CS256557B1 - Spdsob přípravy hexametyléntetramíniových kvartérnych solí - Google Patents

Abstract

Spósob přípravy hexametyléntetramíniových kvartérnych solí vzorca: N· N CH?COOR X -N Θ reakciou hexametyléntetramínu s halogénacetátmi vzorca: X—CH?—COOR, kde X je Br, CI alebo I a R je alkyl s 1 až 4 atómami uhlíka. Podstatou vynálezu je tá skutočnosť, že pri teplote 0 až 120 °C, v procese mokrého mletia, po dobu 1 až 120 minút sa pósobí na 1 molárny diel kvapalného halogénacetátu, pri absencii rozpúšťadla, 1 molárnym dielom hexametyléntetramínu. Získané produkty sú vhodné ako baktericídne a fungicídne přísady do náterov, latexov, lepidiel, režných olejov a pod.

Description

256557

Uvedené nedostatky rieši tento vynález,podlá ktorého spůsob přípravy kvartérnychsolí vzorca: N--

Νχ\ V-CHfCOQRX i V"/ <- reakciou hexametyléntetramínu s halogén-acetátmi vzorca: X—CH2—COOR, kde , X je Br, Cl alebo I a R je alkyl s 1 až4 atómami uhlíka, sa uskutečňuje tak, žepri teplote 0° až 120 °C, v procese mokréhomletía, po dobu 1 až 120 minút, sa působína 1 molárny diel kvapalného halogénace-tátu, při absencii rozpúšfadla, 1 molárnymdielom hexametyléntetramínu.

Pokrok vynálezu sa prejavuje technickýmiúčinkamí, najmá skrátením reakčného časua odstránením problémov práce s rozpúš-ťadlami.

Hospodářsky pokrok riešenia sa prejavujeznížením výrobných nákladov, zíavnenímvýrobkov, znížením prácnosti, úsporou su-rovin, energie atď. Z híadiska společenského má význam ajzvýšenie bezpečnosti práce a zlepšenie hy-gienických podmienok v spojitosti so zamo-řením pracovného a životného prostrediahaloderivátmi. V tomto tzv. „slurry procese“ je možnépodlá povahy halogénacetátu volit malýpřebytek jednej zo vstupujúcich reaktans,ktorý sa neprejaví na znížení účinku vý-robku. Příprava kvartérnych solí v zmysle vy-nálezu je dokumentovaná nasledujúcimi prí-kladmi, ktoré však v žiadnom případe ne-vylučujú možnost variability přípravy před-mětných substanci!. Příklad 1

Do šnekového malaxéru z neiskrivej oceles objemom 500 cm3 sa nasype 140,0 g he-xametyléntetramínu (1 mól). Pri laboratór-nej teplote 24 °C za stálého miešania sapostupné dávkuje 167,0 g (1 mól) etylesterukyseliny brómoctovej cez stádium kaše, kte-rá sa ohrieva uvolněným kvarternizačnýmteplom udržiayaním na hodnotě 70 °C. Pohodině malaxovania sa produkt pomelie. Re-zultuje 306,0 g kvartémej soli, to je 99,7 %oproti teórii.

Poznámka: uvolněné reakčné teplo můžespůsobiť zvýšenie teploty, ktorá přesahujeteplotu rozkladu produktu.

Pomocou diferenčnej termickej analýzy (DTA), pracujúcej s rýchlosťou lineárnehovzestupu teploty 5 °C. min-1, meracím roz-sahom 1 mV na škálu stupnice a navážka-mi 50 až 70 mg vzorky je najdený počiatokexotermického rozkladu v pevnom skupen-stve pri 117,0 °C. Ďalej prvý pík exo-rozkla-du pri 142,4 °C; endo-pík při 146,0 °C a dru-hý pík exo-rozkladu při 150,6 °C. K zmenecharakteru rozkladu dochádza pri teplote135,2 °C.

Stanovená teplota topenia vzorky na mik-rovýhrevnom stolku „Boetius“ je 142—143stupňov C.

Produkt má v IČ-spektre dvojicu estero-vých pásov cca 1 740 a 1 290 cm-1 a štvori-cu „urotropínových“ pásov (s nepatrnýmiposunmi). Pásy medzi 3 000—2 800 cm-1 pa-tria valenčným vibráciam C—H vázieb, po-dlá očakávania najsilnejšie sú pas CH2 pca2 920 cm-1. V oblosti deformačných vibřá-cií C—H vázieb je tiež najsilnejší pás S Chisciccor cca 1 470 cm-1 a přítomný je tiežpás tzv. aktívnych CH2 skupin cca 1 410 cm-1(aktivně = vedla skupin s — I efektom).Příklad 2

Postupuje sa ako v příklade 1, len s týmrozdielom, že sú použité estery s různýmR. Výsledky sú zhrnuté v tabulke 1.

Tabulka 1

Pokus č.

R Výťažok (%)

Teplota topenia(°C) 1, metyl 99,9 146 2. 2-propanyl 99,7 140 3. 2-bromallyl 99,0 141 4. allyl 99,8 149 5, 2-chlórallyl 99,5 144

J

Claims (1)

1. 251557 Za obdobných podmienok s rovnakým ú-činkom vznikajú kvartérne soli s esterml,v ktorých R je 2,3-dichlórallyl, n-butyl, res-pektive izobutyl pre X = Cl alebo I. Získané produkty postupom podlá vyná-lezu sú vhodné ako bakteriocídne a fungi-cídne přísady do náterov, latexov, lepidiel,řezných olejov a pod. PREDMET VYNALEZU Sposob přípravy hexametyléntetramíniových kvartérnych solí vzorca: reakciou hexametyléntetramínu s halogén-acetátmi vzorca X—CHz—COOR, N- kde N· N — CH. COOP XI -N-—1 X je Br, Cl alebo 1 a R je alkyl s 1 až 4atómami uhlíka, vyznačujúci sa tým, že priteplote 0° až 120 °C, v, procese mokrého mle-tia, po dobu 1 až 120 minút, sa pósobí na1 molárny diel kvapalného halogénacetátu,pri absencii rozpúšťadla, 1 molárnym die-lom hexametyléntetramínu.