CS253134B1 - Method of organic admixtures desentegration in waste sulphuric acid by means of acid and nitric acid mixture - Google Patents
Method of organic admixtures desentegration in waste sulphuric acid by means of acid and nitric acid mixture Download PDFInfo
- Publication number
- CS253134B1 CS253134B1 CS858404A CS840485A CS253134B1 CS 253134 B1 CS253134 B1 CS 253134B1 CS 858404 A CS858404 A CS 858404A CS 840485 A CS840485 A CS 840485A CS 253134 B1 CS253134 B1 CS 253134B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- waste
- sulfuric acid
- mixture
- nitric acid
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 59
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 26
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 title abstract description 6
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 title 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 title 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 12
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical group COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 4
- SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-trinitrotoluene Chemical compound CC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O SPSSULHKWOKEEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000000015 trinitrotoluene Substances 0.000 description 3
- HDFQRFZUDQBGBO-UHFFFAOYSA-M [NH4+].S(=O)(=O)([O-])[O-].[Ba+] Chemical compound [NH4+].S(=O)(=O)([O-])[O-].[Ba+] HDFQRFZUDQBGBO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WZLMXYBCAZZIRQ-UHFFFAOYSA-N [N].[P].[K] Chemical compound [N].[P].[K] WZLMXYBCAZZIRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N nitrous oxide Inorganic materials [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N Nitrous acid Chemical compound ON=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Podstata řešení spočívá v tom, že k rozkladu se použije směsi kyseliny sírové a kyseliny dusičné ve formě nitrační směsi obsahující až 35 hmotnostních dílů kyseliny dusičné na 100 hmotnostních^dílů kyseliny sírové.The essence of the solution is that it decomposes using a mixture of sulfuric acid and acid nitric in the form of a nitrating mixture containing up to 35 parts by weight of acid nitric acid per 100 parts by weight of acid sulfuric.
Description
Vynález se týká způsobu rozkladu organických příměsí v odpadní kyselině sírové směsí kyseliny sírové a kyseliny dusičné.The invention relates to a process for decomposing organic impurities in waste sulfuric acid by a mixture of sulfuric acid and nitric acid.
Způsob rozkladu organických nečistot v odpadní kyselině sírové pomocí kyseliny dusičné za zvýšené teploty je znám. Při použití samotné technické kyseliny dusičné však dochází k ředění čištěné odpadní kyseliny sírové, což může být nežádoucí pro její další zpracování.The method of decomposing organic impurities in waste sulfuric acid by means of nitric acid at elevated temperature is known. However, the use of technical nitric acid alone dilutes the purified waste sulfuric acid, which may be undesirable for further processing.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob rozkladu organických příměsí v odpadní kyselině sírové za teploty 100 °C až 155 °C, který je předmětem vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že pro tento rozklad se použije směsi kyseliny sírové a kyseliny dusičné realizované odpadní nitrační směsi obsahující až 35 hmotnostních dílů kyseliny dusičně na 100 hmotnostních dílů kyseliny sírové. Vhodné odpadní nitrační směsi obsahují pouze malé množství vody, nedochází tedy při reakci k ředění odpadni kyseliny. Mimo to při použití odpadní nitrační směsi vzniká zředovací teplo, jež zlepšuje tepelnou bilanci procesu. Při rozkladu organických nečistot v odpadní kyselině sírové se spotřebuje kyselina dusičná obsažená v odpadní nitrační směsi.The above-mentioned disadvantages are eliminated by the process of decomposition of organic impurities in waste sulfuric acid at a temperature of 100 ° C to 155 ° C, which is the object of the invention, which consists in using a mixture of sulfuric acid and nitric acid 35 parts by weight of nitric acid per 100 parts by weight of sulfuric acid. Suitable waste nitration mixtures contain only a small amount of water, so the waste acid is not diluted in the reaction. In addition, the use of the waste nitration mixture generates dilution heat which improves the heat balance of the process. The decomposition of organic impurities in the waste sulfuric acid consumes the nitric acid contained in the waste nitration mixture.
Pro odpadní nitrační směsi tato reakce tedy nahrazuje jejich denitraci. Další předností tohoto způsobu likvidace odpadů je fakt, že lze zpracovat i odpadní nitrační směsi s obsahem zbytků produktu výroby. Přitom odpadní nitrační směsi nahrazují samotnou kyselinu dusičnou.Thus, for waste nitration mixtures, this reaction replaces their denitration. Another advantage of this method of waste disposal is the fact that waste nitration mixtures containing residues of the production product can be processed. The waste nitration mixtures replace nitric acid itself.
Vynálezu lze použít pro odstranění příliš vysokého obsahu organických látek v odpadni kyselině sirové, kterou je možné po tomto vyčištění dále zpracovat, zejména při výrobě dusíkato-fosforečno-draselných hnojiv. Rozklad organických příměsí v odpadní kyselině sírové se provádí pomocí odpadní nitrační směsi za teploty 110 až 155 °C. V současné době se některé odpadní nitrační směsi denitrují a zpracovávají do dusíkato-fosforečno-draselných hnojiv. Jiných odpadních nitračních směsí nelze pro zbytkový obsah produktu výroby dále využít.The invention can be used to remove too high an organic content of waste sulfuric acid which can be further processed after this purification, in particular in the production of nitrogen-phosphorus-potassium fertilizers. The decomposition of organic impurities in the waste sulfuric acid is carried out by means of the waste nitration mixture at a temperature of 110 to 155 ° C. Currently, some waste nitration mixtures are denitrated and processed into nitrogen-phosphorus-potassium fertilizers. Other waste nitration mixtures can no longer be used for the residual content of the production product.
Předmět vynálezu blíže dokumentují následující příklady provedení, jimiž ovšem není předmět vynálezu vyčerpán ani omezen. Pokud není jinak uvedeno, rozumějí se uvedená procenta jako hmotnostní.The following examples illustrate the invention in more detail, without limiting the scope of the invention. Unless otherwise indicated, percentages are by weight.
Příklad 1Example 1
Rozklad organických příměsí v odpadní kyselině sírové z výroby monomeru methylmetakrylátu pomocí odpadní nitrační směsi z výroby nitrocelulózy.Decomposition of organic impurities in waste sulfuric acid from production of methyl methacrylate monomer using waste nitration mixture from production of nitrocellulose.
Kyselina sírová odpadající v množství 730 kg/h při výrobě monomeru methylmetakrylátu, obsahující 40 % kyseliny sírové 100%, 25 % síranu dvojamonného, 7 % organických nečistot a 28 % vody, se zbavuje těchto organických látek jejich rozkladem pomocí 448,35 kg odpadní nitrační směsi z výroby nitroceluLózy pří teplotě 130 °C. Složení odpadní nitrační směsi je 23 % kyseliny dusičné, 68 % kyseliny sírové, 0,1 % nitrocelulózy a 8,9 % vody. Upravená odpadní kyselina sírová obsahuje 59,3 % kyseliny sirové, 0,6 % kyseliny dusičné, 1,1 % organických nečistot, 18,2 % síranu dvojamonného a 10,8 % yody. Poměr reakčnich komponent, tj. odpadní kyseliny sirové z výroby methylmetakrylátu ku odpadní nitrační směsi z výroby nitrocelulózy je 1:0,61. Při reakci dochází ke značnému·pěnění a velkému vývinu plynů - nitrózní plyny, kyanovodík, dusík, kysličník uhličitý, rozštěpené organické látky a vodní pára.Sulfuric acid discharged at a rate of 730 kg / h in the production of methyl methacrylate monomer, containing 40% sulfuric acid 100%, 25% barium ammonium sulfate, 7% organic impurities and 28% water, is decomposed by 448.35 kg of nitration waste mixtures of nitrocellulose production at 130 ° C. The composition of the waste nitration mixture is 23% nitric acid, 68% sulfuric acid, 0.1% nitrocellulose and 8.9% water. The treated waste sulfuric acid contains 59.3% of sulfuric acid, 0.6% of nitric acid, 1.1% of organic impurities, 18.2% of ammonium sulfate and 10.8% of iodine. The ratio of the reaction components, i.e. the waste sulfuric acid from the methyl methacrylate production to the waste nitration mixture from the nitrocellulose production, is 1: 0.61. The reaction generates considerable foaming and great gas evolution - nitrous gases, hydrogen cyanide, nitrogen, carbon dioxide, split organic substances and water vapor.
Příklad 2Example 2
Rozklad organických příměsí v odpadní kyselině sírové z výroby monomeru methylmetakrylátu pomocí nitrační směsi z výroby trínitrotoluenu.Decomposition of organic impurities in waste sulfuric acid from production of methyl methacrylate monomer by nitration mixture from production of trinitrotoluene
Odpadni nitrační směs z výroby trínitrotoluenu, obsahující 68 % kyseliny sirové, 7 % kyseliny dusičné, 4 % kyseliny dusité a 21 % vody, se při teplotě 130 °C mísí s odpadní kyselinou sírovou z výroby monomeru methylmetakrylátu, přičemž dochází k rozkladu organických látek. Odpadní kyselina sírová z výroby monomeru methylmetakrylátu má složeni 40 % kyseliny sírové, % síranu dvojamonného, 7 % organických nečistot a 28 % vody. Reakce je vedena kontinuálně při poměru obou výchozích komponent, tj. odpadní kyseliny sírové z výroby methylmetakrylátu ku odpadní nitrační směsi z výroby trinitrotoluenu 1:1,45. Opravená odpadní kyselina oímví má složení S5,6 % kyselina sírová, 0,7 ΐ kyselina dusičná, 0,7 % organických nečistot, 11,8 % síranu dvojamonného a 21,2 % vody. Při reakci dochází k pěnění a vývinu plynů - nitrózní plyny, kyanovodík, kysličník uhličitý, dusík, rozštěpené organické látky a vodní pára.The waste nitration mixture from the production of tri-nitrotoluene, containing 68% sulfuric acid, 7% nitric acid, 4% nitrous acid and 21% water, is mixed at 130 ° C with the waste sulfuric acid from the methyl methacrylate monomer production to decompose organic substances. The waste sulfuric acid from the methyl methacrylate monomer production has 40% sulfuric acid, 2% ammonium sulfate, 7% organic impurities and 28% water. The reaction is carried out continuously at the ratio of the two starting components, i.e. waste sulfuric acid from methyl methacrylate production to waste nitration mixture from trinitrotoluene production 1: 1.45. The repaired waste waste acid has a composition of S5.6% sulfuric acid, 0.7 dus nitric acid, 0.7% organic impurities, 11.8% barium ammonium sulfate and 21.2% water. The reaction causes foaming and evolution of gases - nitrous gases, hydrogen cyanide, carbon dioxide, nitrogen, split organic substances and water vapor.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS858404A CS253134B1 (en) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | Method of organic admixtures desentegration in waste sulphuric acid by means of acid and nitric acid mixture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS858404A CS253134B1 (en) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | Method of organic admixtures desentegration in waste sulphuric acid by means of acid and nitric acid mixture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS840485A1 CS840485A1 (en) | 1987-03-12 |
| CS253134B1 true CS253134B1 (en) | 1987-10-15 |
Family
ID=5434535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS858404A CS253134B1 (en) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | Method of organic admixtures desentegration in waste sulphuric acid by means of acid and nitric acid mixture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS253134B1 (en) |
-
1985
- 1985-11-21 CS CS858404A patent/CS253134B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS840485A1 (en) | 1987-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4341747A (en) | Process of removing nitrogen oxides from gaseous mixtures | |
| US3856673A (en) | Purification of spent sulfuric acid | |
| US20040262238A1 (en) | Process for working up the waste water obtained in the preparation of dinitrotoluene | |
| US4564510A (en) | Method for removing nitrogen oxides from waste gases | |
| EP0035663B1 (en) | Method and apparatus for the removal of nitrous gases from gas mixtures | |
| RU2627308C2 (en) | Washing method of dinitrotoluene | |
| US4257986A (en) | Process for refining aqueous acid mixtures utilized in nitration of aromatics | |
| CS253134B1 (en) | Method of organic admixtures desentegration in waste sulphuric acid by means of acid and nitric acid mixture | |
| US4155989A (en) | Removal of nitric acid from nitric acid-sulfuric acid mixtures | |
| DE3168254D1 (en) | Water removal in a process for continuous nitration of a nitratable aromatic compound | |
| PL181256B1 (en) | Nitrates recovering system | |
| US2208934A (en) | Manufacture of trimethylene trinitramine | |
| US5030436A (en) | Spent acid purification process | |
| DE2831941A1 (en) | Purificn. of waste sulphuric acid from nitration processes - by treatment esp. with urea or condensn. prods. decompose nitrous and nitric acids present | |
| JPS57156445A (en) | Method for treating nitric acid vapor and nitrogen oxide gas containing tetranitoromethane | |
| US6761828B2 (en) | Process for the reduction of concentration of nitrates and/or nitrogen-containing compounds by means of SO2 | |
| CZ282130B6 (en) | Process for recovering nitrogen oxide from waste gas generated when producing ammonium nitrite | |
| US3817738A (en) | Removal of odors from impure sulfuric acid | |
| EP1867622A1 (en) | Orocess for the neutralization of propellant fuel oxidants and production of fertilizer therefrom | |
| SU1682302A1 (en) | Process for obtaining sulfuric acid by nitrose method | |
| US3124578A (en) | Methob of producing cyclotri- | |
| GB810760A (en) | A method for the preparation of a fertilizer containing urea and ammonium sulphate, with a high nitrogen content | |
| SU700182A1 (en) | Method of purifying gases from nitrogen oxides | |
| SU1244091A1 (en) | Method of removing nitric oxide from sulfuric acid | |
| CS231535B1 (en) | Refining of sulphuric acid |