CS253953B1

CS253953B1 - Production method of the magneticaly soft sheet steels or strips

Info

Publication number: CS253953B1
Application number: CS8210022A
Authority: CS
Inventors: Petr Pacl; Drahomir Cech
Original assignee: Petr Pacl; Drahomir Cech
Priority date: 1982-12-30
Filing date: 1982-12-30
Publication date: 1987-12-17
Also published as: CS1002282A1

Abstract

Způsob snížení mezioperačních křehkosti při výrobě magneticky měkkých ocelových plechů nebo pásů s vysokou magnetickou indukcí. Výchozí ocel obsahující maximálně 4,5 hmotnostních % součtu obsahu křemíku a hliníku, maximálně 0,5 hmotnostních % manganu a nezbytné nečistoty, ocel se odlévá, válcuje za tepla a za studená a nakonec žíhá řekrystalizačně, přičemž v postupu výroby je zařazeno rafinační žíhání za tepla válcovaného pásu nebo za studená válcovaného pásu před poslední etapou válcování za studená, které se provede na teplotu 900 °C až 1300 °C po dobu 1 minuty až 50 hodin s ochlazením do teploty 400 °C rychlostí maximálně 200 °C za hodinu, přičemž oelé žíhání se provede v atmosféře čistého vodíku s teplotou rosného bodu nižší než, 0 °C a/nebo se provede v dusíkové, dusíkovodíkové atmosféře s teplotou rosného bodu nižší než + 10 °C po dobu ohřevu na teplotu žíhání a/nebo po dobu ochlazování z teploty 900 °C na teplotu 700 °C.A way to reduce inter-operative fragility in the manufacture of soft magnetic steel sheets or strips with high magnetic induction. Starting steel containing maximum 4.5% by weight of the total content silicon and aluminum, maximum 0.5 % by weight of manganese and the necessary impurities, steel is cast, hot rolled and cold and eventually annealing, wherein the refining step is included in the manufacturing process annealing the hot rolled strip or cold rolled strip before the last stage of cold rolling, which is carried out at a temperature of 900 ° C to 1300 ° C for 1 minute to 50 hours s cooling to 400 ° C at a rate maximum of 200 ° C per hour, with oel annealing is carried out in an atmosphere of pure hydrogen with a dew point lower than, 0 ° C and / or carried out in nitrogen, nitrogen hydrogen atmosphere with dew temperature a point below + 10 ° C for the time of heating to annealing temperature and / or cooling time from 900 ° C to 700 ° C.

Description

Vynález se týká způsobu výroby magneticky měkkých ocelových plechů nebo pásů s vysokou magnetickou indukcí.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing magnetically soft steel plates or strips with high magnetic induction.

Magneticky měkké ocelové plechy nebo pásy se vyrábějí různými způsoby, v závislosti na složení výchozí oceli a požadovaných magnetických vlastnostech hotového výrobku. Výchozí ocel obsahující zpravidla maximálně 4,5 hmotnostních % součtu křemíku a hliníku, maximálně 0,5 hmotnostních % manganu a nezbytné nečistoty, se odlévá do kokil nebo kontinuálně, válcuje za tepla moří, válcuje za studená v jedné nebo více etapách s mezižíháním a konečně žíhá rekrystalizačně. Podle jiného postupu se zařazuje za etapu válcování za tepla nebo před poslední etapu válcování za studená, kdy pás má tlouštku 1 mm až 5 mm, rafinační žíhání na teplotu 900 °C až 1300 °C po dobu 1 minuty až 50 hodin a toto žíhání je prováděno tak, že při ohřevu, výdrží na teplotě a ochlazování se udržuje v peci vakuum nebo ochranná atmosféře a ochlazování z teploty žíhání še provádí do teploty 400 °C rychlostí maximálně 200 °C za hodinu. Cílem tohoto žíhání je snížit obsah uhlíku a dusíku, případně síry a kyslíku v materiálu a omezit vyloučení jemných precipitátů, zejména velikosti do 0,1/Um. Takto rafinovaný pás má po zpracování na hotový výrobek vysokou magnetickou indukci a nízké měrné ztráty při přemagnetizaci, přičemž vlastnosti podél i napříč směru válcování se liší jen málo, takže výrobek patři do skupiny tak zvaných izotropních magneticky měkkých plechů nebo pásů.Magnetically soft steel sheets or strips are produced in different ways, depending on the composition of the starting steel and the desired magnetic properties of the finished product. The starting steel, generally containing not more than 4.5% by weight of the sum of silicon and aluminum, not more than 0.5% by weight of manganese and the necessary impurities, is cast into the ingot mold or continuously, hot rolled in the seas, cold rolled in one or more stages with annealing and finally anneals recrystallization. According to another method, the hot-rolling stage or prior to the last cold-rolling stage, wherein the strip has a thickness of 1 mm to 5 mm, is a refining annealing at a temperature of 900 ° C to 1300 ° C for 1 minute to 50 hours and is annealed. This is done by maintaining a vacuum or a protective atmosphere in the furnace while heating, holding at temperature and cooling, and cooling from the annealing temperature to 400 ° C at a maximum rate of 200 ° C per hour. The purpose of this annealing is to reduce the content of carbon and nitrogen, possibly sulfur and oxygen in the material, and to reduce the precipitation of fine precipitates, in particular up to 0.1 µm. The strip thus refined after processing into a finished product has a high magnetic induction and low specific losses during re-magnetization, and the properties along and across the rolling direction differ only slightly, so that the product belongs to the group of so-called isotropic magnetically soft sheets or strips.

Nevýhocteu výše uvedeného postupu je snížená plasticita pásu po rafinačním žíhání. V důsledku relativně vysokých teplot žíhání a případně ještě dlouhé doby setrvání na teplotě, dochází k růstu zrna materiálu, což již samo o sobě veda k výraznému zvýšení křehkosti pásu, vyjádřené například nulovým počtem ohybů při zkoušce střídavým ohybem. Ke sniž&vání plasticity dále přispívá skutečnost, že při pomalé rychlosti ochlazování dochází při poklesu rozpustnosti dusíku, uhlíku a síry v tuhém roztoku k vylučování nitridů, karbidů a sulfidů přednostně po hranicích zhrublých zrn. Vzhledem k velkému zrnuA disadvantage of the above process is the reduced plasticity of the strip after refining annealing. Due to the relatively high annealing temperatures and possibly even a long residence time at the temperature, grain growth of the material occurs, which in itself leads to a significant increase in the brittleness of the strip, expressed, for example, by zero bending in the alternating bending test. The plasticity is further reduced by the fact that at a slow cooling rate, the solubility of nitrogen, carbon and sulfur in the solid solution results in the excretion of nitrides, carbides and sulfides, preferably along the boundary of the coarse grain. Due to the large grain

253 953 materiálu stačí malá množství těchto nitridů, karbidů a sulfidů po hranicích zrn k výraznému zvýšeni křehkosti materiálu. Další nevýhodou uvedeného postupu je skutečnost, že část těchto karbidů, nitridů, případně také sulfidů se může při dalším zpracování materiálu válcováním za studená a žíháním znovu rozpouštět a při ochlazení vylučovat ve formě jemných nitridů, karbidů a sulfidů, které pak brání růstu zrna při konečném rekrystalizačním žíhání a v hotovém výrobku mohou přispívat k nežádoucímu zvýšení měrných ztrát při přemagnetizaci.253 953 of the material, small amounts of these nitrides, carbides and sulfides along the grain boundaries are sufficient to significantly increase the brittleness of the material. A further disadvantage of this process is that some of these carbides, nitrides and possibly also sulfides can be redissolved during cold rolling and annealing and, when cooled, precipitated in the form of fine nitrides, carbides and sulfides, which in turn prevent grain growth in the final by recrystallization annealing and in the finished product may contribute to an undesirable increase in specific losses during re-magnetization.

Uvedené nevýhody způsobu výroby magneticky měkkých ocelových plechů nebo pásů s vysokou magnetickou indukcí odstraňuje způsob podle vynálezu, kdy výchozí ocel o složení maximálně 4,5 hmotnostmích % součtu obsahu křemíku a hliníku, z toho maximálně 4,0 hmotnostních % křemíku a maximálně 1,5 hmotnostních % hliníku, maximálně 0,5 hmotnostních % manganu, maximálně 0,020 hmotnostních % dusíku, maximálně 0,10 hmotnostních % uhlíku, maximálně 0,050 hmotnostních % kyslíku, maximálně 0,050 hmotnostních % síry, zbytek železo a nezbytné nečistoty, se odlévá do kokil nebo kontinuálně, válcuje za tepla, moří, válcuje za studená v jedné nebo více etapách s mezižíháním a konečně žíhá rekrystalizačně, přičemž v postupu výroby je zařazeno rafinační žíhání za tepla válcovaného plechu nebo pásu nebo za studená válcovaného plechu nebo pásu před poslední etapou válcování za studená, k0y pás nebo plech má tlouštku 1 mm až 5 mm. Toto rafinační žíhání se provede na teplotu 900 °C až 1300 °C po dobu 1 minuty až 50 hodin, načež se pás ochlazuje do 400 °C rychlostí maximálně 200 °C za hodinu, přičemž ohřev, výdrž na teplotě a ochlazováni se provede v atmosféře sušeného vodíku s teplotou rosného bodu nižší než O °C. Z důvodu úspory spotřeby vodíkové atmosféry se může vodík nahradit levnější dusíkovodíkovou nebo dusíkovou atmosférou s teplotou rosného bodu nižší než +10 °C po celou dobu nebo část doby ohřevu a nebo po dobu nebo část doby ochlazování z teploty 900 °C na teplotu 700 °C.The above-mentioned disadvantages of the method for producing magnetically soft steel plates or strips with high magnetic induction are eliminated by the process according to the invention, wherein the starting steel having a maximum content of 4.5% by weight of the sum of silicon and aluminum content % by weight of aluminum, maximum 0.5% by weight of manganese, maximum 0.020% by weight of nitrogen, maximum 0.10% by weight of carbon, maximum 0.050% by weight of oxygen, maximum 0.050% by weight of sulfur, the remainder iron and the necessary impurities are poured into molds or continuously , hot-rolled, seas-rolled, cold-rolled in one or more intermediate annealing stages and finally recrystallized annealing, the production process comprising refining annealing of hot-rolled sheet or strip or cold-rolled sheet or strip before the last cold-rolling stage, k0y belt or metal sheet m a thickness of 1 mm to 5 mm. The refining annealing is carried out at a temperature of 900 ° C to 1300 ° C for 1 minute to 50 hours, after which the strip is cooled to 400 ° C at a maximum rate of 200 ° C per hour, with heating, holding at temperature and cooling in the atmosphere. dried hydrogen with a dew point below 0 ° C. To save hydrogen consumption, hydrogen can be replaced by a cheaper nitrogen or nitrogen atmosphere with a dew point below +10 ° C for all or part of the heating time or for the period or part of the cooling time from 900 ° C to 700 ° C .

253 953253 953

Výhody způsobu podle vynálezu spočívají v dokonalejší rafinaci dusíku, síry, případně kyslíku během výdrže na teplotě žíhání ve vodíkové atmosféře s teplotou rosného bodu nižší než 0 °C ve srovnání s vakuem nebo jinými zkoušenými ochrannými atmosférami a dále ve využití oduhličovacích účinků dusíkové nebo vodíkodusíkové atmosféry s teplotou rosného bodu nižší než + 10 °C k další rafinaci uhlíku při ohřevu a nebo ochlazování. Tímto postupem se zcela zamezí precipitaci nitridů, karbidů, případně sulfidů a oxidů po hranicích zrn při ochlazování a plechy nebo pásy nejsou křehké a současně obsahují méně precipitátů působících jako inhibitory růstu zrna a překážky pohybu domén při magnetizaci. Další výhodou způsobu podle vynálezu je možnost snížení spotřeby nákladné sušené vodíkové atmosféry s teplotou rosného bodu nižší než 0 °C při rafinačním žíhání. Výzkumem bylo zjištěno, že pokud se po část nebo celou dobu ohřevu na teplotu žíháni a nebo po celou nebo část doby ochlazování z teploty 900 °C na teplotu 700 °C nahradí vodíková atmosféra atmosférou dusíkovodíkovou nebo dusíkovou s teplotou rosného bodu nižší než +10 °C, nedojde ke zhoršení rafinaee dusíku, síry a případně kyslíku, zato však dojde ke sníženi výrobních nákladů a lepšímu oduhličení.Advantages of the process according to the invention consist in improved refining of nitrogen, sulfur or oxygen during holding to an annealing temperature in a hydrogen atmosphere with a dew point below 0 ° C compared to vacuum or other tested protective atmospheres and further utilizing the decarburizing effects of nitrogen or hydrogen-nitrogen atmosphere. with a dew point lower than + 10 ° C to further refine carbon for heating and / or cooling. This procedure avoids precipitation of nitrides, carbides or sulfides and oxides at the grain boundaries upon cooling and the sheets or strips are not brittle and at the same time contain less precipitates acting as grain growth inhibitors and barriers to the movement of domains during magnetization. A further advantage of the process according to the invention is the possibility of reducing the consumption of a costly dried hydrogen atmosphere with a dew point temperature below 0 ° C during refining annealing. Research has found that if part or all of the heating time to the annealing temperature or all or part of the cooling time from 900 ° C to 700 ° C is replaced by a hydrogen atmosphere with a nitrogen or nitrogen atmosphere with a dew point below +10 ° C, the refining of nitrogen, sulfur and possibly oxygen does not deteriorate, but production costs and decarburization are improved.

□ako příklad je možno uvést, že za tepla válcovaný ocelový pás tlouštky 2,0 mm obsahující kromě železa 3,0 hmotnostních % křemíku, 0,1 hmotnostních % hliníku, 0,1 hmotnostních % manganu, 0, 010 hmotnostních % dusíku, 0,04 hmotnostních % dusíku, 0,04 hmotnostních % uhlíku, 0,003 hmotnostních % kyslíku a 0,010 hmotnostních % síry a další nezbytné nečistoty, se rafinačně žíhá na teplotě 1200 °C po dobu 20 hodin a pak se ochlazuje ná teplotu okolí,‘při čemž rychlost ochlazování do teploty 400 °C činí 50 °C za hodinu. Po celou dobu žíhání se v peci udržuje ochranná atmosféra vodíku s teplotou rosného bodu - 40 °C. Oinau výhodnější variantou je postup, kdy po dobu ohřevu na teplotu rafinaee se do pece zavádí ochranná atmosféra obsahující 75% vodíku a 25% dusíku s teplotou rosného boduAs an example, a hot-rolled steel strip of 2.0 mm thickness containing, in addition to iron, 3.0% by weight of silicon, 0.1% by weight of aluminum, 0.1% by weight of manganese, 0.010% by weight of nitrogen, 0 0.04 wt% nitrogen, 0.04 wt% carbon, 0.003 wt% oxygen and 0.010 wt% sulfur and other necessary impurities were refined at 1200 ° C for 20 hours and then cooled to ambient temperature while the cooling rate to 400 ° C is 50 ° C per hour. A protective hydrogen atmosphere is maintained in the furnace with a dew point of -40 ° C throughout the annealing. A more preferred variant is a process wherein a heating atmosphere containing 75% hydrogen and 25% nitrogen with a dew point temperature is introduced into the furnace during the heating to the rafinaee temperature.

253 953253 953

- 20 °C, po dobu výdrže atmosféra čistého vodíku s teplotou rosného bodu - 40 °C a tato atmosféra se udržuje i při ochlazování do teploty 820 °C a při ochlazování pd 720 °C do teploty okolí, zatímco po dobu ochlazování z 820 °C na 720 °C se do pece zavádí atmosféra 5% vodíku a 95% dusíku s teplotou rosného bodu 0 °C.- 20 ° C, an atmosphere of pure hydrogen with a dew-point temperature of - 40 ° C for the duration of the holding, and this atmosphere is maintained even with cooling down to 820 ° C and pd 720 ° C to ambient temperature while cooling down from 820 ° At 720 ° C, an atmosphere of 5% hydrogen and 95% nitrogen was introduced into the furnace with a dew point of 0 ° C.

Pás po žíhání má zrno velikosti 1 mm, přesto není křehký, nebot je prostý jakýchkoliv precipitátů po hranicích zrn a při zkoušce střídavým ohybem vydrží minimálně 2 ohyby. Další zpracování pásu až na konečný výrobek se provede známým postupem, například mořením, válcováním za ?tudena na tlouštku 0,5 mm a konečným rekrystalizačním žíháním na teplotě 950 °C po dobu 3 minut v ochranné atmosféře.The strip after annealing has a grain size of 1 mm, yet it is not brittle, as it is free of any precipitates along the grain boundaries and withstands at least 2 bends in the alternating bending test. Further processing of the strip up to the final product is carried out by a known method, for example pickling, cold rolling to a thickness of 0.5 mm and final recrystallization annealing at 950 ° C for 3 minutes under a protective atmosphere.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

253 953

Process for producing a magnetically mild steel sheet or strip of precursor steel, containing not more than 4.5% by weight of the sum of silicon and aluminum, of which not more than 4.0% by weight of silicon and not more than 1.5% by weight of aluminum, and further comprising not more than 0.5% by weight manganese, maximum 0.020% by weight of nitrogen, maximum 0.10% by weight of carbon, maximum 0.050% by weight of oxygen, maximum 0.050% by weight of sulfur, the remainder iron and the necessary impurities, by pouring this steel into molds or continuously and hot rolling, pickling, rolling cold or single-stage or multi-stage annealing and finally recrystallization annealing, whereby the production process involves hot refining or cold-rolled sheet or strip before the last stage of cold rolling, where the sheet or strip has a thickness of 1 mm to 5 mm which refining annealing p at a temperature of 900 ° C to 1300 ° C for 1 minute to 50 hours, then cooling from the refining annealing temperature to 400 ° C at a maximum rate of 200 ° C per hour, characterized in that heating, holding at the refining annealing temperature and cooling is carried out in an atmosphere of pure dried hydrogen with a dew point below 0 ° C and / or

IN.

all heating, Q part heating to the refining annealing temperature and / or all cooling, or only part cooling from 900 ° C to 700 ° C in a hydrogen or nitrogen atmosphere with a dew point below + 10 ° C.