CS260699B1 - Způsob přípravy 1,6-anhydro-/)-D-glukopyranosy značené radioisotopem 14θ - Google Patents
Způsob přípravy 1,6-anhydro-/)-D-glukopyranosy značené radioisotopem 14θ Download PDFInfo
- Publication number
- CS260699B1 CS260699B1 CS873952A CS395287A CS260699B1 CS 260699 B1 CS260699 B1 CS 260699B1 CS 873952 A CS873952 A CS 873952A CS 395287 A CS395287 A CS 395287A CS 260699 B1 CS260699 B1 CS 260699B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- labeled
- anhydro
- starch
- glucopyranose
- radioisotope
- Prior art date
Links
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
Značený škrob, původem z fotoautotrofních organismů, s výhodou ze zelená řasy Chlore11a vulgaris se pyrolýzuje, s výhodou při teplotě 350 až 450 ®0, za tlaku 0,1 až 1 kPa, s výhodou po dobu nezbytnou ke zkarbonizování škrobu, načež se produkt izoluje ze vzniklého kapalného podílu.
Description
Vynález řeší způsob přípravy l,6-anhydro-/3“D-glukopyranosy 14 značené radioisotopem C.
1,6-Anhydro-(3-D-glukepyranosa jo mimořádně synteticky užitečná látko, která je využitelná k přípravě řady jinak obtížně dostupných vzácnějších sacharidů a jejich derivátů /Černý M., Staněk J., Jr.: Advan. Carbehyd. Cheh· and Biochom. 34. 23 /1977//·
literatuře popsána·
Mohla by být využita k přípravě např. 2-subetituovaných-2-deoxyderivátů D-glukesy a 3-oubstituevaných-3-deoxyderivátů D-glůkosy, D-nannosy a D-galaktesy značených radioisotopem 1^C, stejně jako by nehla být zdrojem odpovídajících 2-deoxy- a 3-deexyaldes.
Neznačenou 1,6-anhydre-0-D-glukepyranesu /tzv· levoglukosan/ lze připravit pyrolýzou škrobu nebo colulosy zo sníženého tlaku /Pictet A., Sarasin J. í Helv. Chim. Acta 1, 87 /1918/, Gardiner D.i J. Chem. Sec. 1966. 1473/ a byla popsána mezi produkty pyrelýzy D-glukesy a různých oligo- a polysacharidů /Dialer R.J.,
Davio H.A., Hilbort G.E.: J. Amor. Chem. Sec. 68. 1377 /1946/, Dimler R.J.j Advan. Carbehyd· Chem. 2» 37 /1952/, Bryce D.J., Groenwood C.T.: Starko 12, 275 /1965/, Thompson A., Wolfram M.L.:
J. Amor. Chem. Sec. 80, 6618 /1958// a mezi produkty po zahřívání mothyl-M-D-glukopyranosidu v dimethylsulfoxidu /Fischer M.H.: Carbehyd. Ros. 8, 354 /1968//.
- 2 280 699
Jiný způsob přípravy 1,6-anhydro-p-D-glukopyranoay využívá alkalickou hydrolýzu fenyl totra-O-acetyl-p-D-glukepyranesidu /Coleman G.H·: Methoďa Carbahyd. Chán. 2t 391 /1963//·
Ekanamicky nejvýhtfdriější je pyralýza škrabu, kterou aa v praxi dosahují výtěžky kalen 25 % /Ward R.B.: Metheda Carbahyd. Chán. 2, 394 /1963//· Při vyšších navážkách škrabu /nad 200 g/ ae výtěžky l,6-anhydrP-T|3-D-glukepyraneay rychle snižují.
Revněž vlhk®at škrabu nepříznivě ovlivňuje výtěžneat.
Příprava l,6-anhydre-Z3-D-glukepyraneay, značené radieisetepem
C, by vyžadevala jaké výchazí natenál značený škrab.
Jehe výhodným zdrojem jsau feteautetrefní erganisny, např· zalaná řasa Chlarella vulgaria /AO 121 808/.
Při pyralýza by byla nežna vycházet z řádavě miligranevých množství značeného škrabu, caž by umežnile jehe účinnější vysušení a zejména účinnější pyralýzu.
Z těchta akutečnastí vychází navrháváný způaeb přípravy l,6~anhydre-p~D-glukepyraneay značené radieisetepem jehož podstata spečívá v tem, že ae značený škreb původem z feteautetrefních erganisnů, a výhodau za zelené řasy Chlarella vulgaria, pyrelýzuje, a výhodou při teplotě 350 až 450 °G„ za tlaku 0,1 až 1,0 KPa, s výhodou po dobu nezbytnou ka zkarbenizavání škrobu, načež ae produkt izoluje ze vzniklého kapalného podílu.
Výhoda tohoto způsobu přípravy 1,6-anhydr e-/3-D-gluk opy rané sy značené radioisotopem spočívá v tom, že
- využívá relativně deatupnou a ekonomicky výhodnou výchozí surovinu,
- umožňuje radiochemické výtěžky cca 30 %.
- 3 Příklad
280699
Lyofilizovaný škrob /178 MBq$ 3,2 mg/, izolovaný za zelená řasy Chlorella vulgaris Beijeřinek kultivevané v atmosféře [^cjog, byl pyrelýzován ve skleněné aparatuře na jedna použití, sestávající z trubičky na jednán kanci zatavené a rozšířené v baničku /v této části byl unístěn vzorek/, dále přecházející de tvaru U /v táto části, která byla chlazena leden, byl zachycován kapalný podíl pe pyralýze/ a na druhén kanci napojené na zdroj vakua /alejová vývěva/.
Vzorek škrabu byl zahříván planěnou plyne véh<| kahanu tak, aby teplota v nístě záhřevu dosahovala 380 až 420 *0, současně byl tlak v aparatuře udržován na hodnotách 0,5 až 0,6 kPa.
Pyrolýza byla prováděna tak dlouho, až byl vzorek škrobu zkarbonizován.
U-Trubice zo zachycenýn kapalnýn podílen, který přešel v nálet, byla odříznuta, jojí obsah vyluhován ethanolem a v roztoku zjištěno množství radioaktivity odpovídající 78,7 MBq /44 %/·
Kapalný podíl byl dále analýzován papírovou chromatografii v soustavách 1-butanol - ethanol - voda /52:33:15/, 1-butanol - pyridin - voda /6:4:3/ a 1-butanol - kyselina octová - voda /4:1:5/ proti standardu neznačené 1,6-anhydro-f3-D-glukopyranosy o zjištěn průměrný obsah 69% 1,6-anhydro-p-D-^U-^^cJglukopyranooyt tj. 30,5 % na výchozí Škrob.
Proparativní papírovou chromatografii v soustavě 1-butanel -pyridin - voda /6:4:3/ byl© izolováno 44,6 MBq /25 %/ 1,6-anhydro-β-D- [jJ-^Cj gl ukopy ráno sy.
pSedmět-vynXlezu
Claims (1)
- Způsob přípravy 1,6-anhydre-/3-D-gl ukopy ráno sy značené radioisotopem 14>C, vyznačený tím, že se značený škrob původem z fotoautotrofních organismů, s výhodou ze zelené řasy Chlorella vulgaris, pyrolýzu je, s výhodou při teplotě 350 až 450 °C, za tlaku 0,1 až 1 kPa, a výhodou po dobu nezbytnou ke zkarbonizování škrobu, načež se produkt izoluje ze vzniklého kapalného podílu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS873952A CS260699B1 (cs) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | Způsob přípravy 1,6-anhydro-/)-D-glukopyranosy značené radioisotopem 14θ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS873952A CS260699B1 (cs) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | Způsob přípravy 1,6-anhydro-/)-D-glukopyranosy značené radioisotopem 14θ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS395287A1 CS395287A1 (en) | 1988-05-16 |
| CS260699B1 true CS260699B1 (cs) | 1989-01-12 |
Family
ID=5381090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS873952A CS260699B1 (cs) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | Způsob přípravy 1,6-anhydro-/)-D-glukopyranosy značené radioisotopem 14θ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS260699B1 (cs) |
-
1987
- 1987-05-29 CS CS873952A patent/CS260699B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS395287A1 (en) | 1988-05-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ring et al. | Purification and methylation analysis of cell wall material from Solanum tuberosum | |
| Rosner et al. | Structure of the lipopolysaccharide from an Escherichia coli heptose-less mutant. I. Chemical degradations and identification of products. | |
| Lehmann | Isolation, Purification and Properties of an Intermediate in 3‐Deoxy‐d‐manno‐octulosonic Acid—Lipid A Biosynthesis | |
| Kulshin et al. | Structural characterization of the lipid A component of pathogenic Neisseria meningitidis | |
| Ohnishi et al. | Curie-point pyrolysis of cellulose | |
| Zurabyan et al. | Oxazoline synthesis of 1, 2-trans-2-acetamido-2-deoxyglycosides | |
| Zurabyan et al. | Oxazoline synthesis of 1, 2-trans-2-acetamido-2-deoxyglycosides. Glycosylation of secondary hydroxyl groups in partially protected saccharides | |
| EP1461418B1 (en) | Methods for the production of 3-o-deacylated-4'-monophosphoryl lipid a (3d-mla) | |
| Edelman | Transfer reactions catalysed by some sucrase preparations | |
| Perila et al. | Enzymic hydrolysis of a glucomannan from jack pine (Pinus banksiana Lamb.) | |
| AU2002306962A1 (en) | Methods for the production of 3-O-deactivated-4'-monophosphoryl lipid A (3D-MLA) | |
| CS260699B1 (cs) | Způsob přípravy 1,6-anhydro-/)-D-glukopyranosy značené radioisotopem 14θ | |
| Hughes | Further observations on derivatives of 1, 6-anhydro-β-D-talopyranose; an example of acetal migration accompanying hydrolysis | |
| Neufeld et al. | Enzymic phosphorylation of D-glucuronic acid by extracts from seedlings of Phaseolus aureus | |
| Weisgerber et al. | Glucosyldiphosphoundecaprenol, the Mannose Acceptor in the Synthesis of the O9 Antigen of Escherichia coli: Biosynthesis and Characterization | |
| Weintraub et al. | Structural studies of the polysaccharide part of the cell wall lipopolysaccharide from Bacteroides fragilis NCTC 9343 | |
| Anjaneyalu et al. | Composition and preliminary fractionation of the seed mucilage of Ocimum canum | |
| Weckesser et al. | The Identification of 3‐O‐Methyl‐l‐Rhamnose (l‐Acofriose) as Constituent of the Lipopolysaccharide of Rhodopseudomonas capsulata | |
| Vodonik et al. | Analysis by the reductive-cleavage method of linkage positions in a polysaccharide containing 4-linked D-glucopyranosyluronic residues | |
| Roberts et al. | The metabolism of 3‐phenoxybenzyl alcohol, a pyrethroid metabolite, in plants | |
| Vodonik et al. | Analysis of linkage positions in a polysaccharide containing nonreducing, terminal α-D-glucopyranosyluronic groups by the reductive-cleavage method | |
| Ferguson et al. | Biosynthesis of a Mycobacterial Lipopolysaccharide: properties of the polysaccharide methyltransferase | |
| Brown et al. | Chemical, immunochemical, and structural studies of the cross-reactive antigens of Streptococcus mutans AHT and B13 | |
| Lindberg et al. | A Reinvestigation of Shigella flexneri O‐Antigens by Methylation Analysis | |
| Ohnishi et al. | Thermal decomposition of tobacco cell-wall polysaccharides |