CS256742B1 - Method of formaldehyde regeneration from reaction solution during pentaerythritol production - Google Patents
Method of formaldehyde regeneration from reaction solution during pentaerythritol production Download PDFInfo
- Publication number
- CS256742B1 CS256742B1 CS8510114A CS1011485A CS256742B1 CS 256742 B1 CS256742 B1 CS 256742B1 CS 8510114 A CS8510114 A CS 8510114A CS 1011485 A CS1011485 A CS 1011485A CS 256742 B1 CS256742 B1 CS 256742B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- formaldehyde
- rectification
- solution
- column
- temperature
- Prior art date
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 165
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 31
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims description 8
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims description 8
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 229940044172 calcium formate Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 35
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical class COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 230000007774 longterm Effects 0.000 claims description 3
- 239000006188 syrup Substances 0.000 claims description 3
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 claims description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 229940044170 formate Drugs 0.000 abstract 1
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- -1 dipentaerythritol Chemical compound 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- MGJURKDLIJVDEO-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;hydrate Chemical compound O.O=C MGJURKDLIJVDEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Rieši sa novým sposobom regenerácia nezreagovaného formaldehydu z reakčného roztoku pri výrobě pentaerytritolu, zneutralizovaného organickou kyselinou, najmá kyselinou mravčou za vzniku mravčanu vápenatého. Pri tomto sposobe sa pH reakčného roztoku udržuje na konštantnej hodnotě v rozmedzí 3,5 až 7,0 a potom sa po predohriatí na teplotu 60 až 140 °C, s výhodou na 80 až 95 °C, privádza na rektifikáciu, kde pri tlaku 0,3 až 0,6 MPa a pri tlakovom spáde 0,01 až 0,08 MPa sa získá destilát obsahujúci 10 až 16 % hmot. formaldehydu a 2,0 až 4,0 % hmot. metylalkoholu, ktorý sa po oddělení metylalkoholu v ďalšej rektifikácii za zníženého alebo atmosférického tlaku vracia ako regenerovaný vodný roztok formaldehydu na opátovné použitie v reakčnej sústave na výrobu pentaerytritolu.A new way of recovering unreacted is resolved of formaldehyde from the reaction solution in the production of pentaerythritol, neutralized an organic acid, preferably an acid formate to form calcium formate. In this process, the pH of the reaction solution is maintains a constant value within the range 3.5 to 7.0 and then after preheating to a temperature of 60 to 140 ° C, preferably to 80 to 140 ° C 95 ° C, to rectify where at pressure 0.3 to 0.6 MPa and at a pressure drop of 0.01 to 0.08 MPa a distillate containing 10% is obtained % to 16 wt. formaldehyde and 2.0 to 4.0% wt. methyl alcohol, which is separated after separation methyl alcohol in further rectification under reduced or atmospheric pressure returns as a recovered aqueous formaldehyde solution for reuse in the reaction system for the production of pentaerythritol.
Description
Rieši sa novým sposobom regenerácia nezreagovaného formaldehydu z reakčného roztoku pri výrobě pentaerytritolu, zneutralizovaného organickou kyselinou, najmá kyselinou mravčou za vzniku mravčanu vápenatého.It solves in a new way the regeneration of unreacted formaldehyde from the reaction solution in the production of pentaerythritol neutralized with organic acid, in particular formic acid, to form calcium formate.
Pri tomto sposobe sa pH reakčného roztoku udržuje na konštantnej hodnotě v rozmedzí 3,5 až 7,0 a potom sa po predohriatí na teplotu 60 až 140 °C, s výhodou na 80 až 95 °C, privádza na rektifikáciu, kde pri tlaku 0,3 až 0,6 MPa a pri tlakovom spáde 0,01 až 0,08 MPa sa získá destilát obsahujúci 10 až 16 % hmot. formaldehydu a 2,0 až 4,0 % hmot. metylalkoholu, ktorý sa po oddělení metylalkoholu v ďalšej rektifikácii za zníženého alebo atmosférického tlaku vracia ako regenerovaný vodný roztok formaldehydu na opátovné použitie v reakčnej sústave na výrobu pentaerytritolu.In this manner, the pH of the reaction solution is maintained at a constant value in the range of 3.5 to 7.0 and then, after preheating to a temperature of 60 to 140 ° C, preferably to 80 to 95 ° C, is fed to the rectification where 3 to 0.6 MPa, and at a pressure drop of 0.01 to 0.08 MPa, a distillate containing 10 to 16 wt. % formaldehyde and 2.0 to 4.0 wt. methyl alcohol which, after separation of the methanol in further rectification under reduced or atmospheric pressure, is returned as a recovered aqueous formaldehyde solution for reuse in the pentaerythritol reaction system.
Vynález sa týká nového sposobu regenerácie nezreagovaného formaldehydu z reakčného roztoku pri výrobě pentaerytritolu, spočívajúceho v rektifikácii reakčného· roztoku za zvýšeného tlaku a v nasledujúcom rektifikačnom odděleni metanolu z destilátu, čím sa získá vodný roztok formaldehydu vyhovujúcich vlastností.The present invention relates to a novel process for the recovery of unreacted formaldehyde from a reaction solution in the manufacture of pentaerythritol by rectifying the reaction solution at elevated pressure and subsequently rectifying the methanol from the distillate to obtain an aqueous formaldehyde solution of suitable properties.
Prakticky nejestvuje vhodnejšia cesta na získavanie formaldehydu z reakčného roztoku ako je oddelenie nezreagovaného formaldehydu z reakčného roztoku pomocou rektífikácie. Rektifikácia formaldehydu z jeho vodných roztokov je však velmi ťažká, a to nielen v důsledku vzniku nepravých azeotropov o zložení vefmi závislom od pracovného tlaku a iných technologických podmienok rektifikácie, ale aj v důsledku negativného působenia reakčných splodín, najma pri vyšších teplotách, ktoré si rektifikačné oddelenie formaldehydu vyžaduje.Practically, there is no better way to recover formaldehyde from the reaction solution than to separate the unreacted formaldehyde from the reaction solution by rectification. However, the rectification of formaldehyde from its aqueous solutions is very difficult, not only due to the formation of false azeotropes with a composition highly dependent on the working pressure and other technological conditions of rectification, but also due to the negative effect of the reaction products, especially at higher temperatures. formaldehyde required.
Problémy súvisiace s vytvářením nepravých azeotropov sú známe, lebo sú obšírné popísané v monografii Walkera J. F.: ,,Formaldehyde“, II. vyd., New York 1953 v kapitole o rektifikácii roztokov formaldehydu. Rovnováha kvapalina-para zmesi formaldehyd-voda pri zvýšenom tlaku je spracovaná v článku v Zurn. Prikl. Chim. 50 (1), 39, 1977.Problems associated with the formation of false azeotropes are known because they are extensively described in Walker J. F .: "Formaldehyde", II. ed., New York 1953 in the chapter on rectification of formaldehyde solutions. The liquid-vapor equilibrium of the formaldehyde-water mixture at elevated pressure is elaborated in an article in Zurn. Ex. Chim. 50 (1), 39 (1977).
Druhá oblast problémov, sťažujúcich rektifikačné oddelenie formaldehydu z reakčných roztokov z výroby pentaerytritolu, vyplývá z toho, že reakčný roztok sa nesmie dlho vystavovat posobeniu vysokých teplůt pri tlakovej rektifikácii formaldehydu. Negativny vplyv expozície vysokej teploty na reakčný roztok pri výrobě pentaerytritolu sa mnoho rázy préjaví aj napriek predchádzajúcej neutralizácií vo zvýšenej tvorbě sirupovitých látok z formaldehydu, čím sa prirodzene zníži výťažnosf regenerácie. Tieto problémy sú akútne hlavně v technologii používajúóej vápenhé mlieko na dosiahnutie požadovaného alkalického prostredia v reakcii.A second area of problems that makes it difficult to rectify the separation of formaldehyde from reaction solutions from pentaerythritol production results from the fact that the reaction solution must not be exposed to high temperatures for a long time during the pressure rectification of formaldehyde. The negative impact of high temperature exposure on the reaction solution in the production of pentaerythritol, many impacts occur despite the earlier neutralization in the increased formation of syrups from formaldehyde, thereby naturally reducing the recovery yield. These problems are acute mainly in technology using lime milk to achieve the desired alkaline environment in the reaction.
Spůsob oddelenia a regenerácie formaldehydu z reakčného roztoku pri kontinuálnej výrobě pentaerytritolu znesnadňuje aj velmi přísná požiadavka na obsah formaldehydu v roztoku, odchádzajúcom zospodu rektifikačnej kolony na ďalšie spracovanie. Tak napr. obsah formaldehydu v tomto roztoku pri výrobě pentaerytritolu nemá přesahovat 0,1 % hmot., a preto· sa rektifikácia musí uskutočniť tak, aby sa vylúčila možnosť prieniku formaldehydu dospodu rektifikačnej kolony a tým do odchádzajúceho reakčného roztoku. Vyšší obsah formaldehydu má velmi nepriaznivý účinok na kryštalizáciu pentaerytritolu, lebo zvyšuje jeho rozpustnost vo v.ode. Tým sa nielen znižujú výťažky pentaerytritolu, ale sa zvyšujú aj náklady na čistenie odpadových vod.The process of separating and recovering formaldehyde from the reaction solution in the continuous production of pentaerythritol is also hampered by the very strict requirement for formaldehyde content in the solution leaving from the rectification column for further processing. So eg. the formaldehyde content of this solution in the manufacture of pentaerythritol should not exceed 0.1% by weight, and therefore rectification must be carried out in such a way as to exclude the possibility of the formaldehyde entering the rectification column and thus into the leaving reaction solution. The higher formaldehyde content has a very unfavorable effect on the crystallization of pentaerythritol as it increases its solubility in water. This not only reduces pentaerythritol yields, but also increases wastewater treatment costs.
Naznačené problémy nielenže sťažujú rektifikáciu formaldehydu z reakčných roztokov vo výrobě pentaerytritolu, ale za istých okolností můžu viesť aj k úplnému zlyhaniu rektifikácie a k dlhodobému odstaveniu tohto výrobného uzla v důsledku znečistenia etáží rektifikačnej kolony.The problems indicated not only make it more difficult to rectify formaldehyde from reaction solutions in pentaerythritol production, but under certain circumstances may also lead to complete rectification failure and long-term shutdown of this production node due to contamination of the rectification column trays.
Ukázalo sa však, že vhodnou kombináciou technologických podmienok procesu a dodržaním vzájomných relácií sa uvedené ťažkosti odstránia. Prevádzka rektifikácie formaldehydu z reakčných roztokov vo výrobě pentaerytritolu je pri takýchto technologických podmienkach spofahlivá, a to nielen za ustálených podmienok vo výrobě, ale aj pri krátkodobých běžných prevádzkových poruchách a výkyvoch v chodě predchádzajúcich výrobných zariadení reakčnej sústavy a přípravy a nástreku surovin do reakčnej sústavy. Týmto spósobom sa súčasne zabezpečuje požadovaný ekonomický efekt z prevádzkovania tohto výrobného uzla.However, it has been shown that by combining the technological conditions of the process in an appropriate manner and by maintaining mutual relations, these difficulties are overcome. The operation of formaldehyde rectification from reaction solutions in pentaerythritol production is reliable under such technological conditions, not only under steady-state production conditions, but also for short-term normal operating failures and fluctuations in the operation of previous reaction system production equipment and feedstock preparation and feed. This also ensures the desired economic effect from the operation of this production node.
Pri novom spůsobe regenerácie formaldehydu z reakčného roztoku pri výrobě pentaerytritolu, zneutralizovaného organickou kyselinou, najmá kyselinou mravčou, za vzniku mravčanu vápenatého sa pH reakčného roztoku udržuje na konštantnej hodnotě v rozmedzí 3,5 až 7,0, s výhodou '5,0 až 6,0 a potom sa po predohriatí na teplotu v rozmedzí 60 až 140 °C, s výhodou 80 až 95 CC, privádza na rektifikáciu, kde pri tlaku 0,3 až 0,6 MPa a pri tlakovom spáde v rozmedzí 0,01 až 0,08 MPa sa získá destilát, obsahujúci 10 až 16 % hmot. formaldehydu a 2,0 až 4,0 % hmot. metylalkoholu, ktorý sa po oddělení metylalkoholu v ďalšej rektifikácii za zníženého alebo atmosférického tlaku vracia ako regenerovaný vodný roztok formaldehydu na opatovne použitie v reakčnej sústave na výrobu pentaerytritolu.In a novel process for the recovery of formaldehyde from a reaction solution in the production of pentaerythritol neutralized with organic acid, in particular formic acid, to form calcium formate, the pH of the reaction solution is maintained at a constant value in the range of 3.5 to 7.0, preferably 5.0 to 6 And then, after preheating to a temperature in the range of 60 to 140 ° C, preferably 80 to 95 ° C, is fed to the rectification, where at a pressure of from 0.3 to 0.6 MPa and a pressure drop of from 0.01 to 0.6 MPa. 0.08 MPa gives a distillate containing 10-16 wt. % formaldehyde and 2.0 to 4.0 wt. methyl alcohol, which, after separation of the methanol in further rectification under reduced or atmospheric pressure, is returned as a regenerated aqueous formaldehyde solution for use in the pentaerythritol reaction system.
Nový spůsob regenerácie formaldehydu je výhodný najmá pri výrobě pentaerytritolu kondenzáciou formaldehydu s acetaldehydom vo vodnom alkalickom prostředí, lebo najpriaznivejšie výťažky sa dosahu jú při veTkom molárnom přebytku formaldehydu voči acetaldehydu oproti stechiometrickému množstvu formaldehydu. Takýto sposob výroby pentaerytritolu je však ekonomicky efektívny len vtedy, ked sa nezreagovaný formaldehyd regeneruje s minimálnymi stratami a v kvalitě vyhovujúcej pre jeho opětovné použitie v kondenzačnej reakcii.The novel method of formaldehyde recovery is advantageous especially in the production of pentaerythritol by condensation of formaldehyde with acetaldehyde in an aqueous alkaline medium, since the most favorable yields are at a large molar excess of formaldehyde over acetaldehyde over a stoichiometric amount of formaldehyde. However, such a process for producing pentaerythritol is economically effective only when unreacted formaldehyde is recovered with minimal losses and in a quality suitable for its reuse in the condensation reaction.
Pri tomto spůsobe regenerácie formaldehydu sa naspodu kolony získajú číře vodné roztoky pentaerytritolu a mravčanu vápenatého, obsahu júce maximálně 0.1 % hmot. formaldehydu, takže ďalšie spracovanie roztokov, napr. kryštalizáciou pentaerytritolu, prebieha bez ťažkosti. Obsah sirupovitých látok je nízký a pri rektifikácii sa nezvyšuje, čo je důležité pře spoTahlivosť a ekonomickú efektivnost procesu. Tento pozitivny jav. může do istej miery súvisieť s minimalizáciou expozície vysokej teploty na reakčný roztok s vysokým obsahom formaldehydu a so stripovacím účinkom vodných pár zospodu kolony na studenší nástrek na nástrekovej e258742 táži. Vysvetlenie však nie je jednoznačné, lebo zlepšenie rektifikácie je výsledkom komplexného vplyvu optimálnej kombinácie viacerých technologických parametrov vzájomne od seba závislých. Důležitým prínosom je, že pri týchto technologických podmienkach sa súčasne zabezpečuje aj vyššia prevádzková stabilita rektifikačných operácií, pričom sa všetky nežiadúce látky odstránia z regenerovaného formaldehydu na takú mieru, že nedochádza k ich akumulácii ani v priebehu dlhodobej kontinuálnej prevádzky.In this method of formaldehyde regeneration, clear aqueous solutions of pentaerythritol and calcium formate containing a maximum of 0.1% by weight are obtained at the bottom of the column. formaldehyde, so further processing of the solutions, e.g. crystallization of pentaerythritol, proceeds without difficulty. The content of syrupy substances is low and does not increase during rectification, which is important for the reliability and economic efficiency of the process. This positive phenomenon. it may be related to some extent to minimizing high temperature exposure to the high formaldehyde reaction solution and the stripping effect of water vapor from below the cold spray column on the e258742 spray. However, the explanation is not unambiguous because the improvement in rectification is the result of the complex impact of the optimal combination of several technological parameters interdependent. An important benefit is that under these technological conditions, at the same time, higher operational stability of rectification operations is ensured, while all undesirable substances are removed from the regenerated formaldehyde to such an extent that they do not accumulate even during long-term continuous operation.
Ďalej sú uvedené příklady nového spůsobu regenerácie formaldehydu, ilustrujúce podmienky procesu a dosiahnuté výsledky. Příklad 1The following are examples of a new method of formaldehyde regeneration, illustrating the process conditions and the results achieved. Example 1
Formaldehyd sa v tomto příklade regeneruje z reakčného roztoku vo výrobě pentaerytritolu. Tento roztok obsahuje priemerne 5,0 % hmot. nezreagovaného formaldehydu, 7,9 % hmot. pentaerytritolu včítane dipentaerytritolu, 4,55 % hmot. rozpuštěného mravčanu vápenatého, 1,56 % hmot. metylalkoholu, 0,3 % hmot. hydroxidu vápenatého a 0,12 % hmot. sirupovitých látok. Zostatok je voda.In this example, formaldehyde is recovered from the reaction solution in the production of pentaerythritol. This solution contains an average of 5.0 wt. % unreacted formaldehyde, 7.9 wt. % pentaerythritol, including dipentaerythritol, 4.55 wt. % dissolved calcium formate, 1.56 wt. % methanol, 0.3 wt. % calcium hydroxide and 0.12 wt. syrupy substances. The balance is water.
Tento roztok po přidaní kyseliny mravčej na pH -- 5,2 sa predohrieva najprv v tepelnom výmenníku roztokom odchádzajúcim zospodu kolony a potom v parnom predohrievači na teplotu 95 °C a pri tejto teplote sa privádza do rektifikačnej kolony. Množstvo nástreku je priemerne 14 500 kg.tr1. Rektifikácia sa uskutočňuje pri tlaku 0,55 MPa a teplote naspodu kolony 15'5 °C. Teplota na hlavě kolony je 149 °C. Tlakový spád v kolóne 0,04 MPa.This solution, after addition of formic acid to pH - 5.2, is preheated first in a heat exchanger with a solution leaving from the bottom of the column and then in a steam preheater to a temperature of 95 ° C and fed to a rectification column at this temperature. The amount of injection is on average 14 500 kg.tr 1 . The rectification is carried out at a pressure of 0.55 MPa and a bottom temperature of 15.5 ° C. The temperature at the top of the column is 149 ° C. Column pressure drop of 0.04 MPa.
Rektifikácia sa pri týchto podmienkach vedie tak, že obsah formaldehydu v destilá8 te je 14,75 % hmot. Pri týchto podmienkach odchádza zospodu rektifikačnej kolony číry roztok obsahujúci 0,05 % hmot. volného formaldehydu a 0,17 % hmot. sirupovitých látok. Destilát okrem formaldehydu obsahuje cca 3,3 % hmot. metylalkoholu, ktorý sa oddělí od volného roztoku formaldehydu v ďalšej rektifikačnej kolóne, pracujúcej za vákua i atmosférického tlaku. Týmto spůsobom sa získá vodný roztok formaldehydu, obsahujúci priemerne 650 kg. h_1 formaldehydu, čo odpovedá 90 %-nej účinnosti regenerácie.The rectification under these conditions is such that the formaldehyde content of the distillate is 14.75% by weight. Under these conditions, a clear solution containing 0.05 wt. % free formaldehyde and 0.17 wt. syrupy substances. The distillate, in addition to formaldehyde, contains about 3.3 wt. methyl alcohol, which is separated from the free formaldehyde solution in a further rectification column, operating under vacuum and atmospheric pressure. In this way, an aqueous formaldehyde solution containing an average of 650 kg is obtained. _1 h of formaldehyde, corresponding to a 90% efficiency of regeneration.
Příklad 2Example 2
Rektifikácia sa uskutočňuje za rovnakých podmienok ako v příklade 1 až na to, že predohrievaním sa zvýšila teplota nástreku na 135 °C. Pri tejto teplote sa zvýšil obsah sirupov v odchádzajúcom roztoku zospodu kolóny na 0,4 % hmot. a množstvo regenerovaného formaldehydu sa znížilo priemerne na 615 kg . h“1.The rectification was carried out under the same conditions as in Example 1 except that the preheating temperature increased the injection temperature to 135 ° C. At this temperature, the syrup content of the effluent from the bottom of the column was increased to 0.4% by weight. and the amount of regenerated formaldehyde was reduced to an average of 615 kg. h “ 1 .
Příklad 3Example 3
Podmienky regenerácie sú rovnaké ako v příklade 1 až na pracovný tlak a teplotu v rektifikačnej kolóne na oddelenie formaldehydu. Tlak je 0,51 MPa, teplota naspodu kolony je 150 °C, na hlavě kolony je 147 °C. Tlakový spád v kolóne je 0,03 MPa. Koncentrácia formaldehydu v destiláte sa znížila na 12 % hmot. Množstvo sirupovitých látok v roztoku odchádzajúcom zospodu kolony je nezmenené, obsah formaldehydu je priemerne 0,07 % hmot. Po rektifikačnom oddělení metanolu z destilátu sa formaldehyd kontinuálně privádza do reakčnej časti výrobně.The regeneration conditions are the same as in Example 1 except for the working pressure and temperature in the rectification column for formaldehyde separation. The pressure is 0.51 MPa, the bottom temperature is 150 ° C, the top of the column is 147 ° C. The pressure drop across the column is 0.03 MPa. The concentration of formaldehyde in the distillate was reduced to 12% by weight. The amount of syrupy substances in the solution leaving the bottom of the column is unchanged, the formaldehyde content is on average 0.07% by weight. After the rectification separation of methanol from the distillate, formaldehyde is continuously fed to the reaction part of the plant.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8510114A CS256742B1 (en) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | Method of formaldehyde regeneration from reaction solution during pentaerythritol production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8510114A CS256742B1 (en) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | Method of formaldehyde regeneration from reaction solution during pentaerythritol production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS1011485A1 CS1011485A1 (en) | 1987-09-17 |
| CS256742B1 true CS256742B1 (en) | 1988-04-15 |
Family
ID=5448015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS8510114A CS256742B1 (en) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | Method of formaldehyde regeneration from reaction solution during pentaerythritol production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256742B1 (en) |
-
1985
- 1985-12-30 CS CS8510114A patent/CS256742B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS1011485A1 (en) | 1987-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4340447A (en) | Process for the recovery of pure acetone from cumene hydroperoxide cleavage reaction product | |
| US2757209A (en) | Recovery of phenol and alphamethylstyrene from cumene oxidation reaction mixtures | |
| CA1226550A (en) | Process for recovery of methacrylic acid | |
| NO162858B (en) | ANALOGY PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF THERAPEUTICALLY ACTIVE THIAZOLIDE INGREDIATES. | |
| US3972955A (en) | Process for preparation of isoprene | |
| US4308110A (en) | Process for separation and purification of dihydric phenols | |
| KR100243985B1 (en) | A process for the preparation of pentaerythritol | |
| JPH0430948B2 (en) | ||
| JPH11130727A (en) | Isolation of neopentylglycol hydroxypivalate (ngh) | |
| EP0329075A1 (en) | Process for preparing bisphenol A | |
| US4935555A (en) | Purification of neopentyl glycol | |
| US3458406A (en) | Removal of methyl and ethyl acetate from vinyl acetate | |
| US6982026B2 (en) | Azeotropic distillation process for producing organic acids or organic acid amides | |
| US3629316A (en) | Process for the manufacture of adiponitrile | |
| US5146004A (en) | Continuous process for the preparation of 2-ethyl-2-(hydroxymethyl) hexanal and 2-butyl-2-theyl-1,3-propanediol | |
| CS256742B1 (en) | Method of formaldehyde regeneration from reaction solution during pentaerythritol production | |
| KR950001631B1 (en) | How to prepare glycine | |
| US4008241A (en) | Nicotinamide production | |
| US4950804A (en) | Process for preparing bisphenol A | |
| EP0555335A1 (en) | Process for the purification of hydroxypivalyl hydroxypivalate. | |
| US3968176A (en) | Process for producing pentaerythritol | |
| CN100488938C (en) | Process for producing lactic ester | |
| US5235118A (en) | Continuous process for the preparation of 2-ethyl-2-(hydroxymethyl)hexanal and 2-butyl-2-ethyl-1, 3-propanediol | |
| US5177267A (en) | Continuous process for the recovery of 2 ethylhexanal and a tertiary amine from a mixture comprising 2-ethyl-2-(hydroxymethyl) hexanal, 2-ethylhexanal, tertiary amine and water | |
| US2657237A (en) | Process for the separation and recovery of methyl amines |