CS255316B1 - Method of urea and triazine herbicides' group determination - Google Patents

Method of urea and triazine herbicides' group determination Download PDF

Info

Publication number
CS255316B1
CS255316B1 CS8510141A CS1014185A CS255316B1 CS 255316 B1 CS255316 B1 CS 255316B1 CS 8510141 A CS8510141 A CS 8510141A CS 1014185 A CS1014185 A CS 1014185A CS 255316 B1 CS255316 B1 CS 255316B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
triazine
extract
herbicides
urea
water
Prior art date
Application number
CS8510141A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Other versions
CS1014185A1 (en
Inventor
Anna Bilikova
Original Assignee
Anna Bilikova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anna Bilikova filed Critical Anna Bilikova
Priority to CS8510141A priority Critical patent/CS255316B1/cs
Publication of CS1014185A1 publication Critical patent/CS1014185A1/cs
Publication of CS255316B1 publication Critical patent/CS255316B1/cs

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

255316 3
Predmet vynálezu aa týká skupinovéhostanovenia triazínových a močovinových her-bicídov vedfa seba chromatografiou na ten-ke] vrstvě vhodný najma pře vodohospodář-ské, hygienické, pedologické a potravinář-ské účely.
Pri zisťovaní triazínových a močovinovýchherbicídov metodou chromatografie na ten-kej vrstvě doporučované mobilně sústavypře vyvíjanie chromatogramov umožňujú lenparciálně rozdelenie týchto látok, pričomprakticky vo všetkých prípadoch je proble-matické oddelenie triazínov od derivátovm-oĚoviny. Pri vyvíjaní chromatogramu po-stupuji! jednotlivé herbicidy týchto dvochskupin obyčajne súčasne, navzájom sa pre-línajú, alebo nastáva splývanie niektorýchlátok na chromatograme, čo potom znemož-ňuje ich stanovenie. V takýchto príipadochje potřebné použit kombinácie viacerých mo- bilných sústav, ktoré zabezpečia oddeleniezisťovaných látok, čo je pracovně i časovovelmi náročné. Zvlášť problematické je, aksa vyžaduje zistiť všetky přítomné herbici-dy v analyzovanej vzorke, pretože žiadna zdoporučovaných sústav v literatuře nezabez-pečuje sumárně stanovenie týchto dvochskupin herbicídov vedla seba.
Pri chromatografickom stanovení triazíno-vých a močovinových herbicídov sa najčas-tejšie používají! následovně vyvíjacie sústa-vy: toluen-acetón [35 + 15] (DELLEY, R. etal: Z. anal. Chem. 228, /1967/, 23, dichlórme-tán, chloroform-acetón /9 + 1/, alebo /7 |- 3/,hexan-acetón /9 + 1/, alebo· /7 + 3/ /ABBOT,D. C. et al: J. Chromatogr. 30, /1967/, 136,chloroform-octan etylnatý /9 + 1/ /WALKER, K. C., BEROZA, M·: J. AOAC 46, /1963/, 250],Efekt delenia týchto herbicídov uvedenýmisústavami dokumentuje tabulka 1.
Tabulka č. 1
Rf hodnoty niektorých triazínových a močovinových herbicídov pri ich delení chroma-tografioiii na tenkých vrstvách
Herbicid Chloroform-acetón(9 + 1) Chloroform-octan etyl. (9 + 1) Rf Toluén- acetón (85 + 15) . 100 Dichlór- metán 2-chlór-4-etylamín-6-izopropyl-amíno-l,3,5-triazin (atrazín) 82 33 59 10 2-chlór-4,6-di [ etylamíno )-1,3,5--triazín (simazín) 75 25 48 7 2.4-di [ izopropylamíno ] -6-me-tyltio-l,3,5-triazín ( prometrýn ] 88 47 69 58 2-izopropylamíno-4-metylamí- no-6-metyltio-l,3,5-triazín [desmetrýn] 76 20 45 31 2-chlór-4,6-di (izopropylamíno ) --1,3,5-triazín [propazín] 92 42 65 57 2-etylamíno-4-izopropylamíno--6-metyltio-l,3,5-triazín (amet-rýn) 84 31 60 10 3- (3,4-dichlórfenyl ) -1-metoxy--1-metylmočovina (linuron) 90 63 62 71 3- (4-chlórf enyl ] -l-metoxy-l--metyl močovina (monolinu-ron) 91 66 67 65 3- [ 4-chlorf enyl) -1,1-dimetyl-močovina [monuron] 60 19 26 10 3- (3,4-dichlórfenyl) -1,1-dime-tylmočovina [diuron] 65 24 32 14 255316
Teraz sa zistilo, že triazínové a močovino-vé herbicidy možno stanovit skupinovo ved-la seba metodou chromatografie na tenkejvrstvě sposobom podlá vynálezu.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že poparalelnom nanesení vzoriek obsahujúcichzmesi stanovovaných látok a štandardov sachromatograíická platňa postupné vyvíja vdvoch mobilných sústavách. Najprv sa částplatné vyvinie v sústave acetón-chlorid uhli-čitý a po volnem vysušení sa celá platňavyvinie vo vodnom roztoku kyseliny octo-vej. Postupným vyvíjaním oddělené skupinytriazínových a močovinových herbicídov sav porovnaní so štnodardami následné slano-via známými postupmi, například chroma-toigrafiou na tenkých vrstvách, alebo plyno-vou chromatografiou.
Po vyvíjaní v sústave acetón-chlorid uhli-čitý všetky přítomné herbicidy postúpia načelo mobilnej sústavy. Při vyvíjaní chroma-tografickej platné vo vodnom roztoku kyse-liny octovej ostávajú triazíny v čele prvejmobilnej sústavy a močovinové herbicidy po-stupujú smerom k čelu druhej mobilnej sú-stavy.
Spósobom podl'a vynálezu je možné vzhia-dom na jednoduché a rýchle rozdelenie sta-novit vedla seba skupiny triazínových a mo-čovinových herbicídov s dostatečnou pres-nosťou bez vačších časových a materiálo-vých nárokov. Spósob podlá vynálezu je oso-bitne vhodný najma pře servisně vodohos-podářské, hygienické, pedologické a potravi-nářské laboratória, kde sa požaduje sumár-ně stanovit skupiny týchto pesticídov vedlaseba, alebo kde sa nepovažuje za nutné sta-novit tietoi látky jednotiivo. Jeho využitie jemožné předpokládat najmá pri stanovovanítriazínových a močovinových herbicídov vovzorkách, vody, pody, v potravinářských pro-duktech, ako i v rastlinnom a živočíšnommateriáli.
Nasledujúce příklady ilustrujú, ale neob-medzujú predmet vynálezu. Příklad 1
Na silufólové platné, ktoré sa najprv pre-čistia vyvíjaním v acetone, sa nanesie zmes-ný štandardný roztok (5 μΐ) vo formě 1 bodutriazínových [2-chlór-4-etylamíno-6-izopropylamíno- -1,3,5-triazín, 2-chlór-4,6-di(etylamíno )-l,3,5;-triazín, 2,4-di (izopropylamíno )-6-metyltio-l,3,5--triazín, 2-izopropylamína-4-metylamíno-6-metyl- tioi-l,3,5-triazín, 2-chlór-4,6-di( izopropylamíno ]-l,3,5-tri-azín] a močovinových [ 3- (4-bróm-3-chlórofenyl J -1-metoxy-l- -metyl-močovinai, 3-(3-chlór-p-tolyl ]-l,l-dirnetylmočovina, 3- [ 4- (4-chlórf enoxy J f enyl ] -1,1-dimetylmo-čovina, 3- (3,4-dichlórf enyl J -1-metoxy-l-metylmo-čovina, 3-(4-chlórf enyl}-l-metoxy-l-metylmočo'vi-na., 3- (3-chlór-4-metoxyfenyl J -1,1-dimetylmočo-1 vina, 3- (4-brómfenyl) -1-metoxy-l-metylmočo-vina, 1.1- dimetyl-3- (3-trif luorometylf enylmo-čovina] herbicídov v rovnakom koncentračnom za-stúpení (1 ,«1 = 0,01 ,ug).
Platňa sa vyvlja najprv v mobilnej sústa-ve acetón-chlorid uhličitý (1 + 4) do jednejtřetiny platné a po voinom vysušení na vzdu-chu sa vyvíja v mobilnej sústave 2 %-nomvodnom roztoku kyseliny octovej až po hor-ný okraj platné· Po vysušení sa platňa dete-kuje vhodnými chemickými činidlami (napr.Mitchellovým činidlom — zmes dusičnanustrieborného a 2-fenoxyetanolu v acetone as nasleďovným ožiarením chromatogramuUV-lúčmi — 254 nm), alebo sa rozdělenéskupiny herbicídov po izolácií stanovia ply-novou chromatografiou (GC). Na chroma-tograme zostávajú uvedené triazíny v čeleprvej mobilnej sústavy vo formě jedného,bodu s Rf. 100 hodnotou 19 a deriváty mo-čoviny postúpili k čelu platné vo formědvoch bodov s Rf. 100 hodnotami 45 [ 3- (4-brómfenyl J -1-metoxy-l-metyl-močo-vina, 3- (3-chlór-p-tolyl) -1,1-dimetyl-močovina, 3- (3-ch.lór-4-metoxyf enyl) -1,1-dimetylmo-čovina, 3- (3,4-dichlórf enyl) -1-metoxy-l-metyl-mo-čovia ], a 51 [ 3- (4-chlórf enyl) -1-metoxy-l-metylmočo-vina, 3- (3-chlór-4-metoxyf enyl) -1,1-dimetylmo-čovina, 3-(4-brómf snyl)-1-metoxy-l-metylmočo-vina, 1.1- dimetyl-3-(3-trifluorometylfenylj-mo-čovina.
Citlivost dókazu je 0,02 — 0,05 ^g přísluš-ných herbicídov v škvrne. Příklad 2 K vzorke prírodnej body (obyčajne jedenliter) sa postupné přidává vodný roztok hyd-roxidu amonného do pH 8 až 9 a extrahujesa s 25 ml chloroformu po dobu 25 min. Or-ganická vrstva sa Oddělí a vodná vrstva saextrahuje s dalším 25 ml podielom chloro-formu po dobu 2 min. Po rozdělení fáz sa

Claims (1)

  1. 255316 organický podiel přidává k prvej Časti, vod-ná vrstva sa odstráni a lievik sa pretrepe s10 ml chloroformu, ktorý sa připojí k orga-nickému extraktu. Po odstránení zvyškovvody prídavkom bezvodého síranu sodnéhosa extrakt skoncentruje na vákuovej odpar-ke práva do sucha. Ak je potřebné extraktpřečistit na kolonke oxidu hlinitého-, extraktsa rozpustí v 10 ml chloridu uhličitého. Prepriame delenie a zisťovanie herbicídov me-todou chromatografie na tenkej vrstvě saextrakt rozpustí v 1 ml acetonu, z ktoréhosa potom alikvotná část (1 až 5 μΐ) nanášana plátnu vo formě jedného bodu a súčasnesa na plátnu nanáša zmesný standard zisío-vaných herbicídov v požadovanom koncen-tračnom rozsahu. Ďalej sa postupuje ako jeuvedené v příklade 1. Příklad 3 K 100 ml čerstvej vzorky pódy sa přidá 250 ml extraikčnej zmesi metanol-voda (80 ++ 20) a extrahuje sa- v trepačke 2 hod. Pousadení sa vodná vrstva opatrné dekantujedo odmerného valca cez lievik, v ktoro-m jechumáčiik vaty. Objem získaného extraktuby mal byť 170 — 200 ml. Ak sa získá menejextraktu zvyšok sa oddělí na odstredivke pri2 000 ot/min. po dobu 15 minut. Extrakty saspofja a zaznačí sa konečný objem- K roeta-nolickému extraktu sa přidá 200 ml desti-lovanej vody, 5 ml nasýteného roztoku chlo-ridu sodného a dalej sa postupuje ako prianalýze vody (příklad 2). Vynález má význam a dobré uplatneniepre rýchle skupinové stanovenie triazíno-vých a močovinových herbicídov vedla se-ba vo vzorkách vod, pod potravinářskýchproduktov, ako i v rastlinnom a živočíšnommateriáli. PREDMET Sposob skupinového stanovenia triazíno-vých a močovinových herbicídov vedla se-ba chromatografiou na tenkej vrstvě, najmapre vodohospodářské, hygienické, pedologic-ké a potravinářské účely, vyznačený tým,že po nanesení vzoriek obsahujúcich zmesistanovovaných látok a štandardov sia chro-matografická platňa postupné vyvíja v dvochmobilných sústavách, pričom sa najprv časť YNÁLEZU platné vyvinie v sústave acetón-chlorid uhli-čitý, po volnoim vysušení sa celá platňa vy-vinie vo vodnom roztoku kyseliny octoveja postupným vyvíjením oddělené skupinytriazínových a močovinových herbicídov sav porovnaní so štandardami následné stano-via například chromatografiou na tenkejvrstvě, alebo -plynovou chromatografiou. Severograíia, n. p. závod 7, Most Cena 2,40 Kčs
CS8510141A 1985-12-30 1985-12-30 Method of urea and triazine herbicides' group determination CS255316B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS8510141A CS255316B1 (en) 1985-12-30 1985-12-30 Method of urea and triazine herbicides' group determination

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS8510141A CS255316B1 (en) 1985-12-30 1985-12-30 Method of urea and triazine herbicides' group determination

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS1014185A1 CS1014185A1 (en) 1987-07-16
CS255316B1 true CS255316B1 (en) 1988-03-15

Family

ID=5448131

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS8510141A CS255316B1 (en) 1985-12-30 1985-12-30 Method of urea and triazine herbicides' group determination

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS255316B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS1014185A1 (en) 1987-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kinzer et al. Bark beetle attractants: identification, synthesis and field bioassay of a new compound isolated from Dendroctonus
Dorough Metabolism of furadan (NIA-10242) in rats and houseflies
Lewis et al. Lonspray mass spectrometry of ciguatoxin‐1, maitotoxin‐2 and‐3, and related marine polyether toxins
Wright et al. YAC-1 variant clones selected for resistance to natural killer cytotoxic factors are also resistant to natural killer cell-mediated cytotoxicity.
Kasting et al. Use of glucose labelled with carbon-14 to determine the amino-acids essential for an insect
Sata et al. Changes in T cell subpopulations in lead workers
Carbonaro et al. Studies on the mechanism of cyhexatin resistance in the twospotted spider mite, Tetranychus urticae (Acari: Tetranychidae)
US5180665A (en) Method for quantitatively assaying the presence of diarrhetic shellfish poisoning toxins in marine samples
Keeler Lupin alkaloids from teratogenic and nonteratogenic lupins. II. Identification of the major alkaloids by tandem gas chromatography‐mass spectrometry in plants producing crooked calf disease
Bull et al. Metabolism of trichlorofon in animals and plants
Lamon et al. Antitumour activity in vitro dependent on immune B lymphocytes
Miller et al. Differential sensitivity of virgin and memory T lymphocytes to calcium ionophores suggests a buoyant density separation method and a model for memory cell hyporesponsiveness to Con A.
CS255316B1 (en) Method of urea and triazine herbicides' group determination
Nirde et al. Excretion of ecdysteroids by schistosomes as a marker of parasite infection
Takade et al. 1-(4-Nitrobenzyl)-3-(4-tolyl) triazene as a derivatizing reagent for the analysis of urinary dialkyl phosphate metabolites of organophosphorus pesticides by gas chromatography
Moens et al. Cyclic AMP as a cell surface activating agent in Dictyostelium discoideum
Fishbein Chromatography of triazines
Sugeno et al. Adult secretions of four Japanese chrysomelinae (Coleoptera: Chrysomelidae)
Mick et al. Aldrin and dieldrin in human blood components
Bronk et al. The penetration of ornithine and citrulline into liver slices
Dewangan et al. A simple RP-HPLC method for determining imidacloprid residues in goat tissues
Gerber et al. Mechanism of enhancing effect of irradiation on production of IL-2
Miyata et al. Mechanism of Joint Toxic Action of Kitazin P [○! R] with Malathion in the Malathion Resistant Green Rice Leafhopper, Nephotetiix cincticeps UHLER (Hemiptera: Deltocephalidae)
Guse et al. Determination of inositol polyphosphates from human T-lymphocyte cell lines by anion-exchange high-performance liquid chromatography and post-column derivatization
POCHON et al. CYROMAZINE‐SENSITIVE STAGES OF HOUSEFLY DEVELOPMENT: INFLUENCE OF PENETRATION, METABOLISM AND PERSISTENCE ON POTENCY