CS255347B1

CS255347B1 - Spnscb preparation of basic magnesium and calcium sulfates

Info

Publication number: CS255347B1
Application number: CS864995A
Authority: CS
Inventors: Maria Galvankova; Pavol Klucho
Original assignee: Maria Galvankova; Pavol Klucho
Priority date: 1986-07-02
Filing date: 1986-07-02
Publication date: 1988-03-15
Also published as: CS499586A1

Abstract

Riešenie sa týká sposobu přípravy bázického sulionátu horečnatého a vápenatého za přítomnosti promótorov typu organických a anorganických peroxidov, ako peroxidu vodíka, peroxidu sodíka, terc.butylhydroperoxidu, di-terc.butylperoxidu, kuménhydroperoxidu, dibenzoylperoxídu, kyseliny peroctovej alebo ich zmesi. Příprava bazického sulfoinátu horečnatého a vápenatého spočívá v jednostupňovej karbonatácii plynným oxidom uhličitým zmesi ohsahujňcej olejový roztok neutrálneho sulionátu horečnatého a vápenatého, οχιά horečnatý alebo· vápenatý, vodu, alkohol, benzén a benzín pri teplote 50 až 60 CC. Odstředěním a destiláciou sa získá bázický sulfoinát horečnatý alebo vápenatý. Bázické sulíonáty horečnaté a vápehaté sa používajú ako přísady detergentno-dispergačné a antikorozívne do mazacích olejov, ohrábacích kvapalín, konzervačných olejov a plastických maziv.The solution relates to a method for preparing basic magnesium and calcium sulfonate in the presence of promoters of the type of organic and inorganic peroxides, such as hydrogen peroxide, sodium peroxide, tert.butyl hydroperoxide, di-tert.butyl peroxide, cumene hydroperoxide, dibenzoyl peroxide, peracetic acid or mixtures thereof. The preparation of basic magnesium and calcium sulfonate consists in a single-stage carbonation with gaseous carbon dioxide of a mixture containing an oil solution of neutral magnesium and calcium sulfonate, magnesium or calcium oxide, water, alcohol, benzene and gasoline at a temperature of 50 to 60 CC. By centrifugation and distillation, basic magnesium or calcium sulfonate is obtained. Basic magnesium and calcium sulfates are used as detergent-dispersant and anticorrosive additives in lubricating oils, scraping fluids, preservative oils and plastic greases.

Description

Predmet vynálezu rieši přípravu bázických sulfonátov horečnatých a ,vápenatých, ktoré sa používajú ako detergentno-dispergačné a antikorozívne přísady jjlo mazacích olejov, obrábacích kvapalín, Jconzervačných olejov a plastických maziv.The subject of the invention concerns the preparation of basic magnesium and calcium sulfonates, which are used as detergent-dispersant and anticorrosive additives in lubricating oils, machining fluids, preservative oils and plastic greases.

V patente USA č. 4 129 589 je opísaná příprava vysokobázickej olejorozpustnej horečnatej soli kyseliny sulfónovej za přítomnosti promótorov typu nízkých karboxylových kyselin, nízkých karboxylových anhydridov a esterov, substituovaných nízkých karboxylových kyselin, vody a nízkého alkoholu. Pri tejto přípravě sa přidává CO? ku komerčnému MgO v přítomnosti Mg-sulfonátu a zlúčenín vyššie uvedených za přítomnosti inertného rozpúšťadla. Použitý Mg-sulfonát je na báze olejorozpustných ropných a syntetických sulfokyselín. Reakcia je jednostupňová pri teplote reakčnej zmesi od 10 ^CC do refluxnej teploty zmesi. Vysokobázický produkt sa získá po filtrácii a oddestilovaní prchavých zložiek.In US Patent No. 4,129,589, the preparation of a highly basic oil-soluble magnesium salt of sulfonic acid is described in the presence of promoters of the type of lower carboxylic acids, lower carboxylic anhydrides and esters, substituted lower carboxylic acids, water and a lower alcohol. In this preparation, CO? is added to commercial MgO in the presence of Mg-sulfonate and the compounds mentioned above in the presence of an inert solvent. The Mg-sulfonate used is based on oil-soluble petroleum and synthetic sulfonic acids. The reaction is a single-stage reaction at a temperature of the reaction mixture from 10 ^C C to the reflux temperature of the mixture. The highly basic product is obtained after filtration and distillation of volatile components.

Pódia patentu USA č. 4 192 758 je opísaná příprava vysokobázických sulfonátov horečnatých za přítomnosti amoniaku ako promotora. Pri tejto príprave sa přidává CO2 ku komerčnému MgO za přítomnosti olejorozpustného Mg-sulfonátu (na báze ropných alebo syntetických sulfokyselín), promotora (NH4OH), alkoholu a vody pri teplote 21 až 60 °C. Mg-sulfonát vysokobázický sa získá oddestilovaním vody, metanolu, amoniaku nasledovnou filtráciou a konečne destiláciou reakčnej zmesi.U.S. Patent No. 4,192,758 describes the preparation of overbased magnesium sulfonates in the presence of ammonia as a promoter. In this preparation, CO2 is added to commercial MgO in the presence of an oil-soluble Mg sulfonate (based on petroleum or synthetic sulfonic acids), a promoter (NH4OH), alcohol and water at a temperature of 21 to 60 °C. Overbased Mg sulfonate is obtained by distilling off water, methanol, ammonia, followed by filtration and finally distillation of the reaction mixture.

Patent NSR č. 2 951 384 uvádza přípravu vysokobázických detergentno-dispergačných přísad do mazacích olejov karbonatáciou produktov reakcie MgO a glycínu (aleboGerman Patent No. 2,951,384 describes the preparation of highly basic detergent-dispersant additives for lubricating oils by carbonation of the reaction products of MgO and glycine (or

NH4HCO3—HCHO—NaCN aleboNH4HCO3—HCHO—NaCN or

N/CH2C.O2H/3) za přítomnosti Ca-alkylarénsulfonátov, CH3OH alebo C2H5OH a uhlovodíkových rozpúšťadiel. Produkty obsahujú 1,2 až 9,8 % N.N/CH2C.O2H/3) in the presence of Ca-alkylarene sulfonates, CH3OH or C2H5OH and hydrocarbon solvents. The products contain 1.2 to 9.8% N.

Patent USA č. 3 853 774 chrání přípravu koncentrátu olejorozpustného Mg-sulfonátu bázického kontaktováním CO2 pri 38 až 62 °ÍC so zmesou obsahujúcou koncentrát Mg-sulfonátu neutrálneho, MgO, vody, CH3OH, nafténických kyselin ako promotora a uhlovodíkového rozpúšťadla za přítomnosti protipenivej přísady. Z reakčnej zmesi sa oddestiluje metanol a voda a po upravení zmesi vodou sa znovu oddestiluje voda. Potom sa reakčná zmes přefiltruje a po oddestilovaní rozpúštadla sa získá vysokobázický koncentrát Mg-sulfonátu.U.S. Patent No. 3,853,774 describes the preparation of a concentrate of oil-soluble basic Mg-sulfonate by contacting CO2 at 38 to 62 °C with a mixture containing a concentrate of neutral Mg-sulfonate, MgO, water, CH3OH, naphthenic acids as a promoter and a hydrocarbon solvent in the presence of an antifoaming agent. Methanol and water are distilled off from the reaction mixture and after treating the mixture with water, water is distilled off again. The reaction mixture is then filtered and after distilling off the solvent, a highly basic Mg-sulfonate concentrate is obtained.

Spósob přípravy bázických sulfonátov horečnatých a vápenatých podlá vynálezu prebieha reakciou olejového roztoku neutrálneho sulfonátu horečnatého alebo vápenatého obsahujúceho oxid horečnatý alebo vápenatý, vodu, nižší alkohol, benzen, benzín s oxidom uhličitým v jednom stupni za přítomnosti promótora s následným odstředěním a oddestilovaním prchavých zložiek podstatou ktorého je, že prebieha pri teplote 50 až 60 °C za přítomnosti promótora, ktorým je anorganický alebo organický peroxid, připadne ich zmesi v množstve 1 až '50 % hmot. počítané na použitý oxid horečnatý alebo vápenatý. Prídavok vody je 5 až 15 % hmot. počítané na vložený 28- až 33 %-ný olejový roztok neutrálneho sulfonátu horečnatého alebo vápenatého, použije sa alkohol s počtom atómov uhlíka v molekule 1 až 5 v hmotnostnom pomere k oxidu horečnatému alebo vápenatému, ktorý je rovný 1 ku 1, 4 až 1 ku 2,3. Množstvo oxidu horečnaého alebo vápenatého sa použije 10- až 25 %-ných hmot. počítané na 28- až 33 %-ný olejový roztok neutrálneho sulfonátu horečnatého alebo vápenatého a oxid uhličitý sa použije v molárnom pomere ku oxidu horečnatému alebo vápenatému rovnom 1:1 až 1:1,3. Ako rozpúšťadlo a zrieďovadlo sa použije benzín v hmot. pomere 1,5 : 1 počítané na 28- až 33 %-ný olejový roztok neutrálneho sulfonátu horečnatého alebo vápenatého a na rozpustenie promótora sa použijú aromatické uhlovodíky ako benzén, toluén alebo xylény v hmot. pomere 1:1 až 1:4, počítané na hmotnosť promótora.The method for preparing basic magnesium and calcium sulfonates according to the invention proceeds by reacting an oil solution of neutral magnesium or calcium sulfonate containing magnesium or calcium oxide, water, lower alcohol, benzene, gasoline with carbon dioxide in one stage in the presence of a promoter with subsequent centrifugation and distillation of volatile components, the essence of which is that it takes place at a temperature of 50 to 60 ° C in the presence of a promoter, which is an inorganic or organic peroxide, or their mixtures in an amount of 1 to 50% by weight. calculated on the magnesium or calcium oxide used. The addition of water is 5 to 15% by weight. calculated on the 28-33% oil solution of neutral magnesium or calcium sulfonate, an alcohol with a number of carbon atoms in the molecule of 1 to 5 is used in a weight ratio to magnesium or calcium oxide of 1 to 1.4 to 1 to 2.3. The amount of magnesium or calcium oxide is used in a 10-25% weight ratio to the 28-33% oil solution of neutral magnesium or calcium sulfonate, and carbon dioxide is used in a molar ratio to magnesium or calcium oxide of 1:1 to 1:1.3. As a solvent and diluent, gasoline is used in a weight ratio to magnesium or calcium oxide. in a ratio of 1.5:1 based on a 28 to 33% oil solution of neutral magnesium or calcium sulfonate and aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene or xylenes are used to dissolve the promoter in a weight ratio of 1:1 to 1:4 based on the weight of the promoter.

Proces přípravy bázických sulfonátov horečnatých a vápenatých podlá vynálezu zahrňuje jednostupňový proces karbonatácie zmesi obsahujúcej 28 až 33 % hmot. olejového· roztoku Mg alebo Ca-sulfonátu neutrálneho, oxid horečnatý alebo vápenatý, vodu, nižší alkohol, rozpúšťadlo a promotor s kyslým plynom, v tomto případe oxidom uhličitým. Plynný oxid uhličitý sa privádza do reakčnej zmesi pri teplote 50 až 60 °C. Po skončení reakcie karbonatácie sa reakčná zmes odstředí alebo přefiltruje a po oddestilovaní prchavých zložiek ako je alkohol, voda, rozpúšťadlo, sa získá bázický sulfonát horečnatý alebo vápenatý.The process for preparing basic magnesium and calcium sulfonates according to the invention includes a single-stage process of carbonation of a mixture containing 28 to 33% by weight of an oil solution of neutral Mg or Ca-sulfonate, magnesium or calcium oxide, water, a lower alcohol, a solvent and a promoter with an acid gas, in this case carbon dioxide. The gaseous carbon dioxide is fed into the reaction mixture at a temperature of 50 to 60 °C. After the carbonation reaction is complete, the reaction mixture is centrifuged or filtered and after distilling off volatile components such as alcohol, water, solvent, a basic magnesium or calcium sulfonate is obtained.

Karbonatácia je ukončená vtedy, ak prietoky vstupujúceho a vystupujúceho oxidu uhličitého sú zhodné a zároveň sa zníži reakčná teplota.Carbonation is complete when the flow rates of incoming and outgoing carbon dioxide are equal and the reaction temperature decreases.

Týmto spósobom sa získajú produkty s vysokými hodnotami TBN, ktoré sú vhodné ako přísady do mazacích olejov.This method produces products with high TBN values, which are suitable as additives for lubricating oils.

Ako promótory sa pri tomto procese použili organické a anorganické peroxidy a peroxykyseliny, ako sú peroxid vodíka, peroxid sodíka, terciárny butylhydroperoxid, di-terciárny butylperoxid, kuménhydroperoxid, dibenzoylperoxid, kyselina peroctová a iné. Výťažky a kvalita získaných produktov závisí od chemickej struktury a druhu použitého peroxidu alebo peroxyzlúčeniny.Organic and inorganic peroxides and peroxyacids, such as hydrogen peroxide, sodium peroxide, tertiary butyl hydroperoxide, di-tertiary butyl peroxide, cumene hydroperoxide, dibenzoyl peroxide, peracetic acid, etc., were used as promoters in this process. The yields and quality of the products obtained depend on the chemical structure and type of peroxide or peroxy compound used.

Východiskové neutrálně sulfonáty horeč5 naté alebo vápenaté, použité podlá vynálezu bolí připravené zo sodných ropných sulfonátov konverziou s chloridům horečnatým alebo vápenatým. Na reakciu karbonatácie sa použili 28- až 33 %-né olejové roztoky neutrálnych sulfonátov horečnatých alebo vápenatých.The starting neutral magnesium or calcium sulfonates used in the invention were prepared from sodium petroleum sulfonates by conversion with magnesium or calcium chloride. 28 to 33% oil solutions of neutral magnesium or calcium sulfonates were used for the carbonation reaction.

Kvalita finálneho produktu je závislá na mnohých faktoroch a jedným z velmi důležitých je čistota, a množstvo použitého oxidu horečnatého alebo vápenatého. Pre přípravu bázického sultonátu horečnatého je důležitá vysoká aktivita oxidu horečnatého, ktorá sa dosiahne jeho aktiváciou žíháním, čím sa z něho odstráni voda a uhličitan horečnatý přejde na oxid horečnatý. Vyhovujúca teplota aktivácie je 600 'C a čas 4 hodiny.The quality of the final product depends on many factors and one of the most important is the purity and amount of magnesium or calcium oxide used. For the preparation of basic magnesium sultonate, high activity of magnesium oxide is important, which is achieved by its activation by annealing, which removes water from it and converts magnesium carbonate to magnesium oxide. A suitable activation temperature is 600 'C and a time of 4 hours.

Množstvo oxidu horečnatého alebo vápenatého pre karbonatáciu sa pohybuje v rozmedzi 10 až 25 % hmot., počítané na vložený 28- až 33 %-ný olejový roztok neutrálneho sulfonátu horečnatého alebo vápenatého.The amount of magnesium or calcium oxide for carbonation ranges from 10 to 25% by weight, calculated on the 28 to 33% oil solution of neutral magnesium or calcium sulfonate added.

Dalším důležitým faktoroni je množstvo použitej vody na východiskový 28- až 33 %·· -ný olejový roztok neutrálneho sulfonátu a pohybuje sa v rozmedzí 5 až 15 % hmot. na olejový roztok neutrálneho sultonátu.Another important factor is the amount of water used for the initial 28 to 33% oil solution of neutral sulfonate and ranges from 5 to 15% by weight for the oil solution of neutral sultonate.

Ako alkoholy možno použit nižšie alifatické alkoholy ako sú metylalkohol, etylalkohol, propyalkoholy, butylalkoholy, alkylalkoholy alebo· ich vzájomné zmesi. Množstvo použitých .alkoholov v reakčnej zmesi, počítané na oxid horečnatý alebo vápenatý je 1: 1,4 až 1: 2,3 (hmot. poměr j.As alcohols, lower aliphatic alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohols, butyl alcohols, alkyl alcohols or mixtures thereof can be used. The amount of alcohols used in the reaction mixture, calculated on magnesium or calcium oxide, is 1: 1.4 to 1: 2.3 (weight ratio).

Ako rozpúšfadlo, resp. zried’ovádi© pre karbonatáciu možno použit 1'ahký benzín s teplotou varu 80 až 110 °C, ako i ťažký benzín s teplotou varu 150 až 190 °C, cyklohexán, toluén, benzen, xylény alebo ich vzájemné zmesi v potrebnom množstve.As a solvent or diluent for carbonation, light gasoline with a boiling point of 80 to 110 °C, as well as heavy gasoline with a boiling point of 150 to 190 °C, cyclohexane, toluene, benzene, xylenes or their mixtures in the required amount can be used.

V procese karbonatácie sa použil ako kyslý plyn oxid uhličitý, ktorý sa privádzal do reakčnej zmesi rýchlosťou v rozmedzí 20 až 100 ml. min^-1 v množstve 1 molu oxidu uhličitého na 1 až 1,3 mola oxidu horečnatého alebo vápenatého.In the carbonation process, carbon dioxide was used as the acid gas, which was fed into the reaction mixture at a rate in the range of 20 to 100 ml. min ^-1 in an amount of 1 mole of carbon dioxide per 1 to 1.3 moles of magnesium or calcium oxide.

Připravené bázické sulfonáty horečnaté alebo vápenaté podlá vynálezu sú číře olejové roztoky, svetlejšie ako bázické sulfonáty připravené za použitia iných typov promótorov, například kyseliny octovej, etanolamínov alebo bez promótora. Normované usadeniny neprevyšujú hodnoty 0,1 % objemového.The basic magnesium or calcium sulfonates prepared according to the invention are clear oily solutions, lighter in color than basic sulfonates prepared using other types of promoters, for example acetic acid, ethanolamines or without a promoter. The normalized sediment does not exceed 0.1% by volume.

Bázické sulfonáty horečnaté alebo vápenaté připravené podlá vynálezu sa použijú ako detergentno-dispergačné a antikorozívne přísady do mazacích olejov, obrábacích kvapalín, konzervačných olejov a plastických maziv. Ich účinok je podmienený hlavně tým, že majú určitú hodnotu bázicity, ktorá je vyjádřená ako číslo bázicity — TBN (total base numberj, a uvádza sa v mg KOH/g olejového roztoku bázického sulfonátu, čo spůsobuje, že bázické sulfonáty sú schopné neutralizovť kyseliny vznikajúce v oleji pri jeho použití.Basic magnesium or calcium sulfonates prepared according to the invention are used as detergent-dispersant and anticorrosive additives in lubricating oils, machining fluids, preservative oils and plastic lubricants. Their effect is mainly due to the fact that they have a certain basicity value, which is expressed as the basicity number — TBN (total base number), and is given in mg KOH/g of oil solution of the basic sulfonate, which makes the basic sulfonates capable of neutralizing acids formed in the oil during its use.

Pre ilustráciu sú uvedené příklady přípravy bázických sulfonátov horečnatých a vápenatých za použitia niektorých typov peroxidických promótorov, ktoré však neobmedzujú predmet vynálezu.Examples of the preparation of basic magnesium and calcium sulfonates using certain types of peroxide promoters are given for illustration, but do not limit the scope of the invention.

Příklad 1Example 1

Následovně látky sa zmiešajú spolu v 500 mililitrovej banke, opatrenej miešadlom, chladičom, teplomerom a prívodom oxidu uhličitého:The following substances are mixed together in a 500 milliliter flask equipped with a stirrer, condenser, thermometer, and carbon dioxide inlet:

neutráhiy sulfonát horečnatý 100 g oxid horečnatý 14 g voda 13 g metanol 8 g dibenzoylperoxid +neutral magnesium sulfonate 100 g magnesium oxide 14 g water 13 g methanol 8 g dibenzoyl peroxide +

4- benzen 4 g + 13 g benzín 80/110 150 g oxid uhličitý 15 g4- benzene 4 g + 13 g gasoline 80/110 150 g carbon dioxide 15 g

Zmes sa intenzívně miešala pri teplote 60 °C a oxid uhličitý sa privádzal rýchlosfou 100 ml/min. Karbonatácia trvala 3 hodiny. Po jej ukončení sa reakčná zmes podrobila odstredeniu a po vydestilovaní prchavých podielov sa získal vysokobázický sulfonát s TBN = 300 mg KOH/g, obsah 7,66 % hmot. Mg, obsah 0,1 % objemového normovaných usadenín.The mixture was stirred intensively at a temperature of 60 °C and carbon dioxide was fed at a rate of 100 ml/min. Carbonation lasted 3 hours. After its completion, the reaction mixture was subjected to centrifugation and after distillation of volatile components, a high-basic sulfonate with TBN = 300 mg KOH/g, content of 7.66 wt. % Mg, content of 0.1 vol. % of standardized deposits was obtained.

Příklad 2Example 2

V tomto příklade sa použil ako východiskový sulfonát neutrálny PS-30 N (neutrálny sulfonát vápenatý} a ako oxid sa použil oxid vápenatý. Následovně látky sa zmiešajú v 500 ml banke tak, ako v postupe 1:In this example, neutral PS-30 N (neutral calcium sulfonate) was used as the starting sulfonate and calcium oxide was used as the oxide. The following substances are mixed in a 500 ml flask as in Procedure 1:

PS-30 N 50 g oxid vápenatý 9 g veda 3 g metanol 4 g dibenzoylperoxid + benzen 2 g +7 g benzín 80/110 150 g oxid uhličitý 8 gPS-30 N 50 g calcium oxide 9 g science 3 g methanol 4 g dibenzoyl peroxide + benzene 2 g +7 g gasoline 80/110 150 g carbon dioxide 8 g

Podmienky pri karbonatácii, včetne spracovania produktu, sú rovnaké ako v příklade 1. Karbonatácia trvala 2 hodiny. Získal sa bázický sulfonát vápenatý s TBN = 243 miligramov KOH/g, obsah pod 0,1 % objemového normovaných usadenín.The carbonation conditions, including the product processing, are the same as in Example 1. The carbonation lasted 2 hours. A basic calcium sulfonate with TBN = 243 milligrams KOH/g, a content of below 0.1% by volume of standardized sediments was obtained.

Příklad 3Example 3

V tomto příklade sa použil pri príprave bázického sultonátu horečnatého ako promotor peroxid vodíka. Následovně látky sa zmiešajú v banke ako v predchádzajúcich postupech:In this example, hydrogen peroxide was used as a promoter in the preparation of basic magnesium sultonate. The following substances are mixed in a flask as in the previous procedures:

neutrálny sulfonát horečnatý neutral magnesium sulfonate 100 100 g g oxid horečnatý magnesium oxide 14 14 g g voda water 13 13 g g metanol methanol 10,3 10.3 g g peroxid vodíka hydrogen peroxide 5,8 5.8 g g benzín 80/110 gasoline 80/110 150 150 g g oxid uhličitý carbon dioxide 15 15 g g

Karbonatovalo sa pri teplote 50 °C pooas 2 hodin. Ostatně podmienky pri karbonatácii, včetne spracovania produktu, sú ako v příklade 1. Získaný bazický sulfonát horečnatý mal TBN == 219 mg KOH/g, obsah 0,1 percenta objemového normovaných usadenín.Carbonation was carried out at a temperature of 50 °C for 2 hours. The other conditions for carbonation, including product processing, are as in Example 1. The basic magnesium sulfonate obtained had a TBN == 219 mg KOH/g, a content of 0.1 volume percent of standardized sediments.

Příklad 4Example 4

V tomto příklade sa použil pri přípravě bázického sulfonátu horečnatého ako promótor kuménhydroperoxid. Následovně látky sa zmiešajú v banke, pričom postup pri karbonatácii včetne spracovania produktu je ako v příklade 1:In this example, cumene hydroperoxide was used as a promoter in the preparation of basic magnesium sulfonate. The following substances are mixed in a flask, and the carbonation procedure, including product processing, is as in Example 1:

neutrálny sulfonátneutral sulfonate

horečnatý magnesium 100 100 g g oxid horečnatý magnesium oxide 14 14 g g voda water 15 15 g g metanol methanol 10 10 g g kuménhydroperoxid + + benzén cumene hydroperoxide + + benzene 4 4 g + 10 g g + 10g benzín 80/110 gasoline 80/110 150 150 g g oxid uhličitý carbon dioxide 14 14 g g

Získaný bázický sulfonát horečnatý mal TBN = 305 mg KOH/g, obsah pod 0,1 % objemového normovaných usadenín.The obtained basic magnesium sulfonate had a TBN = 305 mg KOH/g, a content of below 0.1% by volume of standardized sediments.

Příklad 5Example 5

Na přípravu bázického sulfonátu horečnatého sa použil ako· promótor di-terciárny butylperoxid a ako alkohol sa použil etylalkohol. Postup pri karbonatácii včetne spracovania produktu je ako v příklade 1. Následovně látky sa zmiešajú v banke:For the preparation of basic magnesium sulfonate, di-tertiary butyl peroxide was used as the promoter and ethyl alcohol was used as the alcohol. The carbonation procedure, including the product processing, is as in Example 1. The following substances are mixed in a flask:

Neutrálny sulfonát horečnatý Neutral magnesium sulfonate 100 100 g g oxid horečnatý magnesium oxide 14 14 g g voda water 10 10 g g etylalkohol ethyl alcohol 13 13 g g di-terciámy butylperoxid + di-tertiary butyl peroxide + + benzén + benzene 3 3 g + 3 g g + 3g benzín 80/110 gasoline 80/110 150 150 g g oxid uhličitý carbon dioxide 13 13 g g

Získaný bázický sulfonát horečnatý mal TBN = 298 mg KOH/g, obsah pod 0,1 % objemového normovaných usadenín.The obtained basic magnesium sulfonate had a TBN = 298 mg KOH/g, a content of below 0.1% by volume of standardized sediments.

Příklad 6Example 6

V tomto přiklade sa promótor nepoužil vóbec. Navážka surovin pre karbonatáciu včetne postupu a spracovania produktu sú ako v příklade 1:In this example, no promoter was used at all. The raw material charges for carbonation, including the procedure and product processing, are as in Example 1:

neutrálny sulfonát horečnatý 100 g oxid horečnatý 14 g voda 13 g metanol 8 g benzín 80/110 150 g oxid uhličitý 15 gneutral magnesium sulfonate 100 g magnesium oxide 14 g water 13 g methanol 8 g gasoline 80/110 150 g carbon dioxide 15 g

Produkt, ktorý vznikol, mal hodnotu TBN rovnú 48 mg KOH/g. Ak to porovnáme s predchádzajúcimi príkladmi, je jasné vidieť účinok námi uvedených peroxidických zlúčenín ako promótorov pri přípravě bázických sulfonátov horečnatých a vápenatých.The resulting product had a TBN value of 48 mg KOH/g. When compared with the previous examples, it is clear to see the effect of the peroxidic compounds mentioned above as promoters in the preparation of basic magnesium and calcium sulfonates.

Claims

SUBJECT

A process for preparing basic magnesium and calcium sulfonates by reacting an oil solution of neutral magnesium or calcium sulfonate containing magnesium or calcium oxide, water, lower alcohol, gasoline, benzene with carbon dioxide in one step in the presence of a promoter followed by centrifugation and distillation of volatile components. that the reaction is carried out at a temperature of 50 to 60 ° C, the promoter being inorganic or organic peroxide, or mixtures thereof, in an amount of 1 to 50% by weight, based on the magnesium or calcium oxide used; calculated on the basis of the 28 to 33% oil solution of neutral magnesium or calcium sulphonate used, alcohol with a number of

OF THE INVENTION carbon atoms 1 to 5 in wt. a ratio to magnesium or calcium oxide of 1: 1.4 to 1: 2.3, wherein the magnesium or calcium oxide is used in an amount of 10 to 25% by weight, calculated on a 28-33% oil solution of neutral magnesium sulfonate, or Calcium and carbon dioxide are used in a molar ratio to magnesium oxide of 1: 1 to 1: 1.3, and 1.5: 1, based on 28 to 33% neutral sulfonate oil solution, is used as solvent and diluent. Magnesium or calcium and aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene or xylenes in a weight ratio of 1: 1 to 1: 4 based on the weight of the promoter are used to dissolve the promoter.