CS265136B1

CS265136B1 - Method of laboratory measurement of solidification of solid industrial fertilizers

Info

Publication number: CS265136B1
Application number: CS873977A
Authority: CS
Inventors: Josef Ing Csc Kozler; Jan Ing Csc Novosad; Jiri Cipa
Original assignee: Josef Ing Csc Kozler; Jan Ing Csc Novosad; Jiri Cipa
Priority date: 1987-06-01
Filing date: 1987-06-01
Publication date: 1989-10-13
Also published as: CS397787A1

Abstract

Očelem řešení bylo nalézt objektivní metodu hodnocení skiadovatelnosti hnojiv. Tohoto cíle se dosáhne tak, že na vzorek hno· jíva ve válcové nádobě se přes kruhové víko působí konstantním konzolidačním napětím, obvykle 8 dní. Po ukončení působení kon- zolidačního napětí se odstraní plášt válcové nádoby, na konzolidovaný vzorek se přes kruhové víko začne působit postupně narůstajícím normálovým napětím až do okamžiku, kdy dojde k usmyknutí a rozpadu speku hodnoceného hnojivá. Hodnota normálového napětí, při kterém dojde k usmyknuti speku hnojivá je mírou soudržnosti hmojiva a je v přímém vztahu ke skiadovatelnosti hnojivá.The aim of the solution was to find an objective method of assessing fertilizer qualities. This objective is achieved by providing a constant consolidation tension, typically 8 days, to the sample in a cylindrical vessel through a circular lid. After termination of the consolidation stress, the shell of the cylindrical vessel is removed, the gradually increasing normal stress is applied to the consolidated sample through the circular lid until the point of leakage and disintegration of the evaluated fertilizer occurs. The value of normal stress at which the slurry of fertilizer breaks is a measure of the cohesion of the fertilizer and is directly related to the fertilizer qualities.

Description

Vynález se týká způsobu laboratorního měření skladovatelnosti tuhých průmyslových hnojiv.The invention relates to a method for the laboratory measurement of the shelf life of solid fertilizers.

Dosud není v CSSR ani v zahraničí znám způsob laboratorního měření skladovatelnosti tuhých průmyslových hnojiv, který by objektivně vystihoval závislost mezi laboratorním měřením a skladovatelnosti volně ložených hnojiv ve vysokých až 6 m hromadách. Na podkladě dosavadních metodických postupů lze sice učinit jistý předpoklad o skladovatelnosti hnojiv v praxi, avšak exaktní korelační vztah není dosud znám. Pro hodnocení skladovatelnosti existu jí v současné době tře základní empirické metody.The method of laboratory measurement of the shelf life of solid industrial fertilizers, which would objectively describe the dependence between laboratory measurement and the shelf life of bulk fertilizers in high up to 6 m heaps, is not yet known in CSSR or abroad. On the basis of the existing methodological procedures, a certain assumption can be made about the shelf life of fertilizers in practice, but the exact correlation relationship is not yet known. There are currently empirical empirical methods for assessing the shelf life.

Při penetračním testu se na cca 50 g hnojivá působí v uzavřené nádobě konzolidačním napětím a potom se měří síla nutná k rozdružení speku hnojivá. Velmi malé množství hnojivá používané k měření značně zkresluje výsledek měření. Metoda má velmi špatnou reprodukovatelnost výsledků.In a penetration test, about 50 g of fertilizer is applied in a closed vessel with a consolidation voltage and then the force required to separate the fertilizer specimen is measured. The very small amount of fertilizer used for measurement greatly distorts the measurement result. The method has very poor reproducibility of results.

Při pádové zkoušce se uskladní na sebe 7 pytlů hodnoceného hnojivá po určitou dobu (14 dnů až 6 měsíců) časové konzolidace. Poté se všech 7 pytlů podrobí pádu zima stanoví se podíl špeků z jednotlivých pytlů, které zůstanou po vysypání na síto o velikosti ok 10 x 10 cm. Zkouška má zcela empirický charakter a svým způsobem uspořádání nemůže vystihnout podmínky v hromadách hnojivá.During the drop test, 7 bags of fertilizer evaluated are stored on top of each other for a period of time (14 days to 6 months) of time consolidation. Then all 7 bags are subjected to a winter fall to determine the proportion of specks from the individual bags remaining on the sieve with a mesh size of 10 x 10 cm. The test has an entirely empirical character and in a way the arrangement cannot describe the conditions in the fertilizer piles.

Při stanovení spékavosti metodou ISO se 0,5 kg hnojivá naplní do 8 prstenců a po určitou dobu časové konzolidace jsou prstence vystaveny působení tlaku 0,14 MPa. Potom se provádí tzv. střihová zkouška, kterou se měří stupeň spečení hnojivá. Nevýhodou je malé množství hnojivá používané k měření, poměrně velký rozptyl měřených hodnot. Měřená střihová sila je empirickou relativní veličinou.When determining the sintering by the ISO method, 0.5 kg of fertilizer is filled into 8 rings and for a period of time consolidation the rings are subjected to a pressure of 0.14 MPa. The shear test is then carried out to measure the degree of sintering of the fertilizer. The disadvantage is a small amount of fertilizer used for measurement, a relatively large dispersion of measured values. The measured shear force is an empirical relative quantity.

Nevýhodou všech popsaných metod je, že vzorky hnojivá jsou vystaveny působení jednoho standardního tlaku. To neumožňuje měření závislosti sledované veličiny na tlaku. Podstatně lepším se jeví způsob laboratorního měření skladovatelnosti tuhých průmyslových hnojiv podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se na celý povrch horni základny vzorku hnojivá ve vymezeném válcovitém prostoru s poměrem výšky k průměru větším než 1 působí po stanovenou dobu časové konzolidace konstantním normálovým konzolidačním napětím a po uplynutí této doby se na konzolidovaný vzorek hnojivá, jehož válcový tvar není dále vymezen, začne jako při působení konzolidačního napětí, působit postupně narůstajícím normálovým napětím až do okamžiku, kdy dojde k rozrušení speku hodnoceného vzorku hnojivá, přičemž hodnota normálového napětí, při které dojde k rozrušení speku, je mírou soudržnosti hnojivá (pevnost u vol ného povrchu) a je v přímém vztahu ke skladovatelnosti hnojivá. Stanovená doba časové konzolidace může činit 1 až 16 dnů.The disadvantage of all the described methods is that the fertilizer samples are exposed to one standard pressure. This does not allow the dependence of the monitored quantity on pressure. The method of laboratory measurement of the shelf life of solid industrial fertilizers according to the present invention appears to be much better by treating the entire surface of the upper base of the fertilizer sample in a defined cylindrical space with a height to diameter ratio greater than 1 for a specified period of time as a result of the consolidation stress, a gradually increasing normal stress is applied to the consolidated fertilizer sample, the cylindrical shape of which is not further defined, as a result of the consolidation stress, until the specimen of the evaluated fertilizer sample is disturbed; in which speculation is disturbed, the degree of cohesion is fertilizer (open surface strength) and is directly related to the shelf life of the fertilizer. The time period for consolidation may be 1 to 16 days.

Vynález je založen na modelováni stavů při skladováni tuhých průmyslových hnojiv ve vysokých 6 m hromadách v bezobalovém, tzv. volně loženém stavu. Modelování těchto stavů se provádí ve válcových nádobách, u nichž je nejlepší dodržet poměr mezi výškou a průměrem 3 : 2. Změřená hodnota pevnosti u volného povrchu při daném konzolidačním napětí je v přímém vztahu ke skladovatelnosti hnojivá. Nepřesáhne-li určitou, tzv. limitní hodnotu, můžeme jednoznačně označit měřené hnojivo za vyhovující pro skladováni ve vysokých hromadách po dobu 6 měsíců.The invention is based on the modeling of conditions for the storage of solid industrial fertilizers in 6 m high heaps in the so-called bulk form. The modeling of these conditions is performed in cylindrical containers, where it is best to maintain the ratio between height and diameter of 3: 2. If it does not exceed a certain so-called limit value, we can clearly label the measured fertilizer as suitable for storage in high heaps for 6 months.

Způsob podle vynálezu má tři zásadní výhody:The process according to the invention has three major advantages:

a) měření pevnosti u volného povrchu má exaktní chrakter a jedná se o přesně definovanou veličinu;(a) the free surface strength measurement is of an exact nature and is a precisely defined quantity;

b) tato metoda umožňuje korelovat naměřené hodnoty pevnosti u volného povrchu se skladovatelností hnojiv v praxi;(b) this method makes it possible to correlate the measured free strength values with the shelf life of fertilizers;

c) pro hodnocení hnojivá je používáno podstatně více vzorku cca 7 kg, což zvyšuje přesnost měření.c) For the evaluation of fertilizer considerably more sample of about 7 kg is used, which increases the accuracy of measurement.

Měřicí zařízení je poměrně jednoduché a nenáročné na obsluhu a zmenšuje subjektivníThe measuring device is relatively simple and easy to use and reduces the subjective

Chyby měřeni.· Reprodukovatelnost je velmi dobrá,' směrodatná odchylka nepřevýšila 5 * rel. od průměrné hodnoty pevnosti u volného povrchu pro soubor 4 až 12 měření.Measurement errors · Reproducibility is very good, the standard deviation does not exceed 5 * rel. from the average free surface strength for a set of 4 to 12 measurements.

Válcová nádoba na měření pevnosti u volného povrchu dle vynálezu sestává ze tří vzájemně oddělitelných části, tj. rozviratelného pláště, dna a víka. Aby porucha speku hnojivá nastala v přesně definované smykové ploše, tj. abychom měřili skutečnou hodnotu pevnosti u volného povrchu, je nutné, aby tyto plochy byly u volného povrchu válcového speku hnojivá. Konzolidační napětí je napětí, při jehož působení na hnojivo se v něm vytvoří mezní smyková pevnost, tzv. vnitřní tření. Smyková pevnost představuje souhrn hodnot mezních smykových napětí pro různá normálová napětí a pro různé objemové hmotnosti hnojivá.The cylindrical vessel for measuring the strength of the free surface according to the invention consists of three mutually separable parts, i.e. the expandable casing, the bottom and the lid. In order for the fertilizer specimen failure to occur in a precisely defined shear surface, i.e. to measure the true value of the free surface strength, it is necessary that these surfaces are fertilizer on the free surface of the cylindrical specimen. Consolidation stress is the stress at which the action on the fertilizer creates a limit shear strength, the so-called internal friction. The shear strength is the sum of the limit shear stress values for different normal stresses and for different fertilizer density.

U normálních sypkých materiálů, ke kterým náleží i tuhá průmyslová hnojivá, je smyková pevnost charakterizována mezními křivkami v souřadnicích normálového napětí (osa x), nebo smykové napětí (osa y) , a to bud bez časové konzolidace, nebo s ní.For normal bulk materials, including solid fertilizers, shear strength is characterized by limit curves in the coordinates of the normal stress (x-axis) or shear stress (y-axis), either with or without time consolidation.

Mechanizmus rozdruženi speku hnojivá spočívá v tom, že se podle způsobu zatěžování vytvoří ve speku určité smykové plochy, přičemž porucha vznikne na té smykové ploše, která klade nejměnší odpor při rozdruženi.The fertilizer sputtering mechanism is based on the fact that, depending on the method of loading, certain sliding surfaces are formed in the sputtering, whereby the failure occurs on the slipping surface which imparts the least resistivity to the splitting.

Každou mezní křivku lze charakterizovat jedním důležitým bodem. Je jim větší hlavní napětí u volného povrchu nebo-li pevnost u volného povrchu. Určí se tak, že se sestrojí Mohrova kružnice procházející počátkem a tečnou k dané mezní křivce. Její průsečík osou úseček (normálové napětí) určuje větší hlavní napětí. Z výše uvedeného vyplývá, že pevnost u volného povrchu je přesně definovaná veličina s rozměrem v Pa.Each limit curve can be characterized by one important point. They have a greater main stress at the free surface, or strength at the free surface. This is determined by constructing a Mohr circle passing through the origin and tangent to the given boundary curve. Its intersection with the abscissa axis (normal stress) determines the greater main stress. It follows from the above that the free surface strength is a precisely defined quantity with a dimension in Pa.

Časová konzolidace je doba, po kterou působí na hnojivo konzolidační napětí. Bylo zjištěno, že hodnoty pevnosti u volného povrchu u hnojív se mění významně s dobou časové konzolidace do 8 dnů, do 16 dnů se mění málo významně.Time consolidation is the time for which the fertilizer stresses the consolidation stress. It was found that the values of the free surface strength of fertilizers vary significantly with a time consoli- dation time of up to 8 days;

_tPři realizaci způsobu podle vynálezu se postupuje tak, že se hnojivo nasype do válcové nádoby. Po zarovnání hladiny s horním okrajem válce se na jení povrch položí víčko, které se zatíží konzolidačním napětím. Pod tímto napětím se hnojivo ponechá po zvolenou dobu (doporučujeme 8 dnů). Potom se zatížení odstraní, plášt nádoby se demontuje, přičemž víko se ponechá na speku. Na víko se začne působit postupně narůstajícím normálovým napětím. _t When implementing the method according to the invention the procedure is such that the fertilizer is poured into the cylindrical vessel. After aligning the level with the upper edge of the cylinder, the lid is placed on its surface, which is subjected to consolidation stress. Under this tension the fertilizer is left for the selected time (8 days recommended). Thereafter, the load is removed, the container shell is removed, leaving the lid on the specimen. The lid begins to be affected by a gradually increasing normal tension.

V materiálu se vytvoří systém skluzných ploch a při stoupajícím normálovém napětí stoupá napětí jednotlivých smykových ploch. Když toto napětí přesáhne mezní hodnotu, dojde k poruše speku. Válcový spek se usmykne a nakonec rozpadne. Hodnota normálového napětí, při kterém dojde k usmyknutí, je pevnost u volného povrchu. Blížící se okamžik rozpadu speku hnojivá je avizován počínajícím pozvolným odpadáváním granulí nebo krystalů ze speku. V takovém případě je nutno nárůst normálového napětí zastavit. Pokud nedojde do 3 minut k dalšímu odpadávání částic granulí či krystalu, je možno normálové napětí dále zvyšovat.A sliding surface system is created in the material and the stress of the individual shear surfaces increases as the normal stress increases. If this voltage exceeds the limit value, the spec breaks. The cylindrical speck is slipped and finally disintegrated. The value of the normal stress at which the shear occurs is the free surface strength. The approaching moment of disintegration of the specimen fertilizer is announced by the gradual dropping of granules or crystals from the specimen. In this case, the increase in the normal voltage must be stopped. If no further dropping of the granule or crystal particles occurs within 3 minutes, the normal stress can be further increased.

Při konkrétním měření v laboratoři bylo pracováno s válcem o výšce 255 mm a průměru 170 mm při náplni hnojivá cca 7 kg. Aby bylo zamezeno ulpívání granulí na plášti nádoby při jeho snímání je plášt nutno chránit chlorkaučukovým nebo polyuretanovým nátěrem.In a specific measurement in the laboratory, a cylinder with a height of 255 mm and a diameter of 170 mm was used with a fertilizer filling of approximately 7 kg. To prevent granules from adhering to the shell of the container when removing it, the shell must be protected with a chlorinated rubber or polyurethane coating.

Konzolidační napětí je vyvozováno na kruhové víka pákovým mechanizmem, napětí u volného povrchu rovněž.Consolidation stress is exerted on the circular lids by a lever mechanism, stress at the free surface as well.

Hodnotu normálového napětí určíme podle vztahu á|= (k + 5 . m) . g . 4/X . D² (1)The value of the normal stress is determined by the relation á | = (k + 5. M). g. 4 / X. D ² (1)

Vzorec platí pro dvouramennou páku s poměrem délek ramen 1:5, kdeje normálové napětí (kPa), k je hmotnost pákového mechanismu + 1/2 hmotnosti hnojivá ve válcové nádobě “2 (kg), g je gravitační konstanta (9,81 ms ), D je průměr dna válcové nádoby (m), m je hmotnostThe formula applies to a two-arm lever with a 1: 5 arm length ratio when the normal stress (kPa), k is the weight of the lever mechanism + 1/2 the fertilizer weight in the cylindrical container "2 (kg). , D is the diameter of the bottom of the cylindrical vessel (m), m is the mass

I závaží na páce (kg).I weights on the lever (kg).

Obdobným způsobem podle vztahu (1) počítáme pevnost u volného povrchu (Sj. . Za m dosazujeme hmotnost závaží, při kterém dojde k usmyknutí hnojivá.In a similar way, according to formula (1), we calculate the strength at the free surface (Sj.).

Bylo zjištěno, že rychlost nárůstu normálového napětí by měla činit 120 až 160 kPa.h^-1. Vyšší rychlost nedoporučujeme, protože je potom obtížné zachytit přesné odpadnutí prvních částic ze špeků.It was found that the rate of increase of the normal stress should be 120 to 160 kPa.h ^-1 . Higher speeds are not recommended as it is difficult to capture the precise dropping of the first particles from the specks.

Pro časové konzolidace 8 dnů jsme zjistili následující limitní hodnoty napětí u volného povrchu při daném konzolidačním - normálovém napětí .For the time consolidation of 8 days, we found the following stress limits for the free surface at the given consolidation - normal stress.

Tabulka č. 1 skladovatelnost limitní hodnoty napětí u volného povrchu ^(hlnOt· ^%) <5j = 56,5 <3_f= 45,7 Ó_t= 34,9 = 24,1 13,3Table 1 shelf life of free surface stress limit ^(hlnOt · ^%) <5j = 56,5 <3 _f = 45,7 Ó _t = 34,9 = 24,1 13,3

nad 98 (abs.) over 98 (abs.) 14,1 14.1 11,9 11.9 7,7 7.7 4,2 4.2 2,1 2.1 do 95 (výbor.) up to 95 (committee) 22,2 22.2 18,7 18.7 12,1 12.1 6,6 6.6 3,3 3.3 do 90 (vel, dobr.) up to 90 (size, good) 30,0 30.0 25,5 25.5 16,5 16.5 9,0 9.0 4,5 4,5 do 85 (dobrá) to 85 (good) 44,2 44.2 37,4 37.4 24,2 24.2 13,2 13.2 6,6 6.6 pod 85 (nevyhov.) below 85 (unsatisfactory) 44,2 44.2 37,4 37.4 24,2 24.2 13,2 13.2 6,6 6.6

Hodnota konzolidačního napětí 13,3 kPa odpovídá přibližně tlaku na základnu v hromadě vysoké 1,4 m, 24,1 kPa odpovídá výšce 2,5 m, 34,9 kPa odpovídá výšce 3,6 m, 45,7 kPa odpovídá výšce 4,7 m a 56,5 kPa odpovídá výšce 5,8 m.Consolidation voltage of 13.3 kPa corresponds approximately to the base pile pressure of 1.4 m, 24.1 kPa corresponds to 2.5 m, 34.9 kPa corresponds to 3.6 m, 45.7 kPa corresponds to 4, 7 m and 56.5 kPa corresponds to a height of 5.8 m.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

1. A method for laboratory storage of solid, industrial fertilizers, characterized in that the entire surface of the upper base of the fertilizer sample in a defined cylindrical space having a height to diameter ratio of greater than 1 is applied for a specified period of time the consolidated fertilizer sample, the cylindrical shape of which is not further defined, begins to be applied, as in the case of the consolidation stress, by gradually increasing normal stress until the specimen of the fertilizer sample is disturbed, is a measure of cohesion of the fertilizer, ie the free surface strength, and is directly related to the shelf life of the fertilizer.

2. A method for the laboratory measurement of the shelf life of solid industrial fertilizers according to claim 1, characterized in that the determined time of consolidation is 1 to 16 days.

Severography, n. P., MOST