CS263672B1

CS263672B1 - Dutá polyfenylenoxidová vlákna a způsob jejich přípravy

Info

Publication number: CS263672B1
Application number: CS869949A
Authority: CS
Inventors: Marie Ing Csc Pechocova; Vladimir Ing Csc Pechoc; Stanislav Ing Mravcak; Jan Rufus; Alena Ing Stefanicakova
Original assignee: Pechocova Marie; Pechoc Vladimir; Stanislav Ing Mravcak; Jan Rufus; Alena Ing Stefanicakova
Priority date: 1986-12-27
Filing date: 1986-12-27
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS994986A1

Abstract

Dutá polyfenylenoxidová vlákna na bázi nativního nebo modifikovaného polyfenylenoxidu, vhodná na separační účely. Vlákna mají porézní stěny s vnějším průmě rem 0,08 až 2 mm a s tlouštkou stěny 0,02 až 0,5 mm a jsou vhodná na mikrofiltraci, ultrafiltraci, dialýzu, reverzní osmózu a další separační procesy. Vlákna se připravují z roztoku polyfenylenoxidu ve směsi dobrého a špatného rozpouštědla, který se protlačuje mezikružím trysky a zvlákňuje suchomokrým způsobem průchodem vrstvou vzduchu do vnější koagulační lázně, přičemž se do středu vlákna přivádí vnitřní koagulační lázeň

Description

Dutá polyfenylenoxidová vlákna na separační účely na bázi nativního nebo modifikovaného polyfenylenoxidu a způsob jejich přípravy.

Polyfenylenoxid - póly(2,6-dimetyl-l,4-fenylenoxid) - je známý polymer používaný jako konstrukční materiál v elektrotechnice, na přípravu speciálních nástrojů, např. chirurgických apod., ale i na přípravu plochých membrán, využívaných na separační procesy. Polymer má vynikající stálost v kyselinách i zásadách, vysokou tepelnou odolnost a výborné mechanické vlastnosti.

Známé postupy přípravy plochých membrán z nativního i modifikovaného polyfenylenoxidu není možné použít pro přípravu dutých vláken z těchto materiálů.

Předmětem vynálezu jsou dutá vlákna z nativního nebo modifikovaného polyfenylenoxidu ve formě trubiček vnějšího průměru 0,08 až 2 mm s tloušEkou stěny 0,02 až 0,5 mm s pórovitými stěnami s asymetrickou strukturou, tj. s-tenkou vrstvou tloušEky od 0,01 mm s velikosti pórů od 1 nm do 100 nm a silnou podpůrnou vrstvou s velikostí pórů délky až 0,1 mm, s porézními přepážkami. Tato silná vrstva s velikými póry zajišEuje mechanickou pevnost vlákna bez nutnosti další speciální podpory.

Polyfenylenoxid nebo modifikovaný polyfenylenoxid s molekulovou hmotností M_w = 74 000 až 350 000 se rozpustí ve směsi dobrého a špatného rozpouštědla při teplotě 20 až 50 °C. Při přípravě roztoku se může použít též směsi dobrých nebo špatných rozpouštědel. Zvlákňovací roztok se skládá z polyfenylenoxidu nebo modifikovaného polyfenylenoxidu v množství 5 až 20 hmot. », dobrého rozpouštědla v množství 55 až 90 hmot. % a špatného rozpouštědla v množství do 25 hmot. %.

Dobrá rozpouštědla jsou ta, která rozpouštějí více než 7,5 hmot. % polymeru, špatná ta, která ho rozpouštějí méně. Jako dobrá rozpouštědla se používají chlorované uhlovodíky nebo toluen. Spatná rozpouštědla jsou např. alifatické alkoholy.

Připravený roztok se filtruje a při teplotě 20 až 50 °C se protláčí tryskou s kruhovým mezikružím s vnějším průměrem 0,12 až 3,0 mm a s tloušEkou mezikruží 10 až 35 % vnějšího průměru. Do středu trysky se přivádí vnitřní koagulační činidlo - metanol, etanol nebo jiné alifatické alkoholy. Vlákno před vstupem do vnější koagulační lázně prochází vzduchem, kde se částečně odpaří rozpouštědlo. Délka dráhy ve vzduchu se pohybuje od 2 do 120 cm. Vnější strana vlákna je koagulována stykem s alifatickým alkoholem, přednostně metanolem nebo etanolem při 20 °C. '

Po průchodu koagulační lázní je vlákno bud navíjeno na vzduchu a pak zušlechEováno, nebo je zařazeno zušlechEování po průchodu koagulační lázní jako druhá lázeň. Při zušlechEování ve druhé lázni se používá etanol s glycerinem s koncentrací glycerinu do 25 hmot. %. ZušlechEování po předchozím navíjení se provádí ve vodní lázni se 40 hmot. % glycerinu.

Odtahová rychlost se pohybuje od 2 do 50 m/min. Délka koagulační dráhy je 50 až 400 cm, zušlechEovací lázně 200 až 400 cm. Vlákno se navíjí do přaden navijáku.

Podrobněji je postup popsán v následujících příkladech.

Příklad 1

Polyfenylenoxid s mol. hmotností Μ_χ » 74 000 se rozpustí ve směsi chloroformu a oktanolu na roztok o složení 19 hmot. % polyfenylenoxidu, 66 hmot. % chloroformu a 15 hmot. % oktanolu. Po filtraci se zvlákňuje tryskou s kruhovým mezikružím s vnějším průměrem 1 mm a tloušEkou mezikruží 0,25 mm. Zvlákňovací roztok se dávkuje tlakem 170 kPa. Vnější a vnitřní koagulační činidlo je metanol. Zvlákňuje se při 20 °C. Dráha ve vzduchu je 1 cm, odtahová rychlost 30 m/min, délka koagulační lázně je 200 cm. ZušlechEování se provádí po navíjení ve 40 hmot. % vodní glycerinové lázni. Připravené vlákno má délkovou hmotnost 45 g/km a velikost pórů na úrovni metylenové modři:

Příklad 2 g polyfenylenoxidu s mol. hmotností M_w = 250 000 se rozpustí v 95 ml chloroformu, ml trichloretylenu a 55 ml isopropanolu. Po filtraci se při 30 °C protlačuje kruhovým mezikružím s vnějším průměrem 1,8 mm a vnitřním 0,5 mm. Evaporační dráha je 22 cm. Vnitřní i vnější koagulační činidlo je etanol. Dráha koagulace je 200 cm, zušlechíování v etanolu s přídavkem 20 hmot. % glycerinu na dráze 400 cm. Dávkování zvlákňovacího roztoku je 3,3 g/min na sušinu polyfenylenoxidu. Dávkování vnitřního činidla je 9 ml/mín. Odtahová rychlost 16 m/min. Připravené vlákno má délkovou hmotnost 90 g/km. Průtok vody při rozdílu tlaků 100 kPa je 0,075 ml/cm².min.

Příklad 3

Roztok o koncentraci'15 hmot. % sulfonovaného polyfenylenoxidu s molekulovou hmotností M_w = 200 000 s obsahem síry 1 4, 71 hmot. % chloroformu a 14 hmot; % n-butanolu se po filtraci zvlákňuje při 25 °C otvorem mezikruží s vnějším průměrem 1,4 mm a vnitřním 0,5 mm. Dráha evaporace je 8 cm. Zvlákňovací roztok se dávkuje tlakem 160 kPa. dávkováni vnitřního koagulačního činidla, kterým je metanol, je 6 ml/min. Vnější koagulační činidlo je etanol, koagulační dráha je 300 cm. Po pěti minutách navíjení ve vzduchu je vlákno 5 minut dokoagulováno v etanolu a zušlechtěno ve 35 hmot. 4 vodném roztoku glycerinu. Odtahová rychlost je 25 m/min. Připravené vlákno má vnější průměr 850 fua a tloušlku stěny 15 pm; průtok vody při rozdílu tlaků 100 kPa je 0,095 ml/cm².min.

Claims

1. Dutá polyfenylenoxidová vlákn pro mikrofíltraci, ultrafiltraci, dialýzu, reverzní osmózu a další separační procesy, vyznačená tím, že mají porézní stěny.vnější průměr 0,08 až 2 mm a tloušíkou stěny 0,02 až 0,5 mm a jsou z nativního nebo sulfonovaného polyfenylenoxidu s relativní molekulovou hmotností M_w = 74 000 a vyšší.

2. Způsob výroby vláken podle bodu 1, vyznačený tím, že se roztok nativního nebo sulfonovaného polyfenylenoxidu ve směsi dobrého a špatného rozpouštědla protlačuje kruhovým mezikružím trysky a zvlákňuje suchomokrým způsobem tak, že vlákno před vstupem do_?vnější koagulační lázně prochází vzduchem, přičemž zvlákňovací roztok obsahuje 5 až 20 hmot. 4 polymeru,

55 až 90 hmot; 4 dobrého a do 25 hmot. 4 špatného rozpouštědla.

3. Způsob výroby vláken podle bodu 2, vyznačený tím, že jako dobrá rozpouštědla se používají chlorované uhlovodíky nebo jejich směsi nebo toluen, jako špatná rozpouštědla alifatické alkoholy.

t

4. Způsob výroby vláken podle bodu 2, vyznačený tím, že délka dráhy ve vzduchu je 1 až 120 cm.

5. Způsob výroby vláken podle bodu 2, vyznačený tím, že jako vnitřní koagulačpí činidlo, přiváděné do dutiny vláken, i jako vnější koagulační Činidlo se používají alifatické alkoholy.

c

6. Způsob výroby vláken podle bodu 2, vyznačený tím, že se vlákna zušlechtují působením vodného nebo etanolového roztoku glycerinu s koncentrací do 40 hmot. % glycerinu.