CS257478B1 - Method of silicon-type immobilized steady-phase preparation,modified by nitrogen bases for gas chromatography - Google Patents
Method of silicon-type immobilized steady-phase preparation,modified by nitrogen bases for gas chromatography Download PDFInfo
- Publication number
- CS257478B1 CS257478B1 CS864313A CS431386A CS257478B1 CS 257478 B1 CS257478 B1 CS 257478B1 CS 864313 A CS864313 A CS 864313A CS 431386 A CS431386 A CS 431386A CS 257478 B1 CS257478 B1 CS 257478B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- silicone
- weight
- alpha
- peroxide
- modified
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 title claims description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims abstract description 7
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 2-vinylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=CC=N1 KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 5
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 claims description 3
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims 1
- -1 respectively Chemical compound 0.000 abstract description 4
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 abstract description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 125000005270 trialkylamine group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract 1
- 150000002829 nitrogen Chemical class 0.000 abstract 1
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N Crotoxyphos Chemical compound COP(=O)(OC)O\C(C)=C\C(=O)OC(C)C1=CC=CC=C1 XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 2
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N pyridine Substances C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005364 simax Substances 0.000 description 2
- 239000005361 soda-lime glass Substances 0.000 description 2
- VAYTZRYEBVHVLE-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxol-2-one Chemical compound O=C1OC=CO1 VAYTZRYEBVHVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DNZPLHRZXUJATK-UHFFFAOYSA-N 2-sulfanylidene-5-[[5-[2-(trifluoromethyl)phenyl]furan-2-yl]methyl]-1,3-diazinane-4,6-dione Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC=C1C(O1)=CC=C1CC1C(=O)NC(=S)NC1=O DNZPLHRZXUJATK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFDVPJUYSDEJTH-UHFFFAOYSA-N 4-ethenylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=NC=C1 KFDVPJUYSDEJTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVWISOJSERXQBM-UHFFFAOYSA-N N-methyl-N-n-propylamine Natural products CCCNC GVWISOJSERXQBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940125717 barbiturate Drugs 0.000 description 1
- HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(methyl)silicon Chemical compound C[Si]C=C HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N methyl(phenyl)silicon Chemical compound C[Si]C1=CC=CC=C1 LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UVBMZKBIZUWTLV-UHFFFAOYSA-N n-methyl-n-propylpropan-1-amine Chemical compound CCCN(C)CCC UVBMZKBIZUWTLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M sodium;oxocalcium;hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+].[Ca]=O HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Description
257478
Vynález sa týká spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu,modifikovanéj dusíkatými látkami, pre plynová chromatografiu.
Doterajší postup přípravy kapilár s imobilizovanými silikonovými stacionárnymi fázamimodifikovanými dusíkatou bázou spočívá v spoločnej polymerizácii silikonového prepolymérua vinyl- resp. alylbarbiturátu pri zvýšenej teplote a za katalytického účinku organickéhoperoxidu (W. M. '.L. Chow and B, Caddy: J. Chromatogr., 318, 225-268, (1985)).
Nevýhodou doterajšieho postupu je, že si vyžaduje zložitú přípravu dusíkatého kopoly-méru typu derivátov kyseliny barbiturovej, ako aj špeciálnu dezaktiváciu kapilár.
Uvedené nedostatky je možné odstránif přípravou imobilizévanej stacionárnej fázy sili-konového typu, modifikovanéj dusíkatými bázami, pre plynová chromatografiu, polymerizáciouprepolyméru pri zvýšenej teplote, za katalytického účinku organického peroxidu spósobompodlá vynálezu.
Podstata vynálezu spočívá v tom,že silikonový prepolymér a trialkylamín, kde alkylmá 1 až 5 atómov uhlíka a alkyly sá rovnaké alebo rózne, alkylpyridín s 1 až 3 atómami uhlí-ka v alkyle pyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sá rovnaké alebo rózne,alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoyjperoxidu,vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránení rozpúšťadla nechá polymerizovať zanepřístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút. Na vnútornej stenesklennej kapiláry sa tak vytvoří neextrahovatelný film stacionárnej fázy s chromátografic-kými vlastnosťami odlišnými od původného silikonového polyméru. Výhodou spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu podlávynálezu spočívajá v tom, že sa zjednodušuje příprava fázy v porovnaní s doterajšou přípravou,je možné využiť běžná dezaktiváciu kapilár a rozšiřuje sa spektrum silikonových prepolymérov.
Uvedené příklady ilustrujá, ale neobmedzujú predmet vynálezu. Příklad 1
Skleniná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla typu Unihost sa naplní roztokom obsahujú-cim 100 dielov hmot. silikonového prepolyméru (metylfenylvinylsilikón) 9,5 dielov hmot.trietylaminu a 2,5 dielu· hmot, bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v dichlórmetáne.
Jeden koniec kapiláry sa po naplnění roztokom hermeticky uzavrie a cez druhý sa pomocouvysokého vákua odpaří rozpúšťadlo. Kolona sa po odpaření rozpúšťadla a po prefúkaní dusíkomna oboch koncoch zataví a vloží do pece, kde sa vyhřeje na 150 °C rýčhlosťou 5 °C/min.
Pri teplote 150 °C sa kolona ponechá 60 minútr Příklad 2
Sklenná kapilárna kolona z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahujá-cím 100 dielov hmot. metylsilikónového prepolyméru 10 dielov hmot. 4-vinylpyridínu a 3 dielyhmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v dichlórmetáne. Po naplení kapiláry roztokomsa pokračuje ako v příklade 1, s tým rozdielom, že polymerizácia prebieha pri teplote 30 °C30 minút.
Príklad3
Sklenná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla tyu Unihost sa naplní roztokom obsahujú-cím 100 dielov hmot. metylfenylsilikónového prepolyméru, 2,5 dielu hmot. 2,6-dimetypyridínu,a 2*5 dielu hmot. bis/alfa, alfa-dímetylbenzyl/-per’oxidu v dichlórmetáne. Po naplnění kapiláryroztokom sa pokračuje ako v příklade 1.
Claims (1)
- 3 257478 Příklad 4 Sklenná kapiláma kolóna z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahu-júcim 100 dielov hmot. metylvinylsilikónového prepolyméru 5 dielov hmot. N-metyl~N,N-di--n-propylaminu a 10 dielov hmot. dibenzoylperoxidu v dichlórmetáne. Po naplnění kapiláryroztokom sa pokračuje ako v příkladu 1, s tým rozdielom, že polymerizáoia prebieha priteplote 170 °C 90 minút. PREDMET -VYNÁLEZU Spósob přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanejdusíkatými bázami, pre plynovú ochromatografiu, polymerizáciou silikonového prepolymérumetylfenylvinylsilikónu pri zvýšenej teplote, za katalytickej účinnosti organického pero-xidu, vyznačujúci sa tým, že silikonový prepolymér a trialkylámín, kde alkyl má 1 až 5 ató-mov uhlíka a alkyly sú rovnaké alebo různé, alkylpyridin s 1 až 3 atómami uhlíka v alkylepyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sú rovnaké alebo různé, alebo vinyl-pyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku 2,5 až10 dielov hmot. bis/alfa,alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoylperoxidu, vztiah-nuté na silikonový prepolymér, sa po odstránepí rozpúšťadla nechá polymerizovať za neprístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864313A CS257478B1 (en) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | Method of silicon-type immobilized steady-phase preparation,modified by nitrogen bases for gas chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864313A CS257478B1 (en) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | Method of silicon-type immobilized steady-phase preparation,modified by nitrogen bases for gas chromatography |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS431386A1 CS431386A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257478B1 true CS257478B1 (en) | 1988-05-16 |
Family
ID=5385598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS864313A CS257478B1 (en) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | Method of silicon-type immobilized steady-phase preparation,modified by nitrogen bases for gas chromatography |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257478B1 (cs) |
-
1986
- 1986-06-11 CS CS864313A patent/CS257478B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS431386A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nowotny et al. | Extending the scope of enantiomer separation on diluted methylated β‐cyclodextrin derivatives by high‐resolution gas chromatography | |
| US6528642B1 (en) | Mono-and di-derivatives of cyclodextrins, synthesis thereof and purification and use thereof in support | |
| EP0436179A1 (en) | Packing material for reversed phase chromatography and process for its preparation | |
| JP4750280B2 (ja) | クロマトグラフィ分離のための多孔質の無機／有機ハイブリッド粒子、及び、その調製プロセス | |
| US2989511A (en) | Catalytic polymerization of trioxane | |
| KR870004698A (ko) | 생체흡수 가능한 다공성 폴리에스테르 | |
| CS257478B1 (en) | Method of silicon-type immobilized steady-phase preparation,modified by nitrogen bases for gas chromatography | |
| US5135649A (en) | Column packing material with both hydrophobic and hydrophilic groups and process for production thereof | |
| US3977982A (en) | Controlling viscosity of silica-silicone oil gels | |
| US3782915A (en) | Surface-deactivated porous glass | |
| EP1630190B1 (en) | Polyhydrosiloxane compounds and articles and use thereof | |
| DK413388A (da) | Fremgangsmaade til rensning af olivenolie | |
| Hicks et al. | A Flow Method for the Synthesis of ‘Block’Copolymers | |
| KR930007957A (ko) | 무색 투명한 알콕시실란 단량체의 제조방법 | |
| Jones | Optimisation procedure for the silanisation of silicas for reversed-phase high-performance liquid chromatography: II. Detailed examination of significant variables | |
| US3422039A (en) | Method for producing silylmethylene polymer(elastomer) | |
| US5830969A (en) | Silyl ester initiators for ring opening polymerization of cyclosiloxanes | |
| GB1436529A (en) | Process for preparing a blood fraction | |
| Moffat et al. | The adsorption of water on boron phosphate at 15 and 25° C | |
| JPH10279683A (ja) | シロキサン組成物を製造する方法 | |
| ES2327722T3 (es) | Procedimiento para la alcoxilacion de compuestos organicos. | |
| US5254654A (en) | Monodispersed polydimethylsiloxane-α,ω-diol fluids and α,ω-substituted polydimethylsiloxanes and polydimethylcyclosiloxanes prepared therefrom | |
| JP4534329B2 (ja) | 光学活性ポリマレイミド誘導体からなる分離剤及びそれを用いた光学活性化合物の分離方法 | |
| Sahay et al. | Interactions between surface hydroxyl groups and adsorbed molecules. V. Fluorobenzene adsorption on Germania | |
| Ogden et al. | Synthesis of siloxane stationary phases for capillary gas chromatography and supercritical fluid chromatography |