CS262318B1 - Způsob stanoveni veškerá siry v ubil - Google Patents

Abstract

Řešení se týká stanovení veškeré síry v uhlí radionuklidovou rentgenfluorescenčni analýzou. Řešení spočívá v tom, že vzorek uhlí se ozáří nejdříve zářením radionuklidu 545Fe a proporcionálním detektorem se změří charakteristické záření síry, vápníku a zpětně rozptýlené záření SSpe, načež se vzorek ozáří radionuklidem 238pu a změří se charakteristické záření železa a rozptýlené záření 238pu a pět získaných hodnot v pících charakteristického záření síry, vápníku, železa a v pících rozptýleného záření 55pe a 238pu se korelačně vyhodnotí.

Description

Vynález se týká způsobu rychlého stanoveni obsahu veškeré síry v uhlí metodou radionukli dové rentgenfluorescenční analýzy s eliminací vlivu vápníku, železa a popela na výsledky tohoto stanoveni veškeré síry.

V současné době existují hlavě klasické metody chemické analýzy. Jejich výhodou je přesnost; časově však jsou náročné, po stránce přístrojové jsou nákladné. Z fyzikálních způsobů stanovení veškeré síry je to především metoda rentgenfluorescenční analýzy.

V současné době se v metodě RFA mohou používat pro rychlé stanoveni obsahu veškeré síry v uhlí způsoby polovodičové detekce; ovšem ten nelze využít dle vynálezu přímo v provozních podmínkách, poněvadž vyžaduje chlazení detektoru tekutým dusíkem a zároveň lze tento způsob detekce aplikovat pouze u stacionárních zařízení, nikoliv u přenosných přístrojů in šitu. Scinfilační metodu detekce nelze použít z důvodu velmi nízké energie K_a linky síry. Současný proporcionální způsob detekce v metodě RFA je vhodný k určení tak nízké energie K_a linky síry, ale nebere v úvahu při stanovení síry v uhlí vždy přítomný obsah vápníku nebo popela, což má za následek někdy i negativní nebo zkreslený výsledek použité metody RFA. Poněvadž ve vzorcích uhlí, zvláště v hnědém, je obsažen vždy vápník, železo a popel, pak tyto tři složky, hlavně však vápník, zásadně ovlivňují stanovení veškeré síry v uhlí, čili ovlivňují aplikovatelnost tohoto způsobu.

Všechny dosavadní rentgenfluorescenční způsoby, včetně v současnosti používaných analyzátorů, tento vliv rušivých doprovodních příměsí pro přímé stanovení veškeré síry ve vzorcích uhlí v provozních podmínkách neuvažují, včetně způsobů a použitých zařízení podle čs. autorských osvědčení č. 240 870 a č. 235 723, dále podle čs. autorských osvědčení č. 232 406 a dle DE-OS No 2 607 968, který neuvažuje eliminaci vlivu vápníku a popela v uhlí

Stávající nedostatky odstraňuje způsob podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vzorek uhlí se ozáří nejdříve zářením radionuklidu _a proporcionálním detektorem se změří charakteristické záření síry, vápníku a zpětné rozptýlené záření Fe, načež 23 8 se vzorek ozáří radionuklidem Pu a změří se charakteristické záření železa a rozptýlené 238 záření Pu a pět získaných hodnot v pících charakteristického záření síry, vápníku,

238 železa a v picích rozptýleného záření Fe a Pu se korelačně vyhodnotí. Výhodou způsobu podle vynálezu je rychlost a spolehlivost stanovení veškeré síry. Způsobem podle vynálezu naměřené údaje, vyjádřené v četnostech impulsů pro síru, vápník, železo a rozptýlené záření obou zářičů, jsou vyhodnoceny tak, aby v údaji o obsahu veškeré síry ve vzorku uhlí byl zahrnut vliv přítomnosti doposud opomíjeného vlivu vápníku, železa a popela v měřeném vzorku. Je možné ještě stanovit obsah železa se započetím vlivu vápníku a zase stanovit obsah popela se započetím vlivu železa a vápníku. Ve srovnání s údaji chemické analýzy je možné regresní závislosti při stanovení veškeré síry zpracovat do výpočetního programu a prostřednictvím mikroprocesorové techniky vyjadřovat obsah veškeré siry v procentech až po eliminaci výše uvedených rušivých vlivů vápníku, železa a popela, např. přímo na displeji analyzátoru.

Očinky vynálezu lze seznat z tabulky výsledků analýzy několika vzorků uhlí, provedené klasickou chemickou analýzou a metodou podle vynálezu.

Příklad

Metodou dle vynálezu byl obsah veškeré síry v uhlí srovnán s výsledky chemické analýzy u šesti vzorků hnědého uhlí ze severočeského hnědouhelného revíru:

Číslo vzorků Analýza dle vynálezu Analýza chemická

[c] S % i,31

1,97

1,17

2,00

Tabulka pokračování

Číslo vzorků

Analýza dle vynálezu [c] S %

Analýza chemická [c] S %

4,66	4,54
1,69	1,80
1,54	1,34
1,09	0,91

Ze srovnání vyplývá, že pro koncentrace veškeré síry v uhlí nad 2 % nepřesáhne relativní procentuální chyba - 10 % váhových a pro koncentraci do 2 í veškeré síry v uhlí nepřesáhne chyba stanovení - 0,20 % absolutních metodou podle vynálezu. Stanovení podle vynálezu je především určeno pro provozní podmínky.

Claims (1)

1. Způsob stanovení obsahu veškeré síry v uhlí metodou radionuklidové rentgenfluorescenční 55 analýzy, vyznačený tím, že vzorek uhlí se ozáří nejdříve zářením radionuklidu Fe a proporcionálním detektorem se změří charakteristické záření síry, vápníku a zpětně rozptýlené záření 55pe, načež se vzorek ozáří radionuklidem ³³®Pu a změří se charakteristické

   238 záření železa a rozptýlené záření Pu a pět získaných hodnot v pících charakteristického 55 238 záření síry, vápníku, železa a v pících rozptýleného záření Fe a Pu se korelačně vyhodnotí.