CS261777B1

CS261777B1 - Adapter for descent distillation

Info

Publication number: CS261777B1
Application number: CS867675A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Rndr Csc Mindl; Jaromir Ing Csc Socha; Petr Ing Havranek
Original assignee: Mindl Jaromir; Socha Jaromir; Havranek Petr
Priority date: 1986-10-23
Filing date: 1986-10-23
Publication date: 1989-02-10
Also published as: CS767586A1

Abstract

Nástavec pro sestupnou destilaci sestává ze svislé trubice, která je opatřena na svých koncích prvním spojovacím členem a druhým spojovacím členem a ke které je šikmo umístěna smyčka, jejíž první rameno a druhé rameno jsou rovnoběžná a z nichž je vzhůru vytvořená odbočka se šroubovací koncovkou. Ve svislé trubici je mezi prvním ramenem a druhým ramenem umístěna přepážka, k níž je tečně do svislé trubice připojena zahnutá trubice, opatřená na konci třetím spojovacím členem.The attachment for descending distillation consists of a vertical tube, which is provided at its ends with a first connecting member and a second connecting member and to which a loop is placed obliquely, the first arm and the second arm of which are parallel and from which a branch with a screw terminal is formed upwards. In the vertical tube, between the first arm and the second arm, a partition is placed, to which a bent tube is connected tangentially to the vertical tube, provided at the end with a third connecting member.

Description

Vynález se týká nástavce pro sestupnou destilaci.The invention relates to an extension for downstream distillation.

V současná době se pro sestupné destilace využívá zařízení, která regulují tok par mezi výparníkem, nebo kolonou a chladičem. Podle požadavků na použití jde o destilační nástavce prosté, nebo kombinované, které mohou tvořit samostatnou část, nebo vytváří spolu s dalSÍmi částmi destilační aparatury jediný nerozebiratelný celek. Prosté nástavce obrací směr vzestupujících par o úhel větěi než 90° a převádí je poté do chladiče. Jsou opatřeny přípojkou pro zavedení teploměru. Destilační kolena jako nejjednoduěěí nástavce pro sestupnou destilaci tuto přípojku nemají. Kombinovaným nástavcem je nástavec Claisenův, který reguluje tok par na dvou místech. Oproti předchozímu typu zabraňuje současnému průtoku malých množství kapalné fáze a lze ho e výhodou užít pro destilace za vakua, viechny stávající nástavce se-připojují ke chladičům v Šikmém uspořádání, aby zkondenzovaná kapalina mohla odtékat samospádem druhým koncem chladiče. Umístění přípojů pro chladiče u těchto nástavců vylučuje možnost využití celého sortimentu vyráběných laboratorních chladičů. To znamená, že z vyráběných typů laboratorních chladičů lze s výhodou použít prakticky pouze Liebigových chladičů. Připojení Dimrothových chladičů je spojeno s malými ztrátami, to je zádrží destilátu a kuličkové chladiče jsou již zcela nevhodné v sestupném'uspořádání, neboť mají velikou zádrž.Currently, descending distillation is based on devices that regulate the flow of vapor between the evaporator or column and the condenser. Depending on the requirements for use, the distillation heads are simple or combined, which can form a separate part, or together with other parts of the distillation apparatus form a single non-demountable unit. Simple adapters reverse the direction of the rising vapors by more than 90 ° and then transfer them to the cooler. They are equipped with a thermometer connection. Distillation elbows do not have this connection as the simplest extension for descending distillation. The combined adapter is the Claisen adapter, which regulates the vapor flow at two points. Compared to the previous type, it prevents the simultaneous flow of small amounts of liquid phase and can be advantageously used for vacuum distillation, all existing extensions attach to the coolers in an inclined arrangement so that the condensed liquid can drain by gravity through the other end of the cooler. The placement of cooler connections for these attachments eliminates the possibility of using the entire range of manufactured coolers. This means that of the types of laboratory coolers produced, only Liebig coolers can be used practically. The connection of the Dimroth coolers is associated with low losses, that is to say the distillate retainer and the ball coolers are already completely unsuitable in descending order because they have a large retainer.

Způsob propojení nástavce s dalšími díly vyžaduje značné prostorové nároky zejména v horizontální poloze a sestavená aparatura zabírá velkou část pracovní plochy. Montáž a demontáž celého zařízení je komplikované a při uchycovéní celku může snadno docházet k pnutí až prasknutí nástavce. V nedávné době byl patentován nástavec pro rychlou destilaci kapalin, který' tvoří s chladičem jeden celek. Jeho nevýhodou je vyěSl pořizovací cena, možnost použití pouze do 200 °C a zkreslení měřené teploty par vzniklé velkým výškovým rozdílem polohy teploměru a přepadu par.The way of connecting the adapter with other parts requires considerable space requirements especially in the horizontal position and the assembled apparatus occupies a large part of the work surface. Assembly and disassembly of the whole device is complicated and the attachment of the whole can easily lead to tension or rupture of the attachment. Recently, a quick distillation liquid attachment has been patented and forms a single unit with the condenser. Its disadvantage is the higher purchase price, the possibility of using only up to 200 ° C and distortion of the measured vapor temperature due to the large height difference of the thermometer position and the overflow of the vapor.

/ Výše uvedené nevýhody v konstrukci nebo funkci nástavců, složitost a prostorově nevýhodné uspořádáni destilačních sestav odstraňuje nástavec pro sestupnou destilaci podle vynálezu.The above disadvantages in the design or function of the extensions, the complexity and the spatially disadvantageous arrangement of the distillation assemblies are eliminated by the descending distillation extension according to the invention.

Jeho podstata spočívá v tom, že sestává ze svislé trubice, které je opatřena na svých koncích dvěma spojovacími členy a ke které je šikmo umístěna smyčka, jejíž dvě ramena jsou rovnoběžná a z níž vzhůru je vytvořena odbočka se šroubovou koncovkou, přičemž ve svislé trubici je mezi rameny umístěna přepážka, k níž je tečně do svislé trubice připojena zahnutá trubice, opatřená na konci třetím spojovacím členem. Destilační nástavce podle vynálezu je možno upravit též pro frakční destilaci pomocí spojovací trubice umístěné svým vstupem do zahnuté trubice a výstupem pomocí skapávače do svislé trubice nad první spojovací člen. V zahnuté trubici je proti spojovací trubici uložen v pouzdře a matici regulační šroubový trn. Destilační nástavec podle vynálezu lze rovněž upravit pro vakuovou destilaci tak, že mezi zahnutou trubici a svislou trubici se připojí pomocná trubice, která svírá s osou svislé trubice úhel 15° a do které je souose do poloviny délky umístěna další úzká trubice. Spodní konec této trubice je umístěn skrze přepážku do svislé trubice nad prvním spojovacím členem.It consists of a vertical tube which is provided at its ends with two connecting members and to which a loop is arranged obliquely, the two arms of which are parallel and from which a branch with a screw terminal is formed upwards, in the vertical tube between a baffle is provided to which a curved tube is provided tangentially in the vertical tube, provided at the end with a third connecting member. The distillation nozzles according to the invention can also be provided for fractional distillation by means of a connecting tube placed by its inlet into the curved tube and by a dripper outlet into the vertical tube above the first connecting member. In the bent tube, a control screw mandrel is mounted in the sleeve and nut against the connecting tube. The distillation extension according to the invention can also be adapted for vacuum distillation by connecting an auxiliary tube between the curved tube and the vertical tube, which forms an angle of 15 ° with the axis of the vertical tube and into which another narrow tube is coaxially positioned halfway. The lower end of this tube is positioned through a septum into a vertical tube above the first coupling member.

K nástavci podle vynálezu je možno s výhodou připojit a použít všechny typy dosud vyráběných laboratorních chladičů bez nebezpečí pnutí při konstrukci a provozu destilační aparatury. Nástavec také umožňuje jednoduchou montáž a přestavení destilační aparatury pro sestupnou destilaci na vzestupnou a naopak pouhým zasunutím nebo vyčleněním tohoto nástavce, přičemž destilační nádoba i chladič zůstávají navzájem stejně prostorově orientovány. Nástavec tedy spojuje současně funkci Claisenova nástavce a destilační alonže. Nástavec pro sestupnou destilaci podle vynálezu lze s výhodou kombinovat s moderními laboratorními doplňky jako jsou Šroubové spoje, spojky pro kónické zábrusy a tak dále.All types of laboratory coolers manufactured hitherto without the risk of stress in the construction and operation of the distillation apparatus can be advantageously connected to the extension according to the invention. The extension also allows for simple assembly and adjustment of the downstream distillation apparatus to ascending distillation and vice versa by simply inserting or detaching the extension, while the distillation vessel and the condenser remain equally spatially oriented with respect to each other. The extension thus combines the function of the Claisen extension and the distillation alone. The descending distillation extender according to the invention can advantageously be combined with modern laboratory accessories such as screw connections, conical ground joints and so on.

Výnález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popise příkladů jeho provedení podle přiložených výkresů, kde obr. 1 znázorňuje základní model nástavce pro sestupnou destilaci podle vynálezu. Jelikož z tohoto základního modelu lze dále odvodit další varianty pomocí .doplňků, je uveden dále obr. 2, který znázorňuje schematicky nástavec pro sestupnou destilaci podle vynálezu s doplňky pro regulaci zpětného toku pro frakční destilaci. Obr. 3 pak znázorňuje schematicky nástavec pro sestupnou destilaci podle vynálezu s doplňky pro zasunutí kapiláry či plynové trubice při vakuové destilaci, nebo destilaci pod inertním plynem. Obr. 4 znázorňuje schematicky nástavec pro sestupnou destilaci podle vynálezu s doplňky pro vakuovou destilaci u vícehrdlé baňky.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention and its effects are explained in more detail in the description of exemplary embodiments thereof according to the accompanying drawings, in which Fig. 1 shows a basic model of the descending distillation head according to the invention. Since further variants can be derived from this basic model by means of supplements, FIG. 2 is shown below, which schematically illustrates the downstream distillation extension according to the invention with accessories for controlling the backflow for fractional distillation. Giant. 3 shows schematically the descending distillation adapter according to the invention with accessories for inserting a capillary or gas tube in vacuum distillation or distillation under inert gas. Giant. 4 shows schematically the descending distillation extender according to the invention with vacuum distillation accessories in a multi-necked flask.

Nástavec podle vynálezu sestává podle obr. 1 ze svislé trubice 2, která je na svých koncích opatřena prvním spojovacím členem 2 ^a druhým spojovacím členem 2» zejména jádry kónického zábrusového spoje. Uprostřed mezi prvním spojovacím členem 2 a druhým spojovacím členem 2 je svislá trubice 2 Šikmo přepažena, respektive je v ní uložena přepážka 2» zejména skleněná přepážka. Spodní a horní část svislé trubice 2 je propojena jinou trubicí ve tvaru smyčky, respektive smyčkou 7, jejíž dolní první rameno 5 má stejný vnitřní průměr jako svislá trubice 2 avšak horní druhé rameno 6 má asi o 25 % užěí průměr než svislá trubice 2· První rameno 5 a druhé rameno 6 jsou navzájem rovnoběžná a svírají se svislou trubicí 2 úhel 80°.The extension according to the invention consists, according to FIG. 1, of a vertical tube 2, which at its ends is provided with a first connecting member 2 ^{and a} second connecting member 2, in particular of a conical ground joint. In the middle between the first connecting member 2 and the second connecting member 2, the vertical tube 2 is obliquely obstructed or a partition 2, in particular a glass partition, is accommodated therein. The lower and upper portions of the vertical tube 2 are interconnected by another loop-shaped tube or loop 7, whose lower first leg 5 has the same inner diameter as the vertical tube 2 but the upper second leg 6 is about 25% narrower in diameter than the vertical tube 2. the arm 5 and the second arm 6 are parallel to each other and form an angle of 80 ° with the vertical tube 2.

Ze smyčky 7_ je vzhůru vytvořena odbočka 2 ^se Šroubovou koncovkou 2· Do svislé trubice 2 je připojena zahnutá trubice 10, jejíž osa je na počátku pokračováním osy druhého ramene 2 a leží pod úhlem 100° vzhledem ke svislé trubici 2· Tato zahnutá trubice 10 je vyhnuta obloukem o 40° směrem dolu a ukončena třetím spojovacím členem 21» zejména jádrem kónického zábrusového spoje.From the loop 7 an upstream branch 2 ^{with a} screw terminal 2 is formed ^. A bent tube 10 is connected to the vertical tube 2, whose axis is initially a continuation of the axis of the second arm 2 and lies at 100 ° with respect to the vertical tube 2. bent 40 ° downwards and terminated by the third connecting member 21, in particular by the core of the conical ground joint.

//

Odvozený příklad předchozího řešení je zobrazený na obr. 1. Tento příklad konstrukce je doplněn regulátorem zpětného toku pro frakční destilace, sestávajícím z regulačního šroubového trnu 12 a ze spojovací trubice 22» umístěné svým vstupem 16 do zahnuté trubice IQ a svým druhým koncem se skapávačem 18 do svislé trubice 2 nad první spojovací člen 2. Regulační šroubový trn 12 je umístěn nad vstupem 16 spojovací trubice 17 v pouzdře 13 a matici 14.A derivative example of the foregoing solution is shown in FIG. 1. This construction example is supplemented by a backflow controller for fractional distillation, consisting of a regulating screw mandrel 12 and a connecting tube 22 »disposed by its inlet 16 into the bent tube 10 and its other end with a dripper 18. into the vertical tube 2 above the first coupling member 2. The adjusting screw mandrel 12 is positioned above the inlet 16 of the coupling tube 17 in the housing 13 and the nut 14.

Jiný příklad odvození základního řešení je zobrazen na obr. 3. Toto řešení je vhodné k uskutečnění vakuové destilace pomocí zasunuté kapiláry nebo plynové trubice z jednoduchých baněk a sestává z pomocné trubice 19, například o vnitřním průměru 10 mm. Tato pomocná trubice 19 svírá s osou svislé trubice 2 úhel 15°. Horní část této pomocné trubice 19 je opatřena závitem 20 pro šroubový spoj 21· Souose je do pomocné trubice 19 umístěna úzká další trubice 22, například o vnitřním průměru cca 3 mm, zasahující délkou přibližně do poloviny pomocné trubice 22· Spodní část úzké trubice 22 je umístěna skrze přepážku i mimo její střed a její konec je umístěn do svislé trubice 2 nad první spojovací člen 2·Another example of the derivation of the basic solution is shown in FIG. 3. This solution is suitable for performing vacuum distillation by means of a retracted capillary or gas tube from simple flasks and consists of an auxiliary tube 19, for example having an internal diameter of 10 mm. This auxiliary tube 19 forms an angle of 15 ° with the axis of the vertical tube 2. The upper part of the auxiliary tube 19 is provided with a thread 20 for the screw connection 21. A narrow additional tube 22, for example having an inner diameter of about 3 mm, extending coaxially into the auxiliary tube 19, extends approximately half the auxiliary tube 22. located through the bulkhead and off-center, and its end positioned in a vertical tube 2 above the first coupling member 2 ·

Na obr. 4 je znázorněn nástavec pro sestupnou destilaci podle vynálezu doplněný dalšími prvky, kde tento celek tvoří příklad aparatury pro vakuovou destilaci. Nástavec podle vynálezu je spojen pomoci kónického spoje s baňkou 23, opatřenou dalším hrdlem 24 a kapilárou 25. Nad odbočkou 2 ^a smyčkou T_ je upevněn teploměr 26 pomocí šroubové koncovky 9_ na závitu trubice 2· ^Ke druhému spojovacímu členu nástavce je připojen některý typ laboratorního chladiče 27, na jehož horním konci je umístěn nástavec s olivkou 28 pro připojení vakuové hadice.Fig. 4 shows a downstream distillation extension according to the invention, supplemented by other elements, the whole forming an example of a vacuum distillation apparatus. Bit according to the invention is connected by means of conical coupling with the bottle 23, has a further neck 24 and capillary 25th Above the branch 2 ^and the loop is secured T_ thermometer 26 via screw terminal on the thread 9 of the tube 2 · ^The second connecting member attachment is connected to any type of laboratory cooler 27, the upper end of which is provided with a lip 28 for attaching a vacuum hose.

Zahnuté trubici 10 je pomocí třetího spojovacího členu 11 připojena sběrná baňka 22» uchycená proti vyklouznutí spojkou 30 pro kónické zábrusy.A curved tube 10 is connected by means of a third connecting member 11 to a collecting flask 22 secured against slipping by a conical ground joint connector 30.

Podle obr. 1 pracuje zařízení jako lapač kapek, regulátor par a destilační alonž současně. Páry, které přicházejí z vyvíječe vstupují svislou trubicí 2 ^a jsou dále regulovány smyčkou 2» která zachytí na svých stěnách, zejména na stěnách prvního dolního ramene 2 zbytek kapalné fáze, která bývá v parách obsažena ve formě kapek. Tento zbytek samospádem stéká opačným směrem, to je přes spojovací člen 2 do výparníku. Páry dále procházejí druhým horním ramenem 2 smyčky 2 ^a jsou regulovány směrem do svislé trubice 2· Teplota prostupujících par je měřena teploměrem vsazeným do nástavce prostřednictvím odbočky 2 ^a šroubu s maticí 9_.Referring to FIG. 1, the device operates as a drop trap, vapor regulator, and distillation furnace simultaneously. The vapors coming from the generator enter through a vertical tube 2 ^and are further controlled by a loop 2, which retains on its walls, in particular the walls of the first lower arm 2, the remainder of the liquid phase which is contained in the vapor in the form of drops. This residue flows by gravity in the opposite direction, i.e. via the coupling 2 into the evaporator. The vapors further pass through the second upper arm 2 of the loop 2 ^and are controlled towards the vertical tube 2. The temperature of the vapor permeability is measured by a thermometer inserted into the adapter by means of a branch 2 ^{and a} screw with a nut 9.

Páry jsou dále regulovány vzhůru do připojeného chladiče. V opačném směru postupuje zkondenzovaná kapalina do prostoru trubice 2· Sklon horního ramene 2 ^a přepážka 2 nedovolí, aby tato kapalina stékala z trubice 2 spět přes smyčku 2 vyvíječe par. Šikmo umístěná zahnutá trubice 10 reguluje tok zkondenzované kapaliny přes spojovací člen 11 do sběrné nádoby a plní tak funkci sběrné nádoby.The vapors are further regulated upwards into the connected cooler. In the opposite direction, the condensed liquid flows into the space of the tube 2. · The inclination of the upper arm 2 ^{and the} partition 2 does not allow this liquid to flow back from the tube 2 through the steam generator loop 2. The angled tube 10 regulates the flow of condensed liquid through the coupling 11 into the collecting vessel and thus functions as a collecting vessel.

Podle obr. 2 pracuje zařízení stejným způsobem jak je uvedeno shora u obr. 1, avšak spojovací trubice 17 se vstupem 16 a regulačním šroubovým trnem 12 umožňuje navíc vracet část kapaliny, jejíž množství je regulováno vzdáleností regulačního trnu 12 od vstupu 16 trubice 17. šroubovací regulační trn 12 je uchycen na zahnuté trubici prostřednictvím pouzdra 13 maticí 14. Uspořádání nástavce podle vynálezu na obr. 2 plní funkci hlavy destilační kolony.Referring to FIG. 2, the apparatus operates in the same manner as shown above in FIG. 1, but the connection tube 17 with the inlet 16 and the adjusting screw mandrel 12 allows the return of a portion of the liquid. the regulating mandrel 12 is attached to the bent tube by means of the sleeve 13 by the nut 14. The arrangement of the extension according to the invention in FIG. 2 functions as the head of the distillation column.

Podle obr. 3 pracuje zařízení stejným způsobem jako v případě 2, avěak navíc umožňuje destilaci za vakua, nebo za současného zavádění plynů při užití jednohrdlých destilačních baněk. Pro toto zavádění je mezi zahnutou trubici 10 svislou trubicí 2 připojena pomocná trubice 19» tak, aby bylo možno hrdlem trubice 19 a Sroubením 20 a maticí 21 zavést prostřednictvím dalfií trubice 22 průtok plynu nebo vakuovou kapiláru až do vyviječe par, tedy jednohrdlé destilační baňky, nebot další trubice 22 ústí přepážkou _4 do prostoru trubice 2 nad spojovacím členem 2.Referring to FIG. 3, the apparatus operates in the same manner as in case 2, but also allows distillation under vacuum or concurrent gas introduction using single-neck distillation flasks. For this insertion, an auxiliary tube 19 is connected between the curved tube 10 by a vertical tube 2 so that a gas flow or a vacuum capillary can be introduced through the tube 20 and the screw 21 and nut 21 to the vapor generator, i.e. a single-neck distillation flask. or the other tube 22 opens through the partition 4 into the space of the tube 2 above the connecting member 2.

Pokud jde o široké využití a funkci nástavce pro sestupnou destilaci podle vynálezu mluví pro ni zejména jeho jednoduchost, účelnost zapojení do celku destilační aparatury a možnost kombinace s různými typy chladičů a dalších adaptérů jak pro práci za normálního tláku, tak za vakua. Nástavec pro sestupnou destilaci podle vynálezu bude využitelný ve všech provozních, výzkumných a vývojových laboratořích chemického i potravinářského průmyslu, při práci s těkavými rozpouštědly, vodou i jinými kapalinami, které je nutno izolovat, čistit nebo je odstraňovat ze směsí. Uplatní se v podnicích pro zpracování ropy, průmyslu barev, laků á nátěrových hmot, ve farmaceutických provozech, v potravinářských i v agrochemických laboratořích. Destilační nástavec bude využitelný s výhodou též ve školních chemických laboratořích jako učební pomůcka pro separaci kapalin pomocí destilace.With regard to the wide use and function of the downstream distillation device according to the invention, it is particularly evident in its simplicity, convenience of integration into the whole distillation apparatus and the possibility of combining with various types of coolers and other adapters for both normal pressure and vacuum operation. The descending distillation extender according to the invention will be applicable in all operational, research and development laboratories of the chemical and food industry, in the work with volatile solvents, water and other liquids that need to be isolated, purified or removed from mixtures. It can be used in the oil processing, paint, paint and varnish industries, pharmaceuticals, food and agrochemical laboratories. The distillation head will also be useful in school chemical laboratories as a teaching aid for the separation of liquids by distillation.

Claims

An extension for descending distillation, characterized in that it consists of a vertical tube (1) which is provided at its ends with a first connecting member (2) and a second connecting member (3) and to which a loop (7) is angled, the first arm (5) and the second arm (6) being parallel and forming an upstream branch (8) with a screw terminal (9), wherein the vertical tube (1) is between the first arm (5) and the second arm (6) a baffle (4) is provided to which a curved tube (10) is provided tangentially into the vertical tube (1), provided at the end with a third connecting member (11).

Extension according to claim 1, characterized in that, for fractional distillation, a connecting tube (17) is inserted into the bent tube by its inlet (16) and connected via its dripper (18) to the vertical tube (1) above the first a coupling member (2), wherein a control screw mandrel (12) is mounted in the bent tube (10) above the inlet (16) opposite the coupling tube (17) in the housing (13) and the nut (14).

Extension according to claim 1, characterized in that, for vacuum distillation, an auxiliary tube (19) is connected between the curved tube (10) and the vertical tube (1) and forms an angle of 15 ° with the axis of the vertical tube (1). a further narrow tube (22) is disposed half-coaxially, the lower end of which is located through the partition (4) into the vertical tube (1) above the first connecting member (2).