CS261739B1 - Nástavec pro vakuovou destilaci - Google Patents

Abstract

Nástavec pro vakuovou destilaci sestává ze svislé ohebné trubioe, opatřené na horní části krátkou skleněnou kapilárou a ve střední části těsněním, přičemž svislá ohebná trubice a krátká skleněná kapilára jsou souose umístěny v další trubici, na níž je nad těsněním umístěna olivka a stahovací matice, v niž je prostřednictvím sroubení uložena podpůrná trubice.

Description

Vynález se týká konstrukce nástavce pro zavádění plynu do kapalin nebo míchání kapalin proudem vzduchu či jiného plynu při vakuové destilaci.

V současné době se při vakuových destilacích s výhodou používá celoskleněných kapilár zasahujících zvenčí aparatury do varné baňky, propouštějících pod hladinou kapalin při podtlaku stálý proud drobných bublinek plynu. Tento proud bublin vystupujících ode dna nahoru způsobí míchání kapaliny a využití tohoto jevu našlo uplatnění v míchání kapalin podrobených vakuové destilaci proti místnímu přehřátí. Samotná kapilára bývá spojena s varnou baňkou prostřednictvím gumové zátky, hadičky z elastické hmoty nebo skleněného zábrusu. Spojení s baňkou je možno prodloužit prostřednictvím nástavců nebo i samotným chladičem. Podmínkou správné funkce kapiláry je však umístění jejího zúženého konce do nejnižšího místa u dna baňky. Aby byla tato podmínka splněna, bývají pro vakuovou destilaci užívány baňky s hrdlem, jehož osa směřuje ke středu dna nebo baňky s přitavenou jednoúčelovou trubicí pro kapiláru využívané výhradně pro vakuové destilace. Délku připojené kapiláry je nutno při konstrukci aparatury pro vakuovou destilaci pro každou velikost užité baňky. Poněvadž po skončení vakuové destilace se vždy kapilára znečiští nebo ucpe destilačním zbytkem, je nutné kapiláru čistit nebo obvykle pro obtížnost tohoto čištění ji vyměnit za jinou. Skleněná kapilára je velmi křehká a snadno se při manipulaci zlomí. Zavádění plynů do reakční směsi je omezeno podobným problémem jako umístění kapiláry a vyžaduje tedy na baňce, či aparatuře taková hrdla, nebo zaváděcí trubice, jejichž osa směřuje vždy ke středu dna.

- 2 261 739

Výše uvedené nevýhody jednoduchých prostředků zabezpečujících zavádění plynů nebo míchání pomocí těchto plynů při vakuových destilacích odstraňuje nástavec pro vakuovou destilaci podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v togi, že sestává z ohebné trubice z chemicky rezistentního materiálu, která je opatřená na horním svém konci nasunutou krátkou skleněnou kapilárou. Oheb ná trubice je těsně připojena ke spojovacímu členu prostřednictvím elastického těsnění a zajištěna pomocí šroubení, stahovací matice a podpůrné trubice. Část ohebné trubice s kapilárou umístěná nad těsněním je zapouzdřena prostřednictvím svislé skleněné další trubice proti ohnutí vlastní hmotností. Prostor kolem ústí kapiláry je možno vzduchotěsně propojit s přívodní plynovou hadicí prostřednictvím olivky.

Funkci nástavce lze podle potřeby měnit buč pro zavádění plynu při odstraněné krátké kapiláře nebo pro míchání plynem s kapilárou. Nástavec s ohebnou trubicí lze použít pro uvedené funkce i tehdy, nemá-li přívodní hrdlo nebo přívodní trubice osu směřující ke středu dna varné baňky. Nástavec podle vynálezu je tedy univerzální neboť jeho délku lze snadno upravit posunem elastického těsnění podle potřeby a velikosti baňky. Nástavec s ohebnou trubicí podle vynálezu lze snadno čistit neboť destilační zbytek může znečištit pouze ohebnou trubici a nikoliv kapiláru. Ohebná trubice, jež má větší vnitřní průměr se dá snadno mechanicky čistit. Nástavec podle vynálezu je možno připojit ke všem typům NZ spojů prostřednictvím redukcí. Nástavec s ohebnou trubicí lze použít rovněž k míchání kapaliny při vakuo vé destilaci inertního plynu. Použitá elastická trubice navíc zajišťuje mechanickou odolnost zařízení při manipulaci nebo při náhodném styku s vrtulí mechanického míchadla v případech, kdy bylo nástavce užito jako zavaděče plynů. Sestava nástavce může být s výhodou kombinována s moderními laboratorními doplňky, jako jsou šroubové GL-spoje a spojky pro konické zábrusy.

Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popise příkladů jeho provedení podle přiložených výkresů, kde je na obr.l znázorněn v náryse schematicky nástavec pro vakuovou destilaci podle vynálezu s ohebnou trubicí s jedním GL spojem a na obr. 2

261 739 je v náryse schematicky analogický nástavec pro vakuovou destilaci podle vynálezu se dvěma GL spoji umístěnými vzájemně kolmo. Ohr. 3 pak schematicky znázorňuje v náryse nástavec pro vakuovou destilaci podle vynálezu s ohebnou trubicí, začleněný do aparatury pro frakční vakuovou destilaci. Obr. 4 znázorňuje schematicky v náryse nástavec pro vakuovou destilaci podle vynálezu s,ohebnou trubicí pro prohánění plynem. Funkce zařízení na obr, a 4 se nezmění, bude-li použito namísto nástavce podle obr. 1 nástavec podle obr. 2.

Nástavec podle vynálezu sestává podle obr. 1 ze svislé ohebné trubice 1, například o vnitrním průměru 1 mm z materiálu polytetrafluorethylen, na jejíž horním konci je nasunuta krátká skleněná kapilára 2 o vhodném vnitrním průměru například 0,02 mm zvenčí kuželovité zúžená. Svislá ohebná trubice 1 je těsně spojena ke spojovacímu členu 2 tvořeného například NZ-14 spojem prostřednictvím chemicky odolného elastického t ěsnění 4. Toto těsnění 4 je shora uchyceno sroubením 2, například typu GL-14, stahovací maticí 6 a olivkou 9· Ze spodu je těsnění 4 podepřeno podpůrnou trubicí 7, pevně přichycenou nad spojovacím členem 2»

Část svislé ohebné trubice 1 s kapilárou 2 umístěné nad těsněním je zapouzdřena další trubicí 8, mající vnější průměr shodný jako vnitřní průměr olivky 9, do které je zasunuta<.

Jiný příklad řešení se stejnou funkcí je znázorněn na obr₀

2. Nástavec je tvořen svislou ohebnou trubicí 1 na horním konci opatřenou krátkou skleněnou kapilárou 2., která je těsně provlečena elastickým těsněním 4. Toto těsnění je ze spodu podepřeno podpůrnou trubicí 7, která je vtavena v širší trubici 16 a zakončena spojovacím členem 3. Těsnění 4 je shora ztažer.o další trubicí 8 prostřednictvím manžety 11, šroubení 2 například GL-14, dalším těsněním 10 a stahovací maticí 6. Další trubice 8 je ve své horní části zatavena a mezi manžetou 11 a dosedajícím hrdlem opatřena otvorem 15 ve stěně. Z přídavné trubice 16 je kolmo vyvedena pomocná trubice 17 opatřená dalším sroubením 12_s pomociý m těsněním lj), pomocnou stahovací maticí 14 a olivkou 9.

Na obr. 3 je znázorněn nástavec podle vynálezu doplněný dal- 4 261 739 šími prvky, kde tento celek tvoří příklad aparatury pro frakční destilaci za vakua. Nástavec podle vynálezu je spojen prostřednictvím svého spojovacího členu 3 s nástavcem s postranním tubu sem 18, s destilační baňkou 19 opatřenou kontrolním teploměrem 20 a kontaktním teploměrem 21, dále destilační kolonou 22, hlavou 23 kolony a pomocným teploměrem 24» déle chladičem 23 s vakuovým rozvodem 26 a sběrnou baňkou 27.

Na obr. 4 je zobrazen nástavec podle vynálezu zabudovaný do aparatury pro prohánění plynem. Pro tuto funkci byla na nástavci podle tohoto vynálezu sejmuta krátká skleněná kapilára 2 a pro příklad podle obr₀ 1 též trubice 8. Konec svislé ohebné trubice 1 umístěný nad těsněním 4 je nutno zasunout do přívodní plynové hadice 29 prostřednictvím olivky 2· P°dle příkladu podle obr. 2 lze podobné připojení uskutečnit odstraněním krátké skleněné kapiláry 2 a nasazením přívodní plynové hadice 29 na olivku 9. Nástavec podle vynálezu je spojen prostřednictvím spojovacího členu 2 s nástavcem s postranním tubusem 18, destilační baňkou 19 obsahující ozařovací UV lampu 28 a kontrolní teploměr 20. Na horním konci nástavce s postranním tubusem 18 je umístěn chladič 23 obsahující nástavec s další olivkou 39.

Zařízení podle obr. 1 pracuje tak, že vzduch vchází do další trubice 8, respektive plyn, z přívodní hladíce nasazené na olivku 9 po odstranění další trubice 8,- prochází krátkou skleněnou kapilárou 2 do svislé ohebné trubice 1, která je proti ohnutí zajištěna další trubicí 8a vychází druhým koncem, který je zasunut pod hladinu destilované kapaliny v destilační baňce 19»

Podle obr. 2 pracuje zařízení podle vynálezu tak, že vzduch nebo inertní plyn vchází prostřednictvím olivky otvorem 13 do další trubice 8, odkud jeho proud je redukován krátkou skleněnou kapilárou 2 a déle vchází do svislé ohebné trubice 1, kterou vychází pod hladinou destilující kapaliny, do které je spodní konec svislé ohebné trubice 1 zasazen. Spojení s aparaturou je zajištěno spojovacím členem Pro funkci nástavce pro prohánění plynem pracuje zařízení stejným způsobem po odstranění krátké skleněné kapiláry 2.

- 5 261 739

Pokud jde o široké využití nástavce podle vynálezu s ohebnou trubicí mluví pro ni jednoduchost, univerzálnost, trvanlivost, víceúčelovost a konečně snadné údržba ve srovnání se stávajícími typy zařízení pro míchání kapalin při vakuové destilaci nebo nástavci s pevnou trubicí pro proháněni plyny. Nástavec podle vynálezu s ohebnou trubicí bude využitelný ve všech provozních, výzkumných a vývojových laboratořích chemického průmyslu při destilaci kapalin, které se při bodu varu za normálního tlaku rozkládají. Uplatní se v podnicích zabývajících se zpracováním ropy a ropných výrobků, průmyslu tuků a kosmetiky, farmaceutické výrobě a přípravě agrochemikálií. Nástavec podle vynálezu bude využitelný též ve školních chemických laboratořích jako učební pomůcka pro demonstraci dělení málo těkavých látek destilací za vakua.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Nástavec pro vakuovou destilaci, vyznačující se tím, že sestává ze svislé ohebné trubice /1/, opatřené na své horní části krátkou skleněnou kapilárou /2/ a ve střední části těsněním /4/, přičemž svislá ohebná trubice a krátká skleněná kapilára /2/ jsou souose umístěny v další trubici /8/, na níž je nad těsněním /4/ umístěna olivka /9/ a stahovací matice /6/, v níž je prostřednictvím šroubení /5/ uložena podpůrná trubice /7/.

   4 výkresy