CS257875B1

CS257875B1 - Method of volatile impurities removal from high-boiling and thermolabile substances and equipment for realization of this method

Info

Publication number: CS257875B1
Application number: CS857813A
Authority: CS
Inventors: Milos Cepicky; Libor Tomola
Original assignee: Milos Cepicky; Libor Tomola
Priority date: 1985-11-01
Filing date: 1985-11-01
Publication date: 1988-06-15
Also published as: CS781385A1

Abstract

Předmětem řešení je způsob a zařízeni k odstraňování těkavých nečistot z výševroucích a termolabilnlch látek stripováním vodní párou o teplotě vyšší než je teplota syté páry při minimálně dvojnásobku pracovního tlaku ve stripovací koloně. Vodní pára před vstupem do stripovací kolony prochází redukčním ventilem a její tlak se redukuje na nejméně dvojnásobek pracovního tlaku při pracovní teplotě přehřáté páry ve stripovací koloně, uvádí se do vnějšího prostoru tepelného výměníku, zařazeného před stripovací kolonou a dále se vede přes odlučovač kondenzátu a trysku do vnitřního prostoru tepel ného výměníku a odtud do stripovací kolony.The object of the solution is a method and an apparatus to remove volatile impurities from high boilers and thermolabile substances by water stripping steam with a temperature above the saturated temperature steam at least twice the working pressure in the stripper column. Water vapor before through the stripper column is passed through the reducing column valve and its pressure is reduced to the least twice the working pressure when working superheated steam temperature in the stripper column, is introduced into the outer space of the heat exchanger placed before stripping through a condensate separator and a nozzle into the interior of the heat and from there to a stripping column.

Description

Vynález se týká způsobu odstraňování těkavých nečistot z výševroucích a termolabilníoh látek stripováním přehřátou vodní párou na stripovací koloně a zařízení k provádění tohoto způsobu.The present invention relates to a process for the removal of volatile impurities from high-boiling and thermolabile materials by stripping with superheated steam on a stripping column.

Stripování je běžně užívaná jednotková operace v chemické technologii, sloužící k odstranění těkavých složek z proudu méně těkavého produktu, stékajícího stripovací kolonou. Jako stripovacího činidla se běžně užívá vzduchu, dusíku a vodní páry. Použití vodní páry je výhodné v tom, že ochlazením výstupního proudu z hlavy kolony lze snadno dosáhnout kondenzace jak vodní páry, tak i odstraňovaných těkavých složek, čímž se podstatně snižuje problém likvidace exhalací. Je však nutno volit takový pracovní režim, aby vodní pára byla nejen na vstupu, ale během celého průchodu kolonou dostatečně přehřátá.Stripping is a commonly used unit operation in chemical technology to remove volatile components from a stream of less volatile product flowing down a stripping column. Air, nitrogen and water vapor are commonly used as stripping agents. The use of water vapor is advantageous in that, by cooling the outlet stream from the top of the column, condensation of both water vapor and the volatiles removed can be easily achieved, thereby substantially reducing the problem of exhalation disposal. However, the operating mode must be chosen so that the water vapor is not only superheated during the entire passage of the column.

Stripování tepelně citlivých látek se provádí za sníženého tlaku, aby i při nízkých teplotách stékající stripované kapaliny bylo odstranění těkavých složek dostatečné. Současně je žádoucí držet i teplotu stripovacího činidla na co nejnižší úrovni, avšak při tom dostatečně vysoké, aby po celé délce kolony nedošlo ke kondenzaci páry.The stripping of the thermosensitive materials is carried out under reduced pressure so that even at low temperatures, the stripped liquid flows off sufficiently to remove the volatile components. At the same time, it is desirable to keep the temperature of the stripping agent as low as possible, but still high enough to prevent condensation of steam throughout the length of the column.

Je tedy důležité přesně kontrolovat teplotu páry na vstupu do stripovací kolony. Měření teploty přehřáté páry je zejména při práci za sníženého tlaku a v korozně náročných prostředích zatíženo obtížně kontrolovatelnou chybou, vznikající v důsledku odvodu tepla ochranným pláštěm teploměrného čidla. Je sice možné potlačit vliv chyb v měření teploty předehřevem stripovací páry v nepřímém výměníku, ovšem za cenu jeho předimenzováni a vybavení doplňující regulací na straně topného média.It is therefore important to precisely control the steam temperature at the inlet of the stripper column. The temperature measurement of the superheated steam, especially when working under reduced pressure and in corrosive environments, is burdened with a difficult-to-control error resulting from the heat dissipation of the thermocouple sensor. It is possible to suppress the influence of errors in the temperature measurement by preheating the stripping steam in the indirect exchanger, but at the expense of its oversizing and equipped with additional regulation on the heating medium side.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob odstraňování těkavých nečistot z výševroucích a termolabilních látek přehřátou vodní párou ve stripovací koloně podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se přiváděná vodní pára před vstupem do pracovního prostoru stripování podrobí redukci tlaku na nejméně dvojnásobek pracovního tlaku při pracovní teplotě přehřáté páry při stripování, dále odloučení kondenzátu a expanzi.The disadvantages of the above are eliminated by the method of removing volatile impurities from high-boiling and thermolabile substances by superheated steam in the stripping column according to the invention, which consists in subjecting the supplied water vapor to a pressure reduction to at least twice the working pressure at superheated operating temperature. steam stripping, condensate separation and expansion.

Podstata zařízení pro odstraňováni těkavých nečistot z výševroucích a termostabilních látek podle vynálezu spočívá v tom, že sestává z redukčního ventilu, umístěného před výměníkem typu trubka v trubce, opatřeným manometrem a teploměrem, přičemž výměník je zaústěn do stripovací kolony a na potrubí mezi počátkem a koncem délky výměníku je zařazen odlučovač kondenzátu a tryska.The essence of the apparatus for the removal of volatile impurities from the high-boiling and thermostable substances according to the invention consists of a pressure reducing valve placed upstream of a tube-in-tube heat exchanger having a manometer and a thermometer, the exchanger being connected to the stripper column and length of the exchanger is included condensate separator and nozzle.

Zařízení podle vynálezu může být konstruováno tak, že výměník je souproudý výměník.The device according to the invention can be designed such that the exchanger is a co-current exchanger.

Výhody vynálezu spočívají v tom, že se pára zredukuje redukčním ventilem na tlak syté páry při požadované teplotě páry na vstupu do stripovací kolony a vede se do vnějšího prostoru tepelného výměníku a odtud přes odlučovač kondenzátu a trysky do vnitřního prostoru téhož tepelného výměníku a odtud do stripovací kolony.The advantages of the invention are that the steam is reduced to a saturated vapor pressure at the desired steam temperature at the inlet of the stripping column and is led to the outer space of the heat exchanger and from there via a condensate separator and nozzle to the inner space of the same heat exchanger. columns.

Teplota páry na vstupu do kolony při tomto uspořádání leží v intervalu mezi teplotou, odpovídající kondenzaci při tlaku ve vnějším prostoru výměníku a teplotou, odpovídající isoentalpické expanzi páry o tomto tlaku do tlaku na vstupu do stripovací kolony. Tento interval je obvykle menší než 10 °K, takže teplota páry na vstupu do stripovací kolony je spolehlivěji určitelná z měření tlaku nebo kondenzační teploty ve vnějším prostoru výměníku než měřením na vstupu do stripovací kolony.The vapor temperature at the inlet of the column in this arrangement is in the interval between the temperature corresponding to the condensation at the pressure in the exchanger outer space and the temperature corresponding to the isoentalpic expansion of the vapor at this pressure to the inlet pressure to the stripper column. This interval is typically less than 10 ° K, so that the steam temperature at the inlet to the stripper is more reliably determined from the measurement of the pressure or condensation temperature in the exchanger outer space than by the measurement at the inlet to the stripper.

Množství stripovací páry je nezávislé na tlaku ve stripovací koloně a je dáno pouze průměrem trysky a tlakem ve vnějším prostoru výměníku.The amount of stripping steam is independent of the pressure in the stripping column and is given only by the diameter of the nozzle and the pressure in the external space of the exchanger.

Na připojeném výkresu je znázorněno provedení způsobu a zařízení podle vynálezu při zapojení stripovací kolony při pracovním tlaku 10 kPa a teplotě 105 °C.The accompanying drawing shows an embodiment of the method and apparatus according to the invention in which a stripping column is connected at an operating pressure of 10 kPa and a temperature of 105 ° C.

Zařízení podle vynálezu sestává z redukčního ventilu 1, tepelného výměníku 2 typu trubka v trubce, odlučovače 2 kondenzátu s přívodem mokré páry do středu válcové části a odvodem odloučeného kondenzátu spodem přes plovákový odváděč kondenzátu a odvodem páry z horní části odlučovače. Dále sestává z trysky 4, stripovací kolony 5_, manometru 6_ a teploměru 2· Pára o tlaku 300 kPa se redukčním ventilem 2 redukuje na tlak 143 kPa a vede do vnějšího prostoru výměníku 2 typu trubka v trubce, který není tepelně izolován, a dále přes odlučovač 3 kondenzátu a trysku 2 souproudně do vnitřní trubky výměníku 2 ^a odtud do stripovací kolony 5.The device according to the invention consists of a pressure reducing valve 1, a tube-in-tube heat exchanger 2, a condensate separator 2 with a wet steam inlet to the center of the cylindrical part and a discharge of the separated condensate from underneath the float condensate drain. It further comprises a nozzle 4, a stripping column 5, a pressure gauge 6 and a thermometer 2. The 300 kPa steam is reduced to a pressure of 143 kPa by a pressure reducing valve 2 and leads to the outside of the tube-type exchanger 2 in a non-thermally insulated tube. condensate separator 3 and nozzle 2 upstream of the inner tube of the exchanger 2 ^and from there to the stripping column 5.

Po redukci redukčním ventilem 2 má pára teplotu podle stupně suchosti v intervalu 110 až 133 C, po expanzi na trysce 2 teplotu 103 °C a na vstupu do stripovací kolony teplotu v intervalu 103 až 110 °C.After reduction by the pressure reducing valve 2, the steam has a temperature according to the degree of dryness in the interval 110-133 ° C, after expansion at the nozzle 2 a temperature of 103 ° C and at the inlet to the stripping column a temperature in the interval 103-110 ° C.

Pro určení teploty na vstupu do stripovací kolony se užívá manometru nebo teploměru 2, umístěného na konci výměníku 2 v jeho vnějším prostoru. Při použití manometru se teplota vypočítává ze závislosti tenze vodní páry na teplotě.To determine the temperature at the inlet to the stripper column, a manometer or thermometer 2 located at the end of the exchanger 2 in its outer space is used. When using a pressure gauge, the temperature is calculated from the water vapor pressure vs. temperature.

Teplota páry na vstupu do stripovací kolony 2 může být s výhodou určována měřením teploty na výstupu z vnějšího prostoru výměníku 2.The temperature of the vapor at the inlet to the stripping column 2 can be advantageously determined by measuring the temperature at the outlet of the external space of the exchanger 2.

Teplota páry na vstupu do stripovací kolony 5 může být s výhodou určována z tlaku ve vnějším prostoru výměníku 2 podle závislosti tenze vodní páry na teplotě.The temperature of the steam at the inlet to the stripping column 5 can be advantageously determined from the pressure in the external space of the exchanger 2 according to the temperature of the water vapor pressure.

Následují příklady provedení postupu v zařízení podle vynálezu.The following are exemplary embodiments of the process in the apparatus of the invention.

Příklad 1Example 1

Bylo použito tepelného výměníku 2 typu trubka v trubce JS 1 = 50 mm, JS 2 = 25 mm, L = = 2 000 mm. Jako odlučovač kondenzátu 2 sloužila válcová nádoba JS = 100 mm, L = 1 000 mm s přívodem mokré páry do středu válcové části; bylo použito trysky 2 ° průměru 0,002 m a stripovací kolony 5 o JS = 100 mm.A tube-type heat exchanger 2 of JS 1 = 50 mm, JS 2 = 25 mm, L = 2000 mm was used. The condensate separator 2 was a cylindrical vessel JS = 100 mm, L = 1000 mm with a supply of wet steam to the center of the cylindrical part; a 2 ° nozzle of 0.002 m diameter and a stripping column 5 with JS = 100 mm were used.

Surový bisallyldiethylenglykolkarbonát se zbavil diallylkarbonátu a allylalkoholu stropováním přehřátou vodní párou v koloně při tlaku 10 kPa a pracovní teplotě 10 °C. Do kolony se uvádí 3,5 kg/h surového bisallyldiethylenglykolkarbonátu a protiproudně 2,5 kg/h páry odebírané z řádu o tlaku 300 kPa, která je redukčním ventilem 2 redukována na tlak 143 kPa a vedena přes vnější prostor tepelného výměníku 2 typu trubka v trubce, odlučovač 2 kondenzátu, trysku 2< souproudně do vnitřní trubky výměníku 2, do stripovací kolony 5.Crude bisallyldiethylene glycol carbonate was freed of diallyl carbonate and allyl alcohol by ceiling superheated steam in the column at a pressure of 10 kPa and a working temperature of 10 ° C. The column is charged with 3.5 kg / h of raw bisallyldiethylene glycol carbonate and countercurrent with 2.5 kg / h of steam extracted from the order of 300 kPa, which is reduced to 143 kPa via the pressure reducing valve 2 and passed through the outer space of the condensate separator 2, nozzle 2 <co-flowing into the inner tube of the exchanger 2, into the stripping column 5.

Příklad 2Example 2

Bylo použito stejného zařízení popsaného v 1. příkladném provedení.The same apparatus described in Example 1 was used.

Odpadní kyselina sírová se zbavila organických nečistot stripováním vodní párou při 145° Celsia a za atmosférického tlaku. Do stripovací kolony 2 bylo uváděno 10 kg/h znečištěné kyseliny sírové a protiproudně 8,75 kg/h vodní páry, odebírané ze řádu o tlaku 0,7 MPa, která byla redukčním ventilem 2 redukována na tlak 480 kPa a vedena přes vnější prostor tepelného výměníku 2 typu trubka v trubce, odlučovač 2 kondenzátu, trysku 4, souproudně do vnitřní trubky výměníku 2 do stripovací kolony 2-The waste sulfuric acid was freed of organic impurities by stripping with steam at 145 ° C and at atmospheric pressure. 10 kg / h of contaminated sulfuric acid and 8.75 kg / h of water vapor, withdrawn from the order of 0.7 MPa, were fed to the stripping column 2, which was reduced to a pressure of 480 kPa via the pressure reducing valve 2 and passed through the outer space of the heat tube-in-tube exchanger 2, condensate separator 2, nozzle 4, co-flowing into the inner tube of exchanger 2 into stripper column 2-

Claims

Method for removing volatile impurities from high-boiling and thermostable substances by stripping superheated steam in a stripping column, characterized in that the supplied water steam is subjected to a pressure reduction to at least twice the working pressure at the superheated steam operating temperature during stripping before entering the stripping working space; condensate separation and expansion.

2. Device for removing volatile impurities from high-temperature fluids and thermolabile substances according to claim 1, characterized in that it consists of a pressure reducing valve (1) placed in front of a tube-in-tube heat exchanger (2) provided with a pressure gauge (6) and a thermometer (7). the exchanger (2) is connected to the stripper column (5) and a condensate separator (3) and a nozzle (4) are provided on the pipe between the beginning and the end of the length of the exchanger (2).

Device according to claim 2, characterized in that the exchanger (2) is a co-current exchanger.