CS254886B1 - Způsob stanovení pyrokstechinu ve vinylpyridinu - Google Patents

Abstract

Řešeni se týká přímého voltametriokého stanovení pyrokatechinu ve 2-vinylpyridinu, provádí se anodickou oxidací na rotační diskové elektrodě ze skelného uhlíku v prostředí neutrálních solí.

Description

Vynález se týká stanovení pyrokateohinu ve vinylpyridinů přímou voltametrií anodickou oxidací na rotační diskové elektrodě ze skelného uhlíku.

Problematika stanovení pyrokateohinu ve vinylpyridinů je nyní aktuální z důvodu stabilizace vinylpyridinů jako důležitého meziproduktu, který bez přídavku pyrokateohinu během několika hodin polymeruje a tím je pro další zpracování znehodnocen. Pyrokatechin je v malém množství používán jako inhibitor polymerace, který se však také pomalu rozkládá. Stanovením pyrokateohinu lze polymeraci předejít.

Dosud užívaná titrace bromem v prostředí kyselin je pro stanovení ve směsích z hlediska neselektivnosti a pro užívaný systém nepoužitelná. K využíváni selektivity polarografie brání v tomto případě polarografická neúčinnost pyrokateohinu, která se obchází nepřímým stanovením po nitraci nebo nitrizaci. Ve směsi, kde i jiné složky podléhají těmto reakcím, je stanovení ztíženo, ne-li znemožněno.

Dále je možno stanovit pyrokatechin v nevodném prostředí titrací tetrabutylamoniem hydroxidu ve směsi burzen-metanol se skleněnou elektrodou a modifikovanou standardní kalomelovou elektrodou v metanolu. Výsledky mohou zkreslovat přítomné látky kyselé povahy. Tato metoda je popsána v Quantitative org. Analysis Functional Group - S. Siggin. Pyrokatechin ve vodě lze stanovit jedometricky - retitraci přebytku I₂ pomocí Na₂S₂0j. Pro neselektivnost nelze tuto metodu použít při stanovení pyrokateohinu ve směsích. (Analytická příručka - Zýka a kol. - SNTL 1974). Stanovení pyrokateohinu je možné také kombinací jodometrie a bromometrie s moderními instrumentálními metodami. Tato metoda ale není selektivní. (Analyst 1984, 109 (6)).

Tyto nedostatky odstraňuje způsob přímého voltametrického stanovení pyrokateohinu ve 2-vinylpyridinu anodickou oxidací na rotační diskové elektrodě ze skelného uhlíku v roztoku solí, například v roztoku dusičnanu sodného. Za těchto podmínek vykazuje vlna pyrokateohinu Ejy₂=+0,45 V proti standardní kalomelové elektrodě. Uvedená metoda je metodou přímou a selektivní pro stanovení pyrokateohinu. Zanedbatelná není ani rychlost stanovení, která je srovnatelná s běžnou polarografickou analýzou. Protože se jedná o anodickou oxidaci, není nutno zbavovat vzorek kyslíku probubláváním inertním plynem.

Příklad 1

Vzorek 1-vinylpyridinu s pyrokateohinem v množství 2 ml se odpipetuje do odměrné baňky a doplní roztokem 0,2 N NaNO^ jako základním elektrolytem, polarografuje od -0,2 V do +1,2 V a odečte se velikost vlny. K vyhodnocení výšky vln se použije metoda kalibrační křivky, kde se do grafu vynesou výšky vln se známým množstvím pyrokatechinu. Graf udává závislost difusního, proudu na koncentraci pyrokatechinu.

Příklad 2

Do tři baněk 100 ml odpipetujeme po 1 ml standardního roztoku tercbutylpyrokatechinu v 50% etanolu. Poté do těchto baněk odpipetujeme 1,2 a 3 ml vzorku tercbutylpyrokatechinu v 2-vinylpyridinu a podrobíme voltamperometrickému měření od -0,2 V do +1,2 V proti standardní kalomelové elektrodě. Vzorek vyhodnotíme z poměru výšek vln podle metodiky standardního přídavku.

Claims (1)

1. Způsob přímého voltametrického stanovení pyrokatechinu v 2-vinylpyridinu vyznačený tím, že se provádí anodickou oxidací na rotační diskové elektrodě ze skelného uhlíku v prostředí neutrálních solí, například dusičnanu sodného, vyhodnocením metodou kalibrační křivky popřípadě standardního přípravku.