CS259067B1 - Způoob identifikace typu a stanovení obsahu oxldlokých fúzí v anorganiokýoh materiálech - Google Patents

Abstract

ňeiianí so týká způsobu Identifikace a stanovení oxldlckýoh fází v anorgnniokýoh materiálech termoevoluční metodou. Analyzovaný vzorek se postupně zahřívá v grafitovém kelímku a plynné zplodiny redukce oxldlokých fází uhlíkem, tj. oxid uhelnatý a oxlá uhličitý se průběžně detekují v závislosti na teplotě. Identifikace a etanovení oxldlckýoh fází teplotně řízenou redukoí s detekcí oxidu uhelnatého se provádí v rozmezí teplot 600 až 1 400° C.

Description

Vynález se týká způsobu identifikace typu a stanovení obsahu oxidických fází v anorganických materiálech metodou teplotně řízené vysokoteplotní redukce oxidických fází ve vzorku elementárním uhlíkem, při které vzniká současně oxid uhelnatý a oxid uhličitý. Tento vynález spadá do oboru analytické chemie.

Přítomnost kyslíku ve formě různých oxidů významným způsobe® ovlivňuje vlastnosti kovových materiálů, množství a typ vazby kyslíku v kovech podává základní informaci o kvalitě přísluš-. ného výrobního procesu, o chování materiálu v různých prostředích i o vzniku a průběhu různých jevů a Interakcí. Totéž platí i pro celou řadu nekovových anorganických materiálů, jako jsou například strusky, silikáty, smalty, čisté oxidy a podobně. Znalost množství a typů oxidických fází v materiálu je proto často rozhodující podmínkou při řešení mnoha technických problémů.

Otázka stanovení množství a typů oxidických fází v materiálech je v současnosti řešena pomocí tzv. termoevoluční metody založené na principu postupné termické redukce oxidických fází grafitem v inertní atmosféře a na kontinuální detekci vznikající plynné součeniny kyslíku ve vztahu k teplotě redukce. Z teplotní hladiny, při které dochází k redukci oxidu, lze usuzovat na jeho typ, a z množství vzniklé plynné sloučeniny na Jeho množství. Uvedený princip stanovení je realizován v posledních letech v několika typech analyzátorů. Podstata uvedené termoevoluční metody a koncepce všech, dosavadních typů zařízení je založena na detekci kyslíku ve formě oxidu uhelnatého, tzn. na předpokladu, že jediným plynným produktem vysokoteplotní redukce oxidických fází Je oxid uhelnatý, a tomuto předpokladu jsou běžně přizpůsobeny detekční systémy. Výzkumem dané problematiky však bylo zjištěno, 259067

- 2 že uvedený předpoklad spolehlivě platí pouze pro oxidické fáze s vysokou teplotou redukce nad 1 300 až 1 400°C, tj. zejména pro oxid hlinitý AlgO^, oxid křemičitý Si0₂, oxid vápenatý CaO, oxid hořečnatý MgO, oxid titaničitý TÍO^ a některé další. Studiem vysokoteplotní redukce řady dalších typů oxidů, reagujících s uhlíkem v intervalu teplot 500 až 1 AOO°C, tj. oxid mědnatý CuO, oxid mědný Cu^O, oxid cíničitý Sn0₂, oxid železnatý FeO, oxid chromitý Cr₂0y oxid manganatý MnO a jiné, bylo metodami plynové chromatografie a kvadrupólové hmotnostní spektrometrie prokázáno, že vedle oxidu uhelnatého je významným reakčním produktem rovněž oxid uhličitý, Hmotnostní poměr obou vznikajících oxidů je při tom závislý na typu redukovaného oxidu, matrici vzorku, teplotním programu analýzy, respektive na dalších faktorech. V mnoha případech při tom představuje právě oxid uhličitý dominantní složku produktů reakce.

Z uvedeného zjištění vyplývá, Že dosavadním způsobem analýzy oxidických fází pomocí stávajících typů zařízení nelze spolehlivě analyzovat různé kovové i další anorganické materiály, nebot výsledky analýz jsou zatíženy velkou principiální chybou metody, dosahující Často i mnoho desítek relativních procent, a některé typy oxidických fází nelze dosavadním způsobem vůbec identifikovat.

Uvedený nedostatek odstraňuje způsob identifikace typů a stanovení obsahu oxidických fází v anorganických materiálech metodou ' teplotně řízené vysokoteplotní redukce oxidických fází ve vzorku elementárním uhlíkem, při které vzniká současně oxid uhelnatý a oxid uhličitý, které se detekují podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že identifikace a stanovení se provádějí v průběhu * postupného ohřevu vzorku v rozmezí teplot 600 až 1 400°C.

Způsob identifikace typu a stanovení obsahu oxidických fází v anorganických materiálech podle vynálezu umožňuje spolehlivě identifikovat většinu reálných typů oxidických fází v kovových, ^respektive dalších anorganických materiálech a zejména správně stanovit jejich obsah. Navržené řešení lze s výhodou uplatnit především při identifikaci oxidických fází v neželezných kovech a slitinách, v čistých oxidech kovů a jejich směsích, v produk*» těch oxidace a degradace kovů a podobně.

Příklady provedení

Příklad 1

Studiem vysokoteplotní redukce oxidu mědného, teoretický obsah kyslíku 11,2%, uhlíkem postupným ohřevem vzorku v rozmezí teplot

600 až 1 400°C bylo zjištěno, že redukce probíhá v teplotním inter259067

- 3 válu cca 1 050 až 1 200°C za současného vzniku oxidu uhelnatého CO a oxidu uhličitého C0₂ v objemovém poměru asi 2 i 1. Analýzou čistého oxidu mědného Cu₂0 dosavadním způsobem byla stanovena hodnota obsahu kyslíku 6,5 %, tjť 75 % z celkového obsahu. Způsobem podle vynálezu, realizovaným ve formě kolony s oxidem jodičným ^2°5* P^ře^azené před detektor oxidu uhličitého CO^^OuSÍŠ^ oxidu uhelnatého CO na oxid uhličitý C0₂, byla stanovena hodnota ob- < sáhu kyslíku 11,4 %.

Příklad 2

Studiem vysokoteplotní redukce oxidu chromového, teoretický obsah kyslíku 46 %, uhlíkem postupným ohřevem vzorku v rozmezí teplot 60u až 1 400°C bylo zjištěno, že redukce probíhá v teplotním intervalu cca 920 až 1 020°C za současného vzniku oxidu uhelnatého CO a oxidu uhličitého COg v objemovém poměru cca 1 : 1. Analýzou čistého oxidu chromového CrO^ dosavadním způsobem byla Stanovena hodnota obsahu kyslíku cca 22 %, tj. 46 % z celkového obsahu. Způsobem podle vynálezu, realizovaným jako v příkladu 1, byla st.anoyena hodnota obsahu kyslíku 46 %.

Příklad 3

Fázovým rozborem čistoty hutní mědi o celkovém obsahu 0,030 % ' kyslíku bylo zjištěno, že dominantní oxidickou nečistotou je oxid mědný Cu^O. Při jeho identifikaci a stanovení dosavadním způsobem bylo nalezeno, že ve formě oxidu mědného CUgO je vázáno 0,005 % kyslíku. Způsobem podle vynálezu, realizovaným jako v příkladu 1, bylo zjištěno, že ve formě oxidu mědného Cu₂0 je vázáno 0,027 % kyslíku, tj. prakticky veškerý kyslík v materiálu. Zbývající kyslík byl způsobem podle vynálezu identifikován ve formě oxidu cíničitého ShOg.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob identifikace typu a stanovení obsahu oxidických fází v anorganických materiálech metodou teplotně řízené vysokoteplotní redukce oxidických fází ve vzorku elementárním láilíkem, při které vzniká sůučasně oxid uhelnatý a oxid uhličitý, které se detekují, vyznačený tím, že se identifikace a stanovení provádějí v průběhu postupného ohřevu vzorku v rozmezí teplot 600 až 1 400°C.