CS263661B1

CS263661B1 - Method for determining the total sulfur content of phthalocyanines by the medium

Info

Publication number: CS263661B1
Application number: CS868810A
Authority: CS
Inventors: Jaroslav Ing Csc Lakomy; Jana Rndr Caldova; Milada Ing Drahokoupilova; Zdenek Netusil; Stanislava Horackova
Original assignee: Jaroslav Ing Csc Lakomy; Jana Rndr Caldova; Milada Ing Drahokoupilova; Zdenek Netusil; Stanislava Horackova
Priority date: 1986-12-01
Filing date: 1986-12-01
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS881086A1

Abstract

Způsob stanovení celkového obsahu síry vedle chloru v Cu-ftalocyaninech se provádí oxidační mineralizací a potenciometrickou titrací upraveného mineralizátu. Síra se stanovuje jako kyselina sírová titrací chloristanem olovnatým na indikační systém ferro ferrikyanid v soustavě platinová elektroda - - nasycená kalomeiová elektroda. Metoda je vhodná pro provozní kontrolu výroby Cu-ftalocyaninů.The method for determining the total sulfur content in addition to chlorine in Cu-phthalocyanines is carried out by oxidative mineralization and potentiometric titration of the treated mineralized material. Sulfur is determined as sulfuric acid by titration with lead perchlorate on the ferroferricyanide indicator system in the platinum electrode - saturated calomei electrode system. The method is suitable for operational control of Cu-phthalocyanine production.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení obsahu síry vedle chloru ve ftalocyaninech mědi, které jsou velkotonážním produktem barvářských výrob.The invention relates to a method for determining the sulfur content in addition to chlorine in copper phthalocyanines, which are a large-scale product of dyeing processes.

Při provozní kontrole čistoty ftalocyaninů mědi je nutné sledovat i obsah síry. Speciální metoda pro stanovení síry ve ftalocyaninech mědi neni popsána.When checking the purity of copper phthalocyanines, the sulfur content must also be monitored. A special method for the determination of sulfur in copper phthalocyanines is not described.

často používaný způsob kvantitativního stanovení síry v organických látkách je založen na oxidační mineralizaci látky plynným kyslíkem a titraci vzniklé kyseliny sírové chloristanem barnatým na indikátor thorin v prostředí 80 % alkoholu. Tento způsob je jednou z metod stanovení síry podle ČSN 65 6290, určené pro stanovení síry v petrochemických produktech s obsahem síry větším než 0,3 % hmot. Selhává však u látek typu ftalocyaninů mědi. Není-li uvedeno jinak, jsou pod výrazem % měrná % hmot.The frequently used method of quantitative determination of sulfur in organic substances is based on the oxidative mineralization of the substance with gaseous oxygen and titration of the resulting sulfuric acid with barium perchlorate to the indicator of thorine in an environment of 80% alcohol. This method is one of the methods of determination of sulfur according to ČSN 65 6290, intended for determination of sulfur in petrochemical products with a sulfur content of more than 0.3% by weight. However, it fails for copper phthalocyanines. Unless otherwise indicated, they are% by weight.

Pro stanovení obsahu malých množství síry v rozsahu 0,2 až 0,4 % vedle 2,7 až 3,3 % chloru ve ftalocyaninech mědi byla vyvinuta analytická metoda, která je předmětem tohoto vynálezu. Spočívá v tom, že se vzorek látky podrobí oxidační mineralizaci spálením ve skleněné baňce Schčnigerovou technikou a v upraveném mineralizátu se sira, přítomná jako kyselina sírová, stanoví potenciometrickou titraqí odměrným roztokem chloristanu olovnatého na indikačním systému ferro ferrikyanid v soustavě elektrod platinová-nasycená kalomelová.For the determination of small amounts of sulfur in the range of 0.2 to 0.4% in addition to 2.7 to 3.3% of chlorine in copper phthalocyanines, the analytical method of the present invention has been developed. It consists in subjecting the sample to oxidative mineralization by incineration in a glass flask by Schchiger's technique and in the treated mineralisate, the sulfur present as sulfuric acid is determined by potentiometric titration with a volumetric solution of lead perchlorate on the ferro ferriyanide indicator system in a platinum-saturated calomel electrode system.

Metoda je jednoduchá a dává spolehlivé výsledky. Je vhodná pro sledování kvality průmyslové produkce ftalocyaninů mědi.The method is simple and gives reliable results. It is suitable for monitoring the quality of industrial production of copper phthalocyanines.

PříkladExample

Navážka vzorku ftalocyaninů v množství 30 až 50 mg přesně na analytických vahách se spálí obvyklým způsobem Schčnigerovou technikou v 0,5 1 baňce. Po absorpci spalných produktů v absorpčním roztoku 5 kapek peroxidu vodíku (30 %) a 4 ml destilované vody se mineralizát převede kvantitativně do kádinky obsahu 100 ml.Weigh the 30 to 50 mg phthalocyanine sample accurately on an analytical balance and burn in the usual manner by a Schniger technique in a 0,5 l flask. After absorption of the combustion products in an absorption solution of 5 drops of hydrogen peroxide (30%) and 4 ml of distilled water, the mineralizate is transferred quantitatively into a 100 ml beaker.

Roztok se zalkalizuje cca 4 ml hydroxidu sodného c(NaOH) =0,1 mol/1 a odpaří k suchu, aby se odstranil peroxid vodíku. Odparek se rozpustí v 5 ml vody, přidá 40 ml izopropylalkoholu, 0,5 ml roztoku ferrikyanidu draselného c (ferri) = 0,1 mol/1, 0,5 ml roztoku ferrokyanidu draselného c (ferro) = 5.10 mol/1 a cca 4 ml kyseliny chlorovodíkové c (HC1) = 0,1 mol/1 do ph 3.The solution is basified with ca 4 ml of sodium hydroxide c (NaOH) = 0.1 mol / l and evaporated to dryness to remove hydrogen peroxide. Dissolve the residue in 5 ml of water, add 40 ml of isopropyl alcohol, 0,5 ml of potassium ferrocyanide c (ferri) = 0,1 mol / l, 0,5 ml of potassium ferrocyanide c (ferro) = 5.10 mol / l and ca. 4 ml of hydrochloric acid c (HCl) = 0,1 mol / l to ph 3.

Sírany se titrují potenciometricky roztokem chloristanu olovnatého c (Pb⁺⁺) = 0,01 mol/1 na elektrodový systém platinová - nasycená kalomelová elektroda. Bod ekvivalence se zjistí graficky stejně jako se vyhodnocují amperometrické nebo vodivostní křivky.Sulfates are titrated potentiometrically with a solution of lead perchlorate c (Pb ⁺⁺ ) = 0.01 mol / l to a platinum-saturated calomel electrode system. The equivalence point is determined graphically in the same way as the amperometric or conductivity curves are evaluated.

Slepý pokus se provede analogicky bez navážky vzorku. Výpočet obsahu síry ve vzorku ftalocyaninů:Carry out a blank test analogously without weighing the sample. Calculation of the sulfur content of a sample of phthalocyanines:

ml chloristanu olovnatého c (Pb⁺⁺) = 0,01 mol/1 ... 0,320 64 mg síry » _síry = Ϊ*_=_ί>1χίχ32ζθ64_ n kde a ..... spotřeba titračního čin. na vzorek v ml b ..... spotřeba titračního čin. slepý pokus v ml n ..... navážka vzorku v mg f ..... faktor titračního čin. stanovený na stand. roztok síranu draselného stejným způsobem jako při titraci síranů ve vzorkuml of lead perchlorate c (Pb ⁺⁺ ) = 0.01 mol / l ... 0.320 64 mg of sulfur » _sulfur = kde * _ = _ ί> 1χίχ32ζθ64_ n where a ..... consumption of titrating agent. per ml in ml b ..... consumption of titration. blank in ml n ..... sample weight in mg f ..... titration factor. set to stand. potassium sulphate solution in the same manner as for the titration of sulphates in the sample

Claims

Method for the determination of the total sulfur content of copper phthalocyanines in the concentration range of 0,2 to 0,4% sulfur in addition to 2,7 to 3,3% of chlorine after oxidative digestion by Schoniger technique and titration of the treated mineralizate sulfuric potentiometric titration with lead perchlorate to the ferro ferroic anhydride indicator system in the platinum electrode - saturated calomel electrode system.