CS255341B1 - Method of powdered polyacetylene's homogeneous doping by means of iodic vapours and device for this method - Google Patents
Method of powdered polyacetylene's homogeneous doping by means of iodic vapours and device for this method Download PDFInfo
- Publication number
- CS255341B1 CS255341B1 CS864244A CS424486A CS255341B1 CS 255341 B1 CS255341 B1 CS 255341B1 CS 864244 A CS864244 A CS 864244A CS 424486 A CS424486 A CS 424486A CS 255341 B1 CS255341 B1 CS 255341B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- polyacetylene
- iodine
- doping
- nitrogen
- powdered
- Prior art date
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Riešenie sa týká sposobu a zariadenia pre homogenně dotovanie práškového polyacetylénu parami jódu. Podstata sposobu spočívá v tom, že na zrnká polyacetylénu sa v uzavretom systéme pósobí molekulami jódu v parnej fáze pri laboratórnej teplote a počiatočnom tlaku 10"3 Pa ochrannej atmosféry dusíka. Uvedené zariadenie pozostáva zo zásobníka práškového polyacetylénu, opatřeného zataviteřným prívodom dusíka a zásobníka krystalického jódu, opatřeného zataviteřným odvodom dusíka, .pričom zásobníky sú pevne přepojené trubkou obsahujúcou přepážku z buničiny a oba zásobníky i trubka majú spoločnú horizontálnu os a celý spojený útvar je v tejto osi na jednom konci uložený v ložisku a na druhom konci spojkou pevne spojený s hriadelOm elektromotore.The solution relates to the method and equipment for homogeneously doping polyacetylene powder iodine vapors. The essence of the method lies in the fact that the beans polyacetylene is in a closed system iodine molecules in vapor phase at room temperature and initial pressure 10 "3 Pa protective nitrogen atmosphere the device consists of a container powdered polyacetylene nitrogen and reservoir crystalline iodine provided with a sealable seal nitrogen discharge, the containers are fixed connected by a tube containing a partition from pulp and both trays and tubes have common horizontal axis and all connected the formation is stored at one end in this axis in the bearing and at the other end by the coupling fixed to the electric motor shaft.
Description
Vynález sa týká sposobu a zariadenia na dotovanie práškového polyacetylénu parami jódu.The invention relates to a method and apparatus for doping polyacetylene powder with iodine vapors.
Polyacetylén má jednoduchá chemická strukturu a malé množstvá různých příměsí, či už akceptorov alebo donorov, drasticky menia jeho elektrické, magnetické, optické a tepelné vlastnosti. Dosiahnutie optimálnych fyzikálnych parametrov polyacetylénu preto závisí od spůsobu dotovania. Spůsob dotovania je v tesnej vazbě s dotovacím zariadením, takže každému spůsobu dotovania zodpovedá vhodné dotovacla zariadenie.Polyacetylene has a simple chemical structure and small amounts of various impurities, whether acceptors or donors, drastically alter its electrical, magnetic, optical and thermal properties. Achieving optimal physical parameters of polyacetylene therefore depends on the doping method. The doping method is in close association with the doping device, so that each doping method corresponds to a suitable doping device.
Vo všeobecnosti rozdelenie příměsí v štruktúre polyacetylénu může byť homogénne a heterogénne. Reprodukovateřné fyzikálně vlastnosti můžu byť dosiahnuté len bomogénnym rozložením příměsí medzi vláknami polyacetylénu. Příměs může reagovat s polyacetylénom v stave plynu, roztoku, taveniny a tuhej látky. Velká pozornost sa venuje zariadeniam a sposobu dotovania polyacetylénu prímesami v plynnej fázy. Dotovanie v plynnej fázy může prebehnúť vtedy, ak je plynná příměs tvořená neutrálnymi molekulami a jej tlak nasýtených pár je dostatočne velký pre priebeh reakcie. Často používanou prímesou pre dotovanie polyacetylénu je plynný jód.In general, the distribution of impurities in the polyacetylene structure may be homogeneous and heterogeneous. Reproductive physical properties can only be achieved by the bomogenic distribution of the impurities between the polyacetylene fibers. The admixture may react with polyacetylene in the gas, solution, melt and solid state. Great attention is paid to equipment and method of doping polyacetylene with gas phase impurities. Gas phase doping may occur if the gas additive is composed of neutral molecules and its saturated vapor pressure is high enough for the reaction to proceed. A frequently used additive for doping polyacetylene is iodine gas.
Polyacetylén možno syntetizovat vo formě filmu a prášku. Všetky doposial známe zariadenia a sposoby dotovania polyacetylénu bolí vypracované pre polyacetylén vo formě filmu. Americkí autoři Park, Heeger, Fray a MacDiarmid dotovali polyacetylén vo formě filmu tak, že ho vystavili prúdeniu suchého dusíka s obsahom pár jódu. Rýchlosť dotovania bola rladená tlakom pár jódu v dusíku a rýchlosťou prúdenie dusíka. Haberkorn použil metodu rýchleho dotovania polyacetylénu jódom bez inertnej atmosféry pri 40 °C. V priebehu 2 hodin zreagovalo s polyacetylénom 45 až 70 % hmot. jódu. Diets dotoval filmy polyacetylénu paramu jódu pri tlaku 10 Pa a množstvo zachyteného jódu určoval vážením vzoriek v opakovaných intervaloch, pokým neholá dosiahnutá požadovaná hmotnost vzorky polyacetylénu zodpovedajúca danému stupňů dotovania. Všetky zariadenia a sposoby dotovania polyacetylénu popísané v uvedených prácach sú vhodné pre dotovanie filmov polyacetylénu, avšak pre práškovú formu sa nehodia. Prášková forma polyacetylénu, vzhfadom na vel'kú plochu zrn a ich náhodné rozvrstvěme vyžaduje pri dotovaní specifické podmienky.Polyacetylene can be synthesized in the form of a film and a powder. All prior art polyacetylene doping devices and methods have been developed for polyacetylene film. American authors Park, Heeger, Fray, and MacDiarmid doped polyacetylene in the form of a film by exposing it to a stream of dry iodine-containing nitrogen. The doping rate was controlled by the iodine vapor pressure in nitrogen and the nitrogen flow rate. Haberkorn used a method of rapidly doping polyacetylene with iodine without an inert atmosphere at 40 ° C. 45-70% by weight of polyacetylene was reacted within 2 hours. iodine. Diets doped the polyacetylene param iodine films at 10 Pa and determined the amount of iodine trapped by weighing the samples at repeated intervals until the desired weight of the polyacetylene sample corresponding to the given doping degree was reached. All of the polyacetylene doping devices and methods described herein are suitable for doping polyacetylene films, but are not suitable for powder form. The powder form of polyacetylene, due to the large grain area and its random distribution, requires specific doping conditions.
Uvedenú nevýhodu v podstatnej miere odstraňuje sposob dotovania polyacetylénu podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že na zrnká polyacetylénu sa v uzavretom systéme působí molekulami jódu v parnej fázy pri laboratórnej teplote a počiatočnom tlaku 10-3 Pa ochrannej atmosféry dusíka.This disadvantage is substantially eliminated by the process of doping polyacetylene according to the invention, which consists in treating the polyacetylene grains in a closed system with vapor phase iodine molecules at room temperature and an initial pressure of 10 -3 Pa of nitrogen atmosphere.
Podstata zariadenia podl'a vynálezu spočívá v tom, že zariadenie pozostáva zo zásobníka práškového polyacetylénu opatřeného zatavitelným prívodom dusíka a zásobníka krystalického jódu, opatřeného zatavitelným odvodom dusíka, pričom zásobníky sú pevne přepojené trubkou obsahujúcou přepážku z buničiny a oba zásobníky i trúbka majú spoločnú horizontálnu os a celý tvar je v tejto osi na jednom konci uložený v ložisku a na druhom konci spojkou pevne spojený s hriadelom elektromotora.SUMMARY OF THE INVENTION The device according to the invention consists of a powdered polyacetylene powder container equipped with a sealable nitrogen supply and a crystalline iodine container fitted with a sealable nitrogen outlet, wherein the containers are firmly interconnected by a tube containing a cellulose baffle and both containers and tube share a horizontal and the entire shape in this axis is supported at one end in the bearing and at the other end firmly connected by the coupling to the motor shaft.
Schéma zariadenia je znázorněná na priloženom výkrese. Do zásobníka 1 pre polyacetylén sa nasype práškový polyacetylén a prívodom 2 sa do zariadenia vháňa dusík, ktorý tvoří ochrannú atmosféru polyacetylénu. K zásobníku .1. je připojená trubica 3 v dvoch miestach zúžená. V zúženom miesto sa nachádza přepážka z buničiny. Trubica 3 je v zúženom mioste spojená s nádobkou gulovéhio tvaru, slúžiacej ako zásobník 4 krystalického jódu. Bunlčinová přepážka zabraňuje zmiešaniu práškového polyacetylénu s krystalickým jódom a súčasne tvoří odpor rýchlemu prenikaniu pár suhlimovaného jódu do priestoru s polyacetylénom. Zásobník 4 na jód je zakončený odvodom 5, ktorým v přípravných fázach uniká prúdiaci dusík a neskůr slúži ako vstup pre vákuový systém. Celé zariadenie je v horizontálnej polohe upevněné v držiaku 6, a spojke 7. Držiak 6 tvoří len podpěru, v ktorej sa zariadenie může volné otáčať. Spojka 7 pevne připojuje zariadenie k elektromotorčeku s nízkými otáčkami.The diagram of the device is shown in the attached drawing. Powdered polyacetylene is poured into the polyacetylene container 1 and nitrogen is injected through the inlet 2 to form the protective atmosphere of the polyacetylene. To tray .1. the connected tube 3 is tapered in two places. There is a cellulose barrier in the narrowed area. The tube 3 is connected in a narrowed position to a spherical shaped container serving as a reservoir 4 of crystalline iodine. The cell barrier prevents polyacetylene powder from mixing with crystalline iodine and at the same time resists the rapid penetration of the iodine vapor into the space with polyacetylene. The iodine reservoir 4 is terminated with a drain 5 through which the flowing nitrogen escapes in the preparatory phases and the lateral serves as an input for the vacuum system. The whole device is fixed in the horizontal position in the holder 6, and the coupling 7. The holder 6 forms only a support in which the device can rotate freely. The clutch 7 firmly connects the device to a low speed electric motor.
Spůsob dotovania polyacetylénu jódom použitím popísaného zariadenia je nasledovný:The method of doping polyacetylene with iodine using the described apparatus is as follows:
Zariadenie znázorněné na obrázku sa niekolkonásobne opakovaným preplachovaním plynným dusíkom s následovným evakuovaním zbavuje kyslíka, pričom prúd dusíka je vháňaný prívodom 2 a vychádza odvodom 5. Cez přívod 2 sa do zásobníka 1 nasype práškový polyacetylén bez přístupu vzduchu. Do zásobníka 4. sa umiestni vopred stanovené množstve jedu. K odvodu 5 sa připojí vakuový systém a přívod 2 sa zataví. Po ukončení cvakuácie pri tlaku 10_3 Pa sa zataví aj odvod 5. Vysoké vákuum podporuje sublimáciu jódu, ktorý sa po přechode cez buničinovú přepážku viaže s práškovým polyacetylénom. Takto připravené zariadenie je umiestnené do držiakou 6 a spojky 7 a pomocou elektromotor čeká sa pomalými otáčkami otáča okolo horizontálně]' osi.The device shown in the figure is deprived of oxygen several times by repeated flushing with nitrogen gas followed by evacuation, the nitrogen stream being blown through inlet 2 and exiting through outlet 5. Through inlet 2 powder polyacetylene powder is poured into the container 1 without air. A predetermined amount of poison is placed in the container 4. A vacuum system is connected to the outlet 5 and the supply 2 is sealed. When the cvakuácie at 10 _3 mbar is sealed and the exhaust support 5. High vacuum sublimation of iodine, after passing through a baffle linked cellulosic fluff, powder polyacetylenes. The device thus prepared is placed in the holder 6 and the clutch 7 and is rotated around the horizontal axis by a slow electric motor.
Pri otáčani zariadenia sa udržiavajú zrnká polyacetylénu v neustálom pohybe, pričom pravděpodobnost vystavenia všetkých ploch zrniečok působeniu jódu je rovnaká. Proces dotovania prebieha pri izbovej teplote a je ukončený po sublimácii všetkého jódu.As the device rotates, the grains of polyacetylene are kept in constant motion, with the probability of exposing all of the grain surfaces to iodine. The doping process takes place at room temperature and is complete after sublimation of all iodine.
Uvedený spůsob dotovania možno použit' aj na dotovanie polyacetylénu vo formě filmu, práškového polyvinylchloridu a dalších práškových polymérov.The doping process can also be used for doping polyacetylene in the form of a film, polyvinyl chloride powder and other powdered polymers.
Příklad 1Example 1
Práškový polyacetylén (PA) bol syntetizovaný Zikmundovou metodou (AO 181 984) a termicky izomerizovaný pri teplote 180 °C na trans- formu. Krystalický jód sa čistil dvojstupňovou sublimáciou. Navázanému množstvu polyacetylénu o· hmotnosti m(PA) sa rovná 2,55 g zodpovědí látkové ronožsvo —CH—- skupin.Polyacetylene (PA) powder was synthesized by the Sigmund method (AO 181 984) and thermally isomerized at 180 ° C to the trans form. Crystalline iodine was purified by two-step sublimation. The bound amount of polyacetylene of mass m (PA) is equal to 2.55 g corresponding to the substance of the —CH— groups.
n(iCH) = = 2’55/13 = °’196 mólu í1)·n (iCH) = = 2 '55/13 = °' 196 moles 1 ) ·
Toto množstvo polyacetylénu hol o umiestnené do· zásobníka 1 dotovacieho zariadenia vopred zbaveného kyslíka, pričom prúd suchého dusíka vchádzajúceho prívodom 2 a unikajůceho odvodom 5 vytváral počas celej přípravnéj fázy ochranná atmosféru.This amount of polyacetylene was placed in the reservoir 1 of the pre-depleted oxygen-doping device, the dry nitrogen stream entering the inlet 2 and escaping the outlet 5 creating a protective atmosphere throughout the preparation phase.
Pri stanovení potrebnej hmotnosti jódu sme vychádzali z požiadavky, aby pre slabo dotovaný polyacetylén bol molárny zlomok jódu y -= 0,003. Hmotnost jódu potřebná na dosiahnutie uvedeného stupňa dotovania bola vypočítaná na základe vztahu:In determining the necessary iodine mass, we proceeded from the requirement that for a weakly doped polyacetylene the molar fraction of iodine y - = 0.003. The weight of iodine required to achieve the above degree of doping was calculated based on the formula:
m( I) i) (1J . Μ (I | Μ(IJ ----Po navážení potrebnej hmotnosti jóchi bol jód umiestnený do zásobníka 4, přívod 2 dusíka bol zatavený a odvod Π bol připojený k vakuovému systému. Po dosiabnutí tluku 1(1 Pa su odpojil vakuový systém a odvod 5 bol zatavený. Zariadenie upevněné v držiak B a spojke 7 bolo elektromotorčekom uvedené do otáčavého pohybu s frekvenciou 10 otáčok za minutu. Dotovanie prebiehalo dva dni. Množstvo naviazaného jódu bolo skontrolované opát-ovným zvážaním vzorky polyacetylénu.m (I) i) (1J. Μ (I | Μ (IJ ----) After weighing the necessary weight, the iodine was placed in container 4, the nitrogen inlet 2 was sealed and the Π outlet was connected to the vacuum system. (1 Pa su disconnected the vacuum system and outlet 5 was sealed. The device mounted in bracket B and clutch 7 was rotated by the electric motor at 10 rpm. Dosing was continued for two days. The amount of bound iodine was checked by reweighing the polyacetylene sample. .
Příklad 2Example 2
Rovnakým postupom ako v příklade 1 holBy the same procedure as in Example 1 hol
127127
0,003 l0,003 l
0.1960196
0,003 = 0,075 g (II), použitím dotovacieho zariadenia připravený stredne dotovaný polyacetylén. Pre požadovaný molárny zlomok jódu y 0,05 a pre hmotnost polyacetylénu m(PA) ----- 2,35 g •boia použitím vztahu (I) a (II) vypočítaná hmotnost jódu:0.003 = 0.075 g (II), using medium-doped polyacetylene. For the desired molar fraction of iodine y 0.05 and for the weight of polyacetylene m (PA) ----- 2.35 g • using the formula (I) and (II) calculated iodine mass:
Proces dotovania pri laboratórnej teplote bol ukončený po štyroch dňoch.The process of doping at room temperature was completed after four days.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS864244A CS255341B1 (en) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | Method of powdered polyacetylene's homogeneous doping by means of iodic vapours and device for this method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS864244A CS255341B1 (en) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | Method of powdered polyacetylene's homogeneous doping by means of iodic vapours and device for this method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS424486A1 CS424486A1 (en) | 1987-07-16 |
CS255341B1 true CS255341B1 (en) | 1988-03-15 |
Family
ID=5384738
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS864244A CS255341B1 (en) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | Method of powdered polyacetylene's homogeneous doping by means of iodic vapours and device for this method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS255341B1 (en) |
-
1986
- 1986-06-10 CS CS864244A patent/CS255341B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS424486A1 (en) | 1987-07-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Menting et al. | Diffusion coefficients of water and organic volatiles in carbohydrate‐water systems | |
Saleki‐Gerhardt et al. | Hydration and dehydration of crystalline and amorphous forms of raffinose | |
KR100337151B1 (en) | Barriers made of thermoplastic and suitable cyclodextrin derivatives | |
Toprak et al. | State of water in cellulose acetate membranes | |
US4283325A (en) | Hydrophobic substrate which is able to release a chemical substance | |
Del Gaudio et al. | Water sorption and diffusion in cellulose acetate: The effect of plasticisers | |
AU765881B2 (en) | Capillary column and method of making | |
SU1060119A3 (en) | Process for preparing polymeric absorbent substrate | |
Maity et al. | A dynamic chitosan-based self-healing hydrogel with tunable morphology and its application as an isolating agent | |
US9149785B2 (en) | Hydrated humidity control substance and process for its preparation | |
US9327264B2 (en) | Containerless synthesis of amorphous and nanophase organic materials | |
Maity et al. | Selective separation of 152 Eu from a mixture of 152 Eu and 137 Cs using a chitosan based hydrogel | |
Buckton et al. | The effect of spray-drying feed temperature and subsequent crystallization conditions on the physical form of lactose | |
Yang et al. | Analysis of pervaporation of methanol-MTBE mixtures through cellulose acetate and cellulose triacetate membranes | |
CS255341B1 (en) | Method of powdered polyacetylene's homogeneous doping by means of iodic vapours and device for this method | |
Biesenberger et al. | A fundamental study of polymer melt devolatilization. Part I: Some experiments on foam‐enhanced devolatilization | |
Turner | Water sorption of poly (methyl methacrylate): 1. Effects of molecular weight | |
Lozinsky et al. | Study of cryostructurization of polymer systems: III. Cryostructurization in organic media | |
Ishidao et al. | Solvent concentrations of dimethylsulfoxide-water and 1-propanol-water solutions inside and outside poly (N-isopropylacrylamide) gel | |
JPH0261976B2 (en) | ||
Gu et al. | Drying of poloxamer hydrogel films | |
CA2123427C (en) | Drug-packing polyolefinic material, process for producing the same, and container for drug packing | |
NO303197B1 (en) | Barrier blend suitable for protecting optical fibers from hydrogen, fiber optic cables and cable components containing the barrier blend, and method for producing such barrier blend | |
Inui et al. | Principal Factors in Preparing Columns for Inverse Gas Chromatography | |
Stark et al. | Moisture effects during cure of high‐performance epoxy matrices |