Claims (1)
Cesmoílovénská SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (19) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIUTHE SOCIALISTIC REPUBLIC OF Cesmoileani (19) DESCRIPTION FOLLOWING COPYRIGHT CERTIFICATE
(51) Int. Cl.4C 02 F 1/58 (22) Přihlášené 04 06 87(21) (PV 4088-87.R) (40) Zverejnené 15 07 88 ÚŘAD PRO VYNÁLSZYA OBJÉVY (45) Vydané 15 05 89 (75) Autor vynálezu TARAPCÍK PAVOL RNDr. CSc., BRATISLAVA (54) Spdsob oddelenia paládia z odpadových vod Riešenie sa týká oddelovania paládia zroztokov, ktoré obsahujú paládium vo for-mě aniónových komplexov s nízkou kon-centráciou. Podstata riešenia spočívá v tom,že k roztoku paládia sa přidá benzyldime-tyldodecylamóniumbromid v množstve 0,2až 1 % hmot., vztiahnuté na jednotku od-padovej vody, a vytvořená nová fáza s ob-sahom paládia sa oddělí filtráciou. 261654 261654 Vynález rieši sposob odelenia paládia zodpadových vod, ktoré vzníkajú po použitípaládia ako katalyzátora pri výrobě orga-nických produktov, ako a] z iných vodnýchroztokov, v ktorých sa paládium nachádzav nízké] koncentrácii rádovo 1 mg/1 vo for-mě aniónov. Doteraz sa paládium z obdobných rozto-kov odděluje sorpciou na vyroieňačoch ió-nov, resp. extrakciou činidlami typu kvar-térnych amóniových solí. Tieto metody súvšak málo účinné, ak roztoky paládia ob-sahujú zároveň velké množstvo látok, kto-ré sorpcii alebo extrakcii paládia konkuru-jú, vymieňače iónov a extrakčné činidlá saťažko regenerujú, metody sú ekonomickyvýhodné až pře vyššie obsahy paládia. Me-tody založené na zrážaní vo fome neroz-pustných chelátov vyžadujú velký prebytokzrážadla a ich účinnost je nedostatočná, akaniónové komplexy paládia sú velmi stabil-ně. Použitie redukcie paládia na paládiumkovové a jeho sorpcia aktívnym uhlím je ne-vhodné, ak odpadové vody s obsahom palá-dia vzníkajú právě rozpúšťaním katalyzátorra, ktorým je kovové paládium sorbované naaktívnom uhlí. Hlavnými nedostatkami uvedených metodsú nedostatočná účinnost a vysoká cena priseparácii malých množstiev. Tieto nedostatky odstraňuje sposob podlávynálezu, ktorého podstata spočívá v tom,že k roztoku paládia sa přidá benzyldime-tyldodecylamóniumbromid v množstve 0,2a! 1 % hmot. vztiahnuté na jednotku odpa-dové j vody a vytvořená nová fáza s obsa-hom paládia sa oddělí filtráciou. PRKDMET Spňsob oddelenia paládia z odpadovýchvod, v ktorých je vo formě aniónových kom-plexov s nízkou koncentráciou vyznačujúcisa tým, že k roztoku paládia sa přidá ben- Paládium sa pře ďalšie spracovanie pre-vedie do anorganickej formy spálením od-delenej látky. Spósobom podlá vynálezu sadosiahne oddelenie paládia s vysokou účin-nosťou aj pri jeho obsahu menej ako 1 mg/Iaj so značné komplikovanej zmesi. Ďalšou výhodou je, že použité tenzidy súdostupné a lačné a v odpadovej vodě po se-parácii zostáva len minimálně množstvo po-užitého činidla. Příklad Odpadová voda z výroby 4-amínodifenyla-mínu, ktorá obsahovala asi 10 % NaOH, 8mg/1 paládia a velké množstvo organickýchlátok, pričom paládium sa nachádza vo for-mě organických aniónov sa neutralizuje po-mocou koncentrovanej kyseliny chlórovo-díkovej na pH 7,5, pričom sa část organic-kých látok vyzráža a oddělí filtráciou. Kfiltrátu sa přidá benzyldimetyldodecylamó-niumbromid (ajatín) tak, aby vznikol 0,4 %--ný roztok. Po intenzívnom premiešaní safáza obsahujúca paládium oddělí filtráciou.Vo fitráte zostáva menej ako 0,1 mg/1 palá-dia (pod medzou stanovitelnosti) a menejako 0,001 % činidla (pod medzou stanovi-telnosti J. Výťažok paládia je lepší ako 99pere. Spósobom podlá vynálezu je možné od-dělit paládium z roztokov s nízkou kóncen-tráciou takmer úplné pri nízkých výrobnýchnákladoch. VYNALEZU zyldimetyldodecylamóniumbromid v množ-stve 0,2 až 1 % hmot. vztiahnuté na jednot-ku odpadovej vody a vytvořená nová fázas obsahom paládia sa oddělí filtráciou.(51) Int. Cl.4C 02 F 1/58 (22) Registered 04 06 87 (21) (PV 4088-87.R) (40) Published 15 07 88 OFFICE FOR BORROWINGS (45) Published 15 05 89 (75) Author of the invention TARAPCIK PAVOL RNDr. CSc., BRATISLAVA (54) Method of separating palladium from effluents The solution relates to the separation of palladium from solutions containing palladium in the form of anionic complexes with low concentration. The solution consists in adding benzyldimethyldodecylammonium bromide to the palladium solution in an amount of 0.2 to 1% by weight, based on the waste water, and separating the new palladium phase by filtration. 261654 261654 The invention relates to a method for separating palladium wastewater that arises after the use of palladium as a catalyst in the production of organic products such as other aqueous solutions in which palladium is found to be low in the order of 1 mg / l in the form of anions. Until now, palladium-like solutions have been separated by sorption on ionizers or ionizers. extraction with reagents of the quaternary ammonium salt type. However, these methods are poorly effective when palladium solutions also contain large amounts of palladium sorption or extraction agents, ion exchangers and extraction agents are difficult to recover, the methods being economically advantageous over higher palladium contents. The methods based on precipitation in the non-soluble chelates require a large excess of precipitates and their efficacy is inadequate, and the palladium complexes are very stable. The use of palladium-palladium-metal reduction and its sorption with activated carbon is unsuitable if the palladium-containing wastewater is just ignited by dissolving the catalyst, which is palladium-sorbed with activated carbon. The main drawbacks of these methods are the lack of efficiency and the high cost of small quantities. These drawbacks are eliminated by the method of the invention, wherein benzyldimethyldodecylammonium bromide is added to the palladium solution in an amount of 0.2a! 1 wt. based on the unit of water and the new palladium phase formed is separated by filtration. PRKDMET A process for separating the palladium from the effluent in which the low concentration anionic complexes are characterized by the addition of palladium (II) to the palladium solution and transferring it to the inorganic form by incineration of the separated material. According to the present invention, the separation of palladium with high efficiency even at a content of less than 1 mg / m 2 with a considerable complicated mixture is achieved. A further advantage is that the surfactants used are desirable and hungry and only a minimal amount of the reagent used remains after the separation. EXAMPLE Wastewater from the production of 4-aminodiphenylamine containing about 10% NaOH, 8 mg / l palladium and a large amount of organic solvents, the palladium being in the form of organic anions is neutralized by the use of concentrated hydrochloric acid to pH 7 5, whereby some of the organic matter precipitates and is separated by filtration. Benzyldimethyldodecylammonium bromide (ajatine) is added to the filtrate to give a 0.4% solution. After vigorous mixing, the palladium-containing safase is separated by filtration. Less than 0.1 mg / L of palladium (below detection limit) and less than 0.001% of reagent (below detection limit J) remain in the filtrate. of the invention, it is possible to separate palladium from low-concentration solutions almost completely at low manufacturing cost, by pouring out zyldimethyldodecylammonium bromide in an amount of 0.2 to 1% by weight based on the waste water and separating the new phase with palladium by filtration. .