CS258823B1

CS258823B1 - Method of ionizing radiation detectors preparation from monocrystals of aluminoyttrium garnet or perovskite

Info

Publication number: CS258823B1
Application number: CS865359A
Authority: CS
Inventors: Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Josef Kvapil; Karel Blazek; Vratislav Balounek; Rudolf Autrata; Petr Schauer; Jiri Mejzlik
Original assignee: Jiri Kvapil; Bohumil Perner; Josef Kvapil; Karel Blazek; Vratislav Balounek; Rudolf Autrata; Petr Schauer; Jiri Mejzlik
Priority date: 1986-07-15
Filing date: 1986-07-15
Publication date: 1988-09-16
Also published as: CS535986A1

Abstract

Způsob přípravy detektorů ionizujícího záření z monokrystalů hlinitoyttritého granátu nebo perovskitu, aktivovaných ionty vzácných zemin nebo chrómu, deskovitého tvaru, dosahujících zvýšené účinnosti konverze ionizujícího záření na záření v optické oblasti, a to tak. Se nejprve se na desce vytvoří broušením matný povrch, načež se deska leptá po dobu 10 až 40 min při teplotě 180 až 220 °C v kyselině fosforečné, potom se jedna její rovinná plocha a případně rovněž obvodová plocha vyleští a nakonec se deska leptá ve směsi, sestávající z 30 až 70 hmot. % kyseliny sírové, 20 až 55 hmot. % kyseliny dusičné a 5 až 25 hmot. % vody při teplotě 50 až 110 °C po dobu 3 až 30 minut.Method for preparing ionizing detectors radiation from single crystals of aluminate-grenade or perovskite, activated by ions rare earths or chromium, plate-like shape, achieving increased conversion efficiency ionizing radiation to optical radiation area, so. Be first at the plate creates a matte finish by grinding, then the plate is etched for 10 to 40 min at temperature 180 to 220 ° C in phosphoric acid, then one of its planar surfaces and optionally the peripheral surface also polishes and eventually the plate is etched in a mixture consisting of 30 to 70 wt. % sulfuric acid, 20 to 55 wt. % nitric acid and 5 to 25 wt. % water at 50 to 110 ° C for 3 to 30 minutes.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy scintilačních detektorů ionizujícího záření z monokrystalů hlinitoyttritého granátu nebo perovskitu, který umožňuje vysoký stupeň převodu světla výstupní plochou detektoru.The present invention relates to a process for the preparation of scintillation detectors of ionizing radiation from single-crystal of aluminoyltrium garnet or perovskite, which allows a high degree of light transmission through the output surface of the detector.

Monokrystaly hlinitoyttritého granátu a perovskitu aktivované ionty vzácných zemin i jinými aktivátory jsou v řadě případů výhodnými scintilátory. Jako aktivátory se používají zejména ionty ceru, které se vyznačují krátkou dobou doznívání luminiscence, případně ionty terbia nebo chrómu, eventuálně europia. Vysoký index lomu obou uvedených materiálů však způsobuje, že světlo vznikající v monokrystalech se relativně těžko vyzáří výstupní plochou monokrystalického scintilátoru.The monocrystals of aluminoyltrium garnet and perovskite activated by rare earth ions and other activators are in many cases preferred scintillators. Cerium ions are used as activators, which are characterized by a short decay time of the luminescence, possibly terbium or chromium ions or possibly europium. However, the high refractive index of both materials causes the light produced in the single crystals to be relatively difficult to radiate through the output surface of the single crystal scintillator.

Navíc má monokrystal po opracování povrchovou vrstvu porušenou, což má značně nepříznivé důsledky při detekci nízkoenergetického elektronového záření, které se absorbuje v této vrstvě s nízkou luminiscenční odezvou. To platí zejména pro detektory z monokrystalů hlinitoyttritého perovskitu, který je za pokojové teploty v metastabilním stavu a proto se při opracování může povrchová vrstva tohoto materiálu přeměnit na jiné fáze.In addition, the single crystal has a surface layer broken after processing, which has a considerable adverse effect on the detection of low energy electron radiation, which is absorbed in this layer with a low luminescence response. This is particularly true for perovskite aluminoyttrium monocrystal detectors, which are in a metastable state at room temperature and therefore the surface layer of this material can be converted to other phases during processing.

Uvedené nedostatky lze odstranit způsobem přípravy detektorů ionizujícího záření z monokrystalů hlinitoyttritého granátu nebo perovskitu aktivovaných ionty vzácných zemin nebo chromém podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že na deskovitém detektoru se nejprve vytvoří broušením matový povrch, načež se deska leptá při teplotě 180 až 220 °C po dobu 10 až 40 min v kyselině fosforečné, poté se jedna její rovinná plocha a případně obvodové plochy vyleští a nakonec se deska znovu leptá ve směsi sestávající z 30 až 70 hmot. % kyseliny sírové 20 až 55 hmot. % kyseliny dusičné a 5 až 25 hmot. % vody při teplotě 50 až 110 °C po dobu 3 až 30 min.The above drawbacks can be overcome by a method of preparing ionizing radiation detectors from a single-crystal of aluminoyltrium garnet or perovskite activated with rare earth ions or chromium according to the invention, which consists in that the plate-shaped detector initially forms a matt surface by grinding and etched at 180-220 ° C for 10 to 40 min in phosphoric acid, after which one of its planar surface and, optionally, the peripheral surface is polished and finally the plate is etched again in a mixture consisting of 30 to 70 wt. % sulfuric acid 20 to 55 wt. % nitric acid and 5 to 25 wt. % water at 50 to 110 ° C for 3 to 30 min.

Kyselina fosforečná leptá za uvedených podmínek relativně rychle a proto odstraněni z matného povrchu celou broušením porušenou a světlo absorbující vrstvu. K prostupu světla takto upravených povrchem přispívá i jeho výsledná nerovnost. Proto*taková plocha slouží k výstupu světelného signálu z detektoru. Z dalších ploch jsou tímto leptáním před leštěním rovněž odstraněny broušením porušené vrstvy a leštěním zejména na tzv. mechanickochemickým se vytvoří jen málo poruch, které bez zjevného porušení vzhledu povrchu odstraní leptání směsí kyseliny sírové a dusičné. Rovné, respektive nezvlněné lesklé plochy napomáhají odrazu světla vznikajícího v destičce zpět, tj. na neleštěnou plochu - výstupní plochu detektoru. Proto je rovinná leštěná plocha použita jako vstupní plocha pro detektované záření.Phosphoric acid etch under these conditions relatively quickly and therefore removed from the matt surface by the whole broken and light absorbing layer. The resulting irregularity also contributes to the transmission of light treated in this way. Therefore, such a surface is used to output a light signal from the detector. The etching before polishing is also removed from other surfaces by grinding of the damaged layer and polishing, especially on the so-called mechanical-chemical, creates only a few defects that will remove etching of sulfuric acid and nitric acid without apparent damage to the surface appearance. The flat or undulating glossy surfaces help to reflect the light generated in the plate back, ie on the unpolished surface - the output surface of the detector. Therefore, the planar polished surface is used as an input surface for the detected radiation.

Způsobem podle vynálezu lze tak připravit detektory ionizujícího záření z aktivovaných monokrystalů hlinitoyttritého granátu nebo perovskitu vyznačujících se zvýšenou účinností konverze ionizujícího záření na záření v optické oblasti spektra.According to the method of the invention, ionizing radiation detectors can thus be prepared from activated monocrystals of aluminoyltrium garnet or perovskite, characterized by an increased efficiency of the conversion of ionizing radiation into radiation in the optical region of the spectrum.

PřikladlHe did

Z monokrystaly hlinitoyttritého granátu s obsahem 0,03 hmot. % chrómu byly zhotoveny destičky kruhového průřezu o průměru 30 mm a tlouštce 1 mm, které byly použity k zviditelnění /3-záření vodných roztoků, obsahující tritium. Standardní destička měla všechny plochy leštěné diamantovým práškem o zrnitosti 0,5 až 1,8/im. Při měření účinnosti byla jedna rovinná plocha uvedena do styku s uvedeným roztokem a světelný signál z protilehlé plochy byl měřen fotonásobičem. Další destička byla upravena tak, že byla celá matována za použiti nástroje s diamantovým brusivém o zrnitosti 12 až 18 /um.Of monocrystals of aluminoyltrium garnet containing 0.03 wt. % of chromium, plates of circular cross-section of 30 mm diameter and 1 mm thickness were made, which were used to visualize the β-radiation of aqueous solutions containing tritium. The standard plate had all surfaces polished with diamond powder of a grain size of 0.5 to 1.8 µm. When measuring efficiency, one planar surface was contacted with the solution and the light signal from the opposite surface was measured with a photomultiplier. Another plate was treated to be fully matted using a diamond grinding tool with a grain size of 12-18 µm.

Účinnost činila 112% standardu. Po leptání v kyselině fosforečné při 190 °C po dobu min se účinnost zvýšila na 145 %. Po vyleštění plochy styku s roztokem a válcové plochy tlouštky destičky se účinnost zvýšila na 180 % a po následném leptání ve směsi stejných dílůThe efficiency was 112% of the standard. After etching in phosphoric acid at 190 ° C for min, the efficiency increased to 145%. After polishing the area of contact with the solution and the cylindrical area of the plate thickness, the efficiency increased to 180% and after subsequent etching in a mixture of equal parts

98% kyseliny sírové a 65% kyseliny dusičné při 70 °C po dobu 5 min bylo dosaženo 235 % účinnosti standardu.98% sulfuric acid and 65% nitric acid at 70 ° C for 5 min achieved 235% efficiency of the standard.

Příklad 2Example 2

Destičky zhotovené z monokrystalu hlinitoyttritého peróvskítu aktivovaného 0,35 hmot. % ceru o průměru 9,6 mm a tlouštce 0,8 mm byly po povrstvení jedné rovinné plochy hliníkem použity jako detektor sekundárních elektronů v elektronovém mikroskopu. Při měření jejioh katodoluminiscenční účinnosti byly plochy povrstvené hliníkem ozařovány elektrony o energii 10 keV při konstantní intenzitě svazku. Světelný signál vystupující z protilehlé strany destičky byl převáděn pomoci světlovodiče do fotonásobiČe.Plates made of a single crystal of aluminoyltrium perovskite activated with 0.35 wt. % cerium with a diameter of 9.6 mm and a thickness of 0.8 mm were used as a secondary electron detector in an electron microscope after coating one planar surface with aluminum. When measuring its cathodoluminescence efficiency, aluminum coated surfaces were irradiated with 10 keV electrons at a constant beam intensity. The light signal coming out from the opposite side of the plate was transferred to the photomultiplier by means of a light guide.

Standardní deštička měla všechny plochy leštěné. Destička, jejíž výstupní plocha byla z O matová vykazovala 150 % standardu. Po leptáni v kyselině fosforečné při 205 C po dobu min se účinnost snížila na 145 %, avšak po vyleštění vstupní, tj. měření pokovené plochy se účinnost zvýšila na 180 %. Leptání ve směsi 1 dílu 65% kyseliny dusičné a 2,2 dílu 98% kyseliny sírové při 100 °C po dobu 12 min měla za následek zvýšení účinnosti na 265 % standardu.The standard tile had all surfaces polished. The plate whose output surface was 0 matt showed 150% of the standard. After etching in phosphoric acid at 205 C for min, the efficiency decreased to 145%, but after polishing the input, i.e. metallized area measurements, the efficiency increased to 180%. Etching in a mixture of 1 part 65% nitric acid and 2.2 parts 98% sulfuric acid at 100 ° C for 12 min resulted in an increase in efficiency to 265% of the standard.

Claims

A method for preparing ionizing radiation detectors from single-earth alloys of lithium aluminate or perovskite, activated by rare earth ions, or by plate-like staggering, characterized in that the plate is formed by grinding a matt surface, after which the plate is etched at 180 DEG-220 DEG C. min in phosphoric acid, then one of its planar surface and possibly also the peripheral surface is polished, and finally the plate is etched in a mixture of 30 to 70 wt. % sulfuric acid, 20 to 55 wt. % nitric acid and 5 to 25 wt. % water at 50 to 110 ° C for 3 to 30 min.