CS265266B1

CS265266B1 - Distillation head for quick filtering and filter cake discharging

Info

Publication number: CS265266B1
Application number: CS875352A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Rndr Csc Mindl; Petr Ing Havranek
Original assignee: Mindl Jaromir; Havranek Petr
Priority date: 1987-07-15
Filing date: 1987-07-15
Publication date: 1989-10-13
Also published as: CS535287A1

Abstract

Dás^avec pro rychlou filtraci a vyprazdňování filtračního koláče sestává ze avislé skleněné filtrační trubioe, která je na spodní části opatřena závitem, do něhož je pomocí stahovací matioe s pryžovým těsněním uchycena frita a která je dále koncentricky přepláštěna základním spojovacím členem, opatřeným kolmo vyvedenou trubici zakončenou šroubem. V horní části je svislá skleněná filtrační trubice opatřena spojovacím členem pro zasunutí nálevky, zahnutá trubice neoo pomocné nálevky pro makrofiltraci či doplňující nálevky pro mikrofiltraci.Quick Filter for Quick Filtration a emptying the filter cake from a vertical glass filter tube which is provided at the bottom the thread to which it is being pulled matioe with rubber seal attached frit and which is further concentrically sheathed a base linker provided with a perpendicular tube terminated screw. The top is vertical glass filter tube provided a connecting member for inserting the funnel, curved tube or auxiliary funnel for macrofiltration or supplementary funnels for microfiltration.

Description

Vynález se týká konstrukce nástavce pro rychlou filtraci a vyprazdňování filtračního koláče. Prostřednictvím doplňků lze nástavce využít též pro filtraci za mírného přetlaku pod inertním plynem, podtlaku a rovněž lisováním.The invention relates to the construction of an adapter for rapid filtration and emptying of the filter cake. The accessories can also be used for filtration under slight overpressure under inert gas, underpressure and also by pressing.

V současné době se pro rychlou filtraci využívá tlakového spádu na obou stranách filtrační přepážky. NejbÓŽnějším laboratorním typem je zařízení podle Buchnera, které představuje porcelánovou nálevku, na kterou se vkládá filtrační papír. Podobnou funkci plní tvarově odlišná nálevka Hirschova využívaná zejména pro menší množství látek. Pro filtraci velmi malých množství pev ných látek se využívá Wilstadterovy jehly, či Wittovy destičky v kombinaci s filtračním papírem. Filtrační papír těchto zařízení byl v posledních třiceti letech postupně nahrazován destičkami ze slinutého zrněného skla. Pro filtraci pevných látek do obsahu 10 g byly z těchto destiček konstruovány Mortonovy odsávací baňky, vyráběné v různých verzích lišících se porezitou filtrační destičky. Pro filtraci pod inertním plynem se využívá speciálních nálevek s nataveným zábrusovým spojem. Zařízení využívající nízkého tlaku pro urychlení filtračního pochodu se v tuzemsku sériově nevyrábí. V zahraničí se dnes často dále nahrazuje filtrační papír, nebo destičky ze slinutého zrnitého skla porézní a rezestentní plastickou hmotou s podobnými vlastnostmi jako ze skleněného materiálu, nebo rovněž analoga Buchnerovy nálevky z plastických hmot. Uvedená zařízení jsou mnohdy vhodné svým specifickým způsobem, který je omezen chemickou rezistencí papíru jako filtrační hmoty. BOchnerových nálevek se s výhodou používají pro malé a střední objemy filtrátu a s výhodou pro filtraci velmi jemných suspenzí pevných látek v kapalinách. Jejich nevýhodou však je jejich neprůhlednost a problémy s čistěním, neboí skleněné nálevky tohoto typu se na domácímAt present, a pressure gradient on both sides of the filter barrier is used for rapid filtration. The most common laboratory type is the Buchner device, which is a porcelain funnel on which filter paper is placed. A similar function is performed by the Hirsch-shaped funnel, which is used mainly for smaller quantities of substances. For filtering very small amounts of solids, Wilstadter needles or Witt plates are used in combination with filter paper. The filter paper of these devices has been gradually replaced by sintered grain glass plates over the past thirty years. To filter solids up to 10 g, Morton suction flasks were produced from these plates, produced in different versions with differing filter plate porosity. Special funnels with melted ground joints are used for filtration under inert gas. Equipment using low pressure to accelerate the filtration process is not produced as standard in the Czech Republic. Abroad, filter paper or sintered-grained glass plates are often replaced by porous and resistive plastic materials with similar properties to those made of glass, or also an analogue of the Buchner funnel of plastic. These devices are often suitable in their specific manner, which is limited by the chemical resistance of the paper as filter media. BOchner funnels are preferably used for small and medium volumes of filtrate and preferably for filtering very fine suspensions of solids in liquids. Their disadvantage, however, is their opacity and problems with cleaning, because glass funnels of this type

265 266265 266

- 2 trhu nevyskytují ani nevyrábí. Hirschova nálevka a Wittova destička patří dnes mezi archaismy pro svoji komplikovanost práce a nízkou spolehlivost a již dříve byly nahrazeny Buchnerovou filtrační nálevkou. Práce v mikroměřítku byly dříve výhradně prováděny na Wilstadterových jehlách. Pro zdlouhavost filtrace na těchto zařízeních se dnes nahrazují fritami ze slinutého zrněného skla. Skleněné frity jako filtrační přepážky dnes převažují v různých filtračních zařízeních jak pro mikro, tak i makrofiltrace urychlované podtlakem i přetlakem. Konstrukce mnohých těchto zařízení bývá jednoúčelová a např. Mortonovy filtrač ní zařízení se mohou připojit pouze ke speciálním nádobkám pro sběr filtrátu obsahující obrácený zábrusový spoj. Každá nálevka se speciální porezitou frity se dodává se qaeciální baňkou. Při vysokém znečištění samotné frity nebo jejím proražení je celé zařízení filtrační sestavy nepoužitelné. Vyráběné typy filtračních zařízení nejsou uzpůsobeny na rychlé odstranění filtračního koláče a nutno je vyprazdňovat postupným vyškrabováním pomocí laboratorních lžiček, tyčinek nebo špachtlí, přičemž dochází tak jednak k poškozování skleněných frit, znečišťování filtračního koláče papírovou hmotou filtru nebo zbytky materiálu frit, ale také ke ztrátám filtrované hmoty, která ulpívá při tomto způsobu vyprázdnění na stěnách filtračních^zařízení. Další nevýhodou podtlakových filtračních zařízení je způsob rušení vakua. Nej častěji se vakuum ruší mezi vývěvou a odsávací baňkou vyvlečením vakuové hadice násilím ze skleněné olivky připojené k baňce. Při tomto se stává, že se olivka z baňky odštípne.- 2 do not exist or produce the market. The Hirsch funnel and Witt plate are today among the archaisms due to their complexity of work and low reliability and have been replaced by the Buchner filter funnel. Previously, microscale work was exclusively performed on Wilstadter's needles. Due to the lengthy filtration on these devices, they are replaced today by sintered grain glass frits. Glass frits as filter barriers are now prevalent in various filtration devices for both micro and macrofiltration accelerated by both vacuum and positive pressure. The design of many of these devices is single-purpose and, for example, Morton filter devices can only be connected to special filtrate collection containers containing an inverted ground joint. Each funnel with special frit porosity is supplied with a qecial flask. If the frit itself is very dirty or punctured, the entire filter assembly device is unusable. The types of filter equipment produced are not adapted for quick removal of the filter cake and must be emptied by gradual scraping with laboratory spoons, sticks or spatula, thus damaging the glass frits, contaminating the filter cake with filter paper residue or frit material, but also filtering losses In this method of emptying, it adheres to the walls of the filter devices. Another disadvantage of vacuum filter devices is the vacuum disturbance method. Most often, the vacuum is canceled between the pump and the suction flask by pulling the vacuum hose out of the glass olive attached to the flask. This happens when the olive is split off from the flask.

Uvedené nedostatky odstraňuje nástavec pro rychlou filtraci a vyprazdňování filtračního koláče podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že sestává ze svislé skleněné filtrační trubice, která je na spodní části opatřena závitem, do něhož je pomocí stahovací matice s pryžovým těsněním uchycena frita a která je dále koncentricky přepláštěné základním spojovacím členem, opatřeným kolmo vyvedenou trubicí zakončenou šroubením, přičemž v horní části je svislá skleněná filtrační trubice opatřena spojovacím členem pro zasunutí nálevky, zahnuté trubice nebo pomocné nálevky pro makrofiltraci či doplňující nálevky, pro mikrofiltraci.These drawbacks are overcome by the quick filter and emptying attachment of the filter cake according to the invention. It consists of a vertical glass filter tube which is threaded at the bottom, into which a frit is fastened by means of a tightening nut with a rubber seal, and which is further concentrically sheathed by a basic connecting member, provided with a perpendicularly led out tube terminated by screwing. wherein, in the upper part, the vertical glass filter tube is provided with a coupling for inserting a funnel, a curved tube or an auxiliary funnel for macrofiltration or additional funnels, for microfiltration.

265 266265 266

- 3 Výhoda nástavce podle vynálezu je v tom, že funkci nástavce lze podle potřeby měnit buá pro filtraci jemných nebo hrubých sraženin vyměněním skleněné frity nebo pro množství větší ěi menší než cca 5 až 10 g filtrované pevné hmoty nahražením malé frity adaptabilní prostou nálevkou s fritou. Při práci pod inertním plynem lze nástavec využít prostřednictvím přípojky k propojení zdroje inertního ěi tlakového plynu s filtračním prostorem. Nástavec dle tohoto vynálezu lze s výhodou připojit do všech baněk se standartními zábrusovými spoji. Vyprazdňování filtračního koláěe z nástavce se s výhodou provádí pístem připojeného doplňku špachtle s terčíkem po odšroubování filtrační přepážky. Rušení v-akua se provádí jednoduchým pootočením matice připojující přívod vakua k nástavci dle tohoto vynálezu. Nástavec dle tohoto vynálezu s doplňky je jednoduchý, průhledný a lze ho a všechny jeho díly dobře udržovat čistěním. Sestava nástavce s doplňky je sestrojena za pomoci moderních laboratorních výrobků jako jsou GL spoje a spojky pro konické zábrusy.The advantage of the nozzle according to the invention is that the function of the nozzle can be changed as desired either for filtering fine or coarse precipitates by replacing the glass frit or for quantities greater than less than about 5 to 10 g of filtered solids by replacing a small frit adaptable by a simple frit funnel. . When working under inert gas, the adapter can be used via a connection to connect the inert gas source or the pressure gas to the filter space. The adapter according to the invention can advantageously be connected to all flasks with standard ground joints. Emptying of the filtering collar from the adapter is preferably carried out by a piston-attached spatula accessory with a target after unscrewing the filtering partition. The v-accumulator interference is accomplished by simply rotating the nut connecting the vacuum inlet to the adapter of the present invention. The attachment according to the invention with accessories is simple, transparent and can be well maintained by cleaning. The attachment set with accessories is constructed using modern laboratory products such as GL joints and conical joint joints.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popise příkladů jeho provedení podle přiložených výkresů, kde je na obr.The invention and its effects are explained in more detail in the description of exemplary embodiments thereof with reference to the accompanying drawings, in which: FIG.

v náryse schematicky nástavec pro rychlou filtraci a vyprazdňování filtračního koláče podle vynálezu a na obr. 2 je zakreslen v náryse schematicky tento nástavec podle vynálezu pro filtraci pod inertním plynem, respektive při mírném přetlaku. Na obr. 3 je znázorněn v náryse schematicky nástavec pro filtraci podle vynálezu s doplňkem a baňkou. Na obr. 4 je znázorněn v náryse schematicky filtrační nástavec podle vynálezu s doplňkem, tedy špachtlí s terčíkem, pro rychlé vyprazdňování nástavce od filtračního koláče. Na obr. 5 je znázorněn v náryse schematicky nástavec podle vynálezu s doplňkem pro mikrofiltraci.Fig. 2 is a schematic front view of the quick-filter and emptying filter cake according to the invention; FIG. 3 shows a schematic front view of a filter adapter according to the invention with an accessory and a flask. FIG. 4 shows a schematic front view of a filter adapter according to the invention with an accessory, i.e. a spatula with a target, for rapidly emptying the adapter from the filter cake. FIG. 5 shows a schematic front view of an extension according to the invention with a microfiltration supplement.

Nástavec pro rychlou filtraci a vyprazdňování podle obr. 1 sestává ze svislé filtrační skleněné trubice 1, například o vnitř ním průměru 18 mm, opatřené na svém spodním konci závitem 2, například typu GL-25. Na tomto závitu 2 je upevněna frita 3 pomocí stahovací matice 4, zhotovené například z materiálu nerez a pomocí pryžového těsnění 5.· Střední část svislé skleněné filtrační trubice 1 je kocentricky přepláštěna širší trubicí 6 se ζά265 266The quick filtering and emptying adapter according to FIG. 1 consists of a vertical filter glass tube 1, for example having an inner diameter of 18 mm, provided at its lower end with a thread 2, for example of the GL-25 type. On this thread 2 the frit 3 is fastened by means of a tightening nut 4, made, for example, of stainless steel and by means of a rubber seal 5. · The central part of the vertical glass filter tube 1 is cocentricly covered with a wider tube 6 with ζά265 266

- 4 kladním spojovacím členem 7 například jádrem NZ 29 a kolmo vyvedenou trubicí 8 zakončenou šroubením 9, například GL-14, pro upevnění olivky 10, pomocí šroubové matice 11 a těsnění 12. Horní část svislé skleněné filtrační trubice 1 je opatřena spojovacím členem 13 například pláštěm NZ 29, do něhož se zasouvá nálevka 14, opatřená spojovacím členem 13 například jádrem NZ 29»4 by a positive connection member 7, for example, a NZ 29 core and a perpendicularly extending tube 8 terminated by a screw 9, for example GL-14, for fastening the olive 10 by a screw nut 11 and a seal 12. The upper part of the vertical glass filter tube 1 is provided with a connection member 13 e.g. a sleeve NZ 29 into which a funnel 14 is inserted, provided with a connecting member 13, for example with a core NZ 29 »

Na obr. 2 je zakreslen nástavec podle vynálezu pro filtraci pod inertním plynem. Zařízení sestává ze základní jedntky podle obr_a 1 s tím rozdílem, že namísto nálevky 14 je do pláště spojovacího členu 13 zasunuta zahnutá trubice 16 na jednom konci opatřená dalším spojovacím Členem 17 a na druhém šroubením 18, například typu GL-14, s další olivkou 19 připojené prostřednictvím doplňující matice 20 a doplňujícího těsnění 21. Další spojovací člen 17 je jištěn proti vysunutí ze spojovacího členu 13 spojkou 22 na konické zábrusy.FIG. 2 shows an adapter according to the invention for inert gas filtration. The apparatus consists of a base unit according to Fig _. 1, except that instead of the funnel 14, a curved tube 16 is provided in the housing of the coupling 13 at one end provided with another coupling 17 and on the other by a screw 18 such as GL-14. 19 connected via a supplementary nut 20 and a supplementary seal 21. Another connecting member 17 is secured against sliding out of the connecting member 13 by a conical ground joint connector 22.

Na obr. 3 je znázorněn nástavec pro filtraci většího množství látek s Erlenmayerovou baňkou ze silnějšího skla a doplňkem s fritou. Zařízení sestává ze základní jednotky podle obr. 1 s tím, že namísto nálevky 14 je do pláště spojovacího členu 13 připojena pomocná nálevka 23 s vtavenou fritou 24 a pomocným spojovacím členem 25 tvořeným například jádrem NZ 29. Pro tento účel je frita 3 se stahovací maticí 4 a pryžovým těsněním 5 demontována a základní spojovací člen 7 je zasunut do zábrusové Erlenmayerovy baňky 25·FIG. 3 shows a plurality of filter elements for filtering a plurality of substances with a thicker glass Erlenmeyer flask and a fritted accessory. The apparatus consists of a base unit according to FIG. 1, but instead of the funnel 14, an auxiliary funnel 23 with a fused frit 24 and an auxiliary coupling 25 formed, for example, of the NZ 29 core, is connected to the jacket of the coupling 13. 4 and the rubber gasket 5 removed and the base coupling 7 is inserted into a ground-glass conical flask 25 ·

Na obr. 4 je znázorněn nástavec podle vynálezu s doplňkem pro rychlé vyprazdňování filtrační trubice. Zařízení sestává ze základní jednotky podle obr. 1. Základní spojovací člen 7 $e při pojen k zábrusové baňce 26, filtrační frita 2 ^se stahovací maticí 4 a pryžovým těsněním 5 jsou odstraněny a filtrovaná směs 2/ v svislé skleněné filtrační trubici 1 se vytlačuje špachtlí 28 s terčíkem, sloužící, jako píst a zasahující shora do trubice a vysunující filtrační koláč spodem do připojené zábrusové baňky 26.FIG. 4 shows an adapter according to the invention with a fast-emptying attachment for the filter tube. The apparatus consists of a base unit according to FIG. 1. The basic coupling member 7e is connected to the ground glass flask 26, the filter frit 2 ^{with the} tightening nut 4 and the rubber seal 5 are removed and the filtered mixture 2 / in the vertical glass filter tube 1 is extruded with a spatula. 28 with a target serving as a piston and extending from above into the tube and extending the filter cake from below into the attached ground-glass flask 26.

- 5 265 266- 5 265 266

Na obr. 5 je znázorněn nástavec podle vynálezu s doplňkem pro mikrofiltraci. Zařízení sestává ze základní jednotky jaká je vyobrazena na obr. 1 s tím rozdílem, že namísto nálevky 14 je do jádra spojovacího členu 15 připojena malá doplňující nálevka 29 pro mikrofiltraci s další vtavenou fritou 50, která je na širokém hrdle pomocí doplňujícího spoje 52 opatřená hubicí 21·FIG. 5 shows an adapter according to the invention with a microfiltration accessory. The apparatus consists of a base unit as shown in Fig. 1, except that instead of a funnel 14, a small supplemental funnel 29 for microfiltration is connected to the core of the coupling 15 with another frit 50, which is provided with a nozzle on the wide neck via a supplemental joint 52. 21 ·

Zařízení podle obr. 1 pracuje tak, že filtrovaná směs 27 se nálevkou 14 naleje do svislé skleněné filtrační trubice 1.The apparatus of FIG. 1 operates by pouring the filtered mixture 27 with the funnel 14 into a vertical glass filter tube 1.

Po připojení základního spojovacího členu 7 k baňce a olivky 10 k vakuové hadici vně kolem frity 5 vytváří podtlak, který způsobí transport kapaliny směrem ven ze svislé skleněné filtrační trubice 1 a filtraci pevných částic z filtrované směsi 27«After connecting the base coupling 7 to the flask and the olive 10 to the vacuum hose outside around the frit 5, it creates a vacuum which causes the liquid to be transported out of the vertical glass filter tube 1 and the solids from the filtered mixture 27 "

Pevná hmota je zadržována fritou 5 a lze ji eventuálně dolisovat na fritě 5 pomocí špachtle 28 s terčíkem.The solid mass is retained by the frit 5 and can possibly be compressed on the frit 5 by means of a spatula 28 with a target.

Zařízení podle obr. 2 ve spojení s Erlenmayerovou baňkou 25 pracuje podobně jako na obr. 1. Směs nad fritou 5 je chráněna proti oxidaci nebo vlhkosti z okolí inertním plynem, který je při vhodném tlaku schopen přetlačit kapalinu na druhou stranu frity 5 a odtud kolem stahovací matice 4 ven z nástavce.The apparatus of FIG. 2 in conjunction with the Erlenmeyer flask 25 operates similarly to FIG. 1. The mixture above the frit 5 is protected against oxidation or ambient humidity by an inert gas which is able to press the liquid to the other side of the frit 5 and therefrom at a suitable pressure. Tightening nut 4 out of the attachment.

Zařízení podle obr. 5 představuje nástavec podle tohoto vynálezu, který s doplňkem, tedy pomocnou nálevkou 25 s vtavnou fritou 24 pro větší množství filtračního koláče pracuje tak, že filtrační kaše se naleje do pomocné nálevky 25, odkud filtrát přechází přes vtavnou fritu 24 prostřednictvím podtlaku zprostředkovaného trubicí 8 do svislé skleněné filtrační trubice 1 a odtud vytéká kolem Sroubení 9 ven, například do připojené zábrusové baňky 26. Pevná hmota zůstává na vtavné fritě 24»The device according to FIG. 5 is an extension according to the invention which, with the addition funnel 25 of the frit 24 for a larger quantity of filter cake, works by pouring the filter slurry into the auxiliary funnel 25 where the filtrate passes through the frit 24 via vacuum. through the tube 8 into the vertical glass filter tube 1 and from there flows out of the fitting 9 outwards, for example into the connected ground-glass flask 26. The solid remains on the fusible frit 24 »

Obr. 4 znázorňuje způsob rychlého vyprazdňování filtračního nástavce podle tohoto vynálezu. Filtrační koláč z filtrační směsi 27 ve svislé skleněné filtrační trubici 1 se po odpojení stahovací matice 4 s fritou 5 a pryžovým těsněním £ vytlačí špachtlí 28 pomocí terčíku sloužícího jako píst, ale rovněž jako lisovací ploška, spodem trubice 1 do připojené zébrusové baňky 26.Giant. 4 illustrates a method for rapidly emptying the filter head of the present invention. The filter cake of the filter mixture 27 in the vertical glass filter tube 1 is removed after removing the frit tightening nut 4 and the rubber seal 6 by means of a spatula 28, using a target serving as a piston, but also as a pressing pad.

265 266265 266

Podle obr. 5 pracuje zařízení tak, že filtrační kaše filtrovaná na malé doplňující nálevce 29 pro mikrofiltrací se na další vtavné fritš 50 rozdělí a kapalina ztékó doplňujícím spojem 52 do svislé skleněné filtrační trubice 1 a odtud vychází spodem.Referring to FIG. 5, the apparatus operates by filtering the filter slurry filtered onto a small microfiltration funnel 29 into a further frying fryer 50 and flowing the fluid through the additional connection 52 into the vertical glass filter tube 1 and leaving it from below.

Pokud jde o široké využití nástavce dle vynálezu pro rychlou filtraci a vyprazdňování filtračního koláče mluví pro ni jednoduchost, rychlost vyprazdňování filtračního prostoru, víceúčelovost, snadná údržba, možnost připojení ke všem normalizovaným zábrusovým baňkám či nádobám, schopnost filtrace velmi malých množství, ale také větších množství, například do 50 g.With regard to the wide application of the invention according to the invention for rapid filtration and filter cake emptying, simplicity, speed of emptying the filter space, versatility, ease of maintenance, the possibility of connection to all standardized ground glass flasks or containers, the ability to filter very small quantities , for example up to 50 g.

Ve srovnání s dosavadními filtračními zařízeními toto zařízení předčí Buchnerovu'odsávací soupravu, přičemž navíc odpadá následný transport filtrátu z odsávací baňky do zábrusové baňky 26 jak tomu je u Buchnerovy nálevky ve spojení s odsávací baňkou.Compared to the prior art filtering devices, this device outperforms the Buchner suction set, and in addition the subsequent transport of the filtrate from the suction flask to the ground-glass flask 26, as is the case with the Buchner funnel in conjunction with the suction flask, is eliminated.

Nástavec podle tohoto vynálezu bude využitelný ve všech provozních, výzkumných a vývojových laboratořích ehemického průmyslu při filtraci heterogenních směsí obsahující pevnou část. Nástavec se uplatní v podnicích zabývajících se analýzou a zpracováním organických i anorganických sloučenin. Nástavec podle tohoto vynálezu bude využitelný též ve školství jako učební pomůcka pro demonstraci filtrace za podtlaku i přetlaku.The adapter according to the invention will be applicable in all operational, research and development laboratories of the chemical industry in the filtration of heterogeneous mixtures containing a solid part. The attachment is used in companies engaged in the analysis and processing of organic and inorganic compounds. The adapter according to the invention will also be useful in education as a teaching aid for demonstrating both vacuum and positive pressure filtration.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A quick filter attachment and emptying filter cake, characterized in that it consists of a vertical glass filter tube (1), which is provided with a thread (2) at its bottom, into which it is tightened by a tightening nut (4) with a rubber seal (5) the frit (5) is retained and is further concentrically sheathed by a basic connecting member (7) provided with a perpendicularly led out tube (8) terminated by a screw connection (9), and in the upper part a vertical glass filter tube (1) is provided inserting a funnel (14), a bent tube (16) or an auxiliary funnel (25) for macrofiltration or a supplemental funnel (29) for microfiltration.