CS257478B1 - Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu - Google Patents

Description

257478

Vynález sa týká spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu,modifikovanéj dusíkatými látkami, pre plynová chromatografiu.

Doterajší postup přípravy kapilár s imobilizovanými silikonovými stacionárnymi fázamimodifikovanými dusíkatou bázou spočívá v spoločnej polymerizácii silikonového prepolymérua vinyl- resp. alylbarbiturátu pri zvýšenej teplote a za katalytického účinku organickéhoperoxidu (W. M. '.L. Chow and B, Caddy: J. Chromatogr., 318, 225-268, (1985)).

Nevýhodou doterajšieho postupu je, že si vyžaduje zložitú přípravu dusíkatého kopoly-méru typu derivátov kyseliny barbiturovej, ako aj špeciálnu dezaktiváciu kapilár.

Uvedené nedostatky je možné odstránif přípravou imobilizévanej stacionárnej fázy sili-konového typu, modifikovanéj dusíkatými bázami, pre plynová chromatografiu, polymerizáciouprepolyméru pri zvýšenej teplote, za katalytického účinku organického peroxidu spósobompodlá vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom,že silikonový prepolymér a trialkylamín, kde alkylmá 1 až 5 atómov uhlíka a alkyly sá rovnaké alebo rózne, alkylpyridín s 1 až 3 atómami uhlí-ka v alkyle pyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sá rovnaké alebo rózne,alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoyjperoxidu,vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránení rozpúšťadla nechá polymerizovať zanepřístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút. Na vnútornej stenesklennej kapiláry sa tak vytvoří neextrahovatelný film stacionárnej fázy s chromátografic-kými vlastnosťami odlišnými od původného silikonového polyméru. Výhodou spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu podlávynálezu spočívajá v tom, že sa zjednodušuje příprava fázy v porovnaní s doterajšou přípravou,je možné využiť běžná dezaktiváciu kapilár a rozšiřuje sa spektrum silikonových prepolymérov.

Uvedené příklady ilustrujá, ale neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1

Skleniná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla typu Unihost sa naplní roztokom obsahujú-cim 100 dielov hmot. silikonového prepolyméru (metylfenylvinylsilikón) 9,5 dielov hmot.trietylaminu a 2,5 dielu· hmot, bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v dichlórmetáne.

Jeden koniec kapiláry sa po naplnění roztokom hermeticky uzavrie a cez druhý sa pomocouvysokého vákua odpaří rozpúšťadlo. Kolona sa po odpaření rozpúšťadla a po prefúkaní dusíkomna oboch koncoch zataví a vloží do pece, kde sa vyhřeje na 150 °C rýčhlosťou 5 °C/min.

Pri teplote 150 °C sa kolona ponechá 60 minútr Příklad 2

Sklenná kapilárna kolona z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahujá-cím 100 dielov hmot. metylsilikónového prepolyméru 10 dielov hmot. 4-vinylpyridínu a 3 dielyhmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v dichlórmetáne. Po naplení kapiláry roztokomsa pokračuje ako v příklade 1, s tým rozdielom, že polymerizácia prebieha pri teplote 30 °C30 minút.

Príklad3

Sklenná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla tyu Unihost sa naplní roztokom obsahujú-cím 100 dielov hmot. metylfenylsilikónového prepolyméru, 2,5 dielu hmot. 2,6-dimetypyridínu,a 2*5 dielu hmot. bis/alfa, alfa-dímetylbenzyl/-per’oxidu v dichlórmetáne. Po naplnění kapiláryroztokom sa pokračuje ako v příklade 1.

Claims (1)

1. 3 257478 Příklad 4 Sklenná kapiláma kolóna z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahu-júcim 100 dielov hmot. metylvinylsilikónového prepolyméru 5 dielov hmot. N-metyl~N,N-di--n-propylaminu a 10 dielov hmot. dibenzoylperoxidu v dichlórmetáne. Po naplnění kapiláryroztokom sa pokračuje ako v příkladu 1, s tým rozdielom, že polymerizáoia prebieha priteplote 170 °C 90 minút. PREDMET -VYNÁLEZU Spósob přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanejdusíkatými bázami, pre plynovú ochromatografiu, polymerizáciou silikonového prepolymérumetylfenylvinylsilikónu pri zvýšenej teplote, za katalytickej účinnosti organického pero-xidu, vyznačujúci sa tým, že silikonový prepolymér a trialkylámín, kde alkyl má 1 až 5 ató-mov uhlíka a alkyly sú rovnaké alebo různé, alkylpyridin s 1 až 3 atómami uhlíka v alkylepyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sú rovnaké alebo různé, alebo vinyl-pyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku 2,5 až10 dielov hmot. bis/alfa,alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoylperoxidu, vztiah-nuté na silikonový prepolymér, sa po odstránepí rozpúšťadla nechá polymerizovať za neprístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút.