky inertní. Při stanovení obsahu fluoru v uhlí je výhodou, že přípravek práškového polyetylénu umožňuje získání přibližně stejných průměrných výsledků jako referntní metodou pyrohydrolýzy v platinové trubici, která je značně nákladná.

Ke spalování vzorků je vhodný práškový polyetylén zrnění do 0,3 mm. Vhodný poměr hmotnosti vzorku k hmotnosti práškového polyetylénu činí 1:2 až 1:3. Pro určitý typ vzorků je vhodné zachovávat vždy stejný zvolený optimální hmotnostní poměr vzorku k polyetylenovému prášku s ohledem na zachování konstantních vlastností slepého pokusu. Čím větší energie je potřebná k rozkladu vzorku, tím větší podíl práškového polyetylénu se použije. Po spáleni práškového polyetylénu vodní pára za vysoké teploty vyvolá pyrohydrolýzu, která vede k dokonalejší separaci, například fluoru z anorganické matrice.

Přiklad

Vzorek hnědého uhlí hmotnosti 0,3 g byl na polyetylenové fólii rozměru 8x10 cm smíchán s 0,6 g práškového polyetylénu.

Po promíchání byla směs zabalena do polyetylenové fólie, balíček připojen vodivě uhlíkovými vlákný k elektrodám kalorimetrické bomby a po přidání 5 cm³ pětiprocentního roztoku kyselého uhličitanu, sodného do kalorimetrické bomby byla bomba uzavřena, napuštěna kyslíkem na tlak 3,5 MPa. Po elektrickém zažehnutí, spálení vzorku s polyetylenovým práškem, byla bomba ochlazena a po otevření byl ve výplachu bomby stanoven obsah fluoru pomocí iontselektivní fluoridové elektrody.

Srovnání průměrných výsledků stanovení obsahu fluoru referentní metodou pyrohydrolýzy v platinové trubce a výsledků získaných spalováním vzorků s práškovým polyetylénem s koncovkou měření iontselektivní fluoridovou elektrodou.

Vzorek číslo	Obsah fluoru
427	428	429
Referentní metoda průměr 10 stan.	0,042 7 %	0,039 1 i	0,056 6 i
Chyba referentní metody s	0,001 2 %	0,000 7 i	0,002 2 %
Spalováni s polyetylenovým práškem,
průměr 10 stanovení	0,040 7 %	0,043 6 »	0,056 7 %
Chyba stanovení s	0,003 0 %	0,001 8 %	0,002 3 »

Vynálezu lze použít pro účely analýzy organických látek obsahujících popeloviny , zejména pro stanovení fluoru v uhlí.

Claims (1)

1. Způsob přípravy vzorku organické látky obsahující popeloviny, zejména uhlí pro tepelný rozklad v kalorimetrické bombě před spalováním organických látek, zejména uhlí v oxidační atmosféře vyznačený tím, že vzorek se smísí s práškovým polyetylénem v poměru 1:2 až 1:3 dílů hmot.