CS262269B1 - Způsob stanoveni (2,5-dioxo-4-imidazolidiny)-mo6ovinyza přítomnosti komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem - Google Patents

Abstract

Řešení se týká stanovení (2,5-dioxo- -4-imidazolidinyl)močoviny ve farmaceutických přípravcích, obsahujících komplex jódu s polyvinylpyrolidonem, který je většinou v nadbytku. Komplex jódu s polyvinylpyrolidonem se naadsorbuje na silikagel s kovalentně vázanými alkylovými skupinami a bezbarvý roztok se analyzuje kapalinovou chromatografií.

Description

Vynález se týká stanovení (2,5-dioxo-imidazolyl)močoviny (též 5-ureido-hydatoin respektive glyoxyldiureid, dále jen allantoin) v přítomnosti komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem.

Stanovení allantoinu ve farmaceutických přípravcích se provádí různými způsoby. Některá stanovení jsou založena na kolorimetrickém stanovení hydrolytických produktů allantoinu (E. Young, C. Conway: J. Biol. Chem. 142, 839 (1942); S. A. Katz, R. Turse, S. B. Mecca:

J. Soc. Cosmet. Chem. 15, 303 (1964); D. Zygmunt: Farm. Pol. 25, 255 (1969)). Podobně je popsáno fluorimetrické stanoveni kyseliny glyoxalové jako rozkladného produktu allantoinu (T. Kaito, K. Sagara, Y. Ito, K. Nakamura, T. Anno: Yakugaku Zasshi 97, 165 (1977)). Dále byl allantoin stanovován titračně (D. J. Weber, J. W. Higgins: J. Pharm. Sci. 59, 1 819 (1970);

A. Billabert, J. Willemot, G. Parry: Ann. Pharm. Fr. 34, 65 (1976)), tenkovrstevnou chromatografií (I. Bonadeo, G. Bottezzi: Riv. Ital. Essenzy Profumi 50, 78 (1968); J. Lutomski,

B. Jernas: Pharmazie 31, 131 (1976)) a vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (Z. R. Zaidi,

F. J. Sena, C. P. Basilio: J. Pharm. Sci. 71, 997 (1982); J. Kawase, H. Weno, K. Tsuji:

J. Chromatogr. 253, 237 (1982)).

Žádný z uvedených způsobů stanovení však nedokáže stanovit allantoin vedle přebytku komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem (5 až 25násobného). Dokonce ani redukce jódu na jodid pomocí thiosíranu sodného nepomohla vyřešit daný problém.

Způsob podle vynálezu se provádí tak, že se vzorek s přebytkem komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem převede na kolonu s vhodným sorbentem, jako například silikagelem s kovalentně vázanými oktadecylovými nebo oktylovými skupinami. Na sorbentu dojde k adsorbci komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem a všechen allantoin je eluován vhodným eluentem, například destilovanou vodou. Eluát je nakonec analyzován kapalinovou chromatografií na koloně naplněné silikagelovým sorbentem s kovalentně vázanými aminopropylovými skupinami.

Následující příklad způsob stanovení pouze dokládá, ale neomezuje.

Příklad provedení

Deklarovaná koncentrace allantoinu ve vzorku byla 1 g/1, koncentrace komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem byla 25 g/1.

0,5 ml vzorku bylo protlačeno přes čtyři sériově zapojené kolony naplněné sorbentem silikagelového typu s kovalentně vázanými oktadecylovými skupinami o zrnění 60 jUm. Potom byly kolony promyty destilovanou vodou, až celkový objem eluátu byl přesně 10 ml (vzorek byl 20krát zředěn).

Takto získaný zředěný roztok vzorku bez komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem byl analyzován vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií metodou absolutní kalibrace, za těchto podmínek: kolona: skleněná, délka 150 mm, průměr 3,2 mm, sorbent: silikagel s vázanými aminopropylovými skupinami, mobilní fáze: acetonitril + voda (75:25 obj.) , průtok: 0,5 ml/min, detekce: UV, 220 nm, nástřik: 10 ^ul.

Koncentrace kalibračních roztoků 0,01 resp. 0,05 a 0,10 g/1. Takto byla stanovena koncentrace allantoinu ve vzorku 0,99 g/1, což odpovídá deklarované hodnotě.

Claims (1)

1. Způsob stanoveni (2,5-dioxo-4-imidazolidinyl)močoviny za přítomnosti komplexu jódu s polyvinylpyrolidonem kapalinovou chromatografií, vyznačující se tím, že se přítomný komplex jódu s polyvinylpyrolidonem naadsorbuje na silikagel s kovalentně vázanými oktadecylovými nebo oktylovými skupinami a analyzuje se bezbarvý eluát vymytý vodou, obsahující vedle (2,5-dioxo-4-imidazolidinyl)močoviny i polyvinylpyrolidon.