CS252831B2

CS252831B2 - Injected product

Info

Publication number: CS252831B2
Application number: CS855547A
Authority: CS
Inventors: Fritz Wittwer; Ivan Tomka
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1983-02-18
Filing date: 1985-07-29
Publication date: 1987-10-15
Also published as: CS554785A2

Abstract

Vstřikovaný výrobek ve tvaru farmaceutické kapsle nebo obalového materiálu pro potraviny, farmaceutické výrobky a jiné chemikálie má teplotu skelného přechodu nad teplotou použití, samonosný tvar a zanedbatelnou vratnou elastickou deformaci při tavení. Je tvořen kompozicí na bázi nativního škrobu, obsahujícího 5 až 30 % hmotnostních vody a popřípadě další přísady, přičemž tato kompozice byla podrobena vstřikování při teplotě 80 až 240 °C a tlaku 600.105 Pa za udržování obsahu vody v kompozici v rozmezí 5 až 30 % hmotnostních.The injection molded product in the form of a pharmaceutical capsule or packaging material for food, pharmaceutical products and other chemicals has a glass transition temperature above the temperature of use, a self-supporting shape and negligible reversible elastic deformation during melting. It is formed by a composition based on native starch, containing 5 to 30% by weight of water and optionally other additives, this composition being subjected to injection molding at a temperature of 80 to 240 °C and a pressure of 600.105 Pa while maintaining the water content in the composition in the range of 5 to 30% by weight.

Description

Vynález se týká vstřikovaných výrobků na bázi kompozice nativního škrobu a vody. Používá se škrob získaný z pšenice, brambor, kukuřice, rýže, tapioky apod. Tyto typy škrobu mají obvykle rozmezí molekulové hmotnosti 10 000 až 20 000 000.The invention relates to injection molded products based on a composition of native starch and water. Starch obtained from wheat, potato, corn, rice, tapioca, etc. is used. These types of starch usually have a molecular weight range of 10,000 to 20,000,000.

Škrob obsahuje asi 0 až 100 % amylosy a asi 100 až 0 % amylopektinu, výhodně 0 až 70 % amylosy a asi 95 až 10 % amylopektinu.The starch contains about 0 to 100% amylose and about 100 to 0% amylopectin, preferably 0 to 70% amylose and about 95 to 10% amylopectin.

Termín škrob, používaný v dalším textu, zahrnuje rovněž pěny, modifikace nebo deriváty škrobu a jejich kombinace s hydrofilními polymerními kompozicemi, jejichž vlastnosti jsou přijatelné pro požadované vstřikované výrobky, zejména kapsle.The term starch, as used hereinafter, also includes foams, modifications or derivatives of starch and their combinations with hydrophilic polymer compositions whose properties are acceptable for the desired injection molded products, especially capsules.

77

Hydrofilní polymery jsou polymery s molekulovou hmotností přibližně 10 až 10 as molekulárními skupinami v hlavním a/nebo v postranních řetězcích, které jsou schopné tvořit vodíkové můstky a/nebo se na nich účastnit. Tyto hydrofilní polymery vykazují na isothermě adsorpce vody (v teplotním rozmezí přibližně 0 až 200 °C) inflekční bod v blízkosti bodu aktivity vody při 0,5.Hydrophilic polymers are polymers with a molecular weight of approximately 10 to 10 and with molecular groups in the main and/or side chains that are capable of forming and/or participating in hydrogen bonds. These hydrophilic polymers exhibit an inflection point in the water adsorption isotherm (in the temperature range of approximately 0 to 200 °C) near the water activity point at 0.5.

Hydrofilní polymery podle tohoto vynálezu se odlišují od skupiny tak zvaných hydrokoloidů svou molekulární disperzitou - v pracovním rozmezí podle tohoto vynálezu musejí obsahovat podíl vody činící 5 až 30 S hmotnostních, pokud je teplota hydrofilního polymeru v pracovním rozmezí 80 až 240 °C podle vynálezu.The hydrophilic polymers according to the invention differ from the group of so-called hydrocolloids by their molecular dispersity - in the working range according to the invention they must contain a water content of 5 to 30% by weight if the temperature of the hydrophilic polymer is in the working range of 80 to 240°C according to the invention.

Předběžným požadavkem na materiál, který má být vstřikovatelný, je schopnost skelného přechodu při teplotě kompatibilní s tepelnou stabilitou materiálu a s technickými možnostmi vstřikovacího zařízení. Předběžným požadavkem na materiál, ze kterého se mají vstřikováním vyrábět tvarované produkty s vysokou rozměrovou stálosti, je jeho minimální elastická relaxace po otevření formy. Toho je možno dosáhnout tak, že se během vstřikování upraví na molekulární úrovni disperzita materiálu.A preliminary requirement for a material to be injection molded is the ability to undergo a glass transition at a temperature compatible with the thermal stability of the material and the technical capabilities of the injection molding equipment. A preliminary requirement for a material to be injection molded to produce molded products with high dimensional stability is its minimal elastic relaxation after mold opening. This can be achieved by adjusting the dispersion of the material at the molecular level during injection molding.

Shirai a d. v patentu USA č. 4 216 240 popisují vstřikování za vzniku orientovaného vláknitého proteinového produktu. Vláknitý produkt, získaný tímto způsobem, se zásadně liší od transparentního sklovitého materiálu na kapsle podle našeho vynálezu. Kromě toho za účelem získání tekuté hmoty pro vstřikování musejí být proteinové směsi podle Shiraie a d. denaturovány a tak ztrácejí schopnost podléhat rozpouštění.Shirai et al. in U.S. Patent No. 4,216,240 describe injection molding to form an oriented fibrous protein product. The fibrous product obtained in this manner is fundamentally different from the transparent glassy capsule material of our invention. Furthermore, in order to obtain a fluid mass for injection molding, the protein mixtures of Shirai et al. must be denatured and thus lose their ability to undergo dissolution.

Nakatsuka a d. v patentu USA č. 4 076 846 používají pro získáni jedlého tvarovaného výrobku vstřikováním binární směsi škrobu se solemi bílkovinných látek. Podle našeho vynálezu lze získávat tvarované výrobky ze škrobu bez přísady solí bílkovinných látek.Nakatsuka et al. in U.S. Patent No. 4,076,846 use a binary mixture of starch with protein salts to obtain an edible shaped product. According to our invention, shaped products can be obtained from starch without the addition of protein salts.

Heusdens a d. v patentu USA č. 3 911 159 popisují tvorbu vláknitých bílkovinných struktur za vzniku jedlých produktů o zlepšené měkkosti. Podle našeho vynálezu se tvarované produkty vyrábějí bez vláknité bílkovinné struktury.Heusdens et al. in U.S. Patent No. 3,911,159 describe the formation of fibrous protein structures to produce edible products with improved softness. According to our invention, shaped products are produced without fibrous protein structures.

Předmětem vynálezu je vstřikovaný výrobek s teplotou skelného přechodu nad teplotou použití, mající samonosný tvar a zanedbatelnou vratnou elastickou deformaci při taveni, který je tvořen kompozicí na bázi nativního škrobu, obsahujícího 5 až 30 % hmotnostních vody.The subject of the invention is an injection molded product with a glass transition temperature above the use temperature, having a self-supporting shape and negligible reversible elastic deformation during melting, which is formed from a composition based on native starch containing 5 to 30% by weight of water.

Takovéto výrobky lze získat vstřikováním uvedené kompozice, obsahující popřípadě další přísady, při teplotě 80 až 240 °C a tlaku 600.10$ až 3 000.10^ Pa za udržováni obsahu vody v kompozici v rozmezí 5 až 30 % hmotnostních.Such products can be obtained by injection molding the said composition, optionally containing other additives, at a temperature of 80 to 240°C and a pressure of 600.10^ to 3,000.10^ Pa, while maintaining the water content in the composition in the range of 5 to 30% by weight.

Je výhodné, má-li výrobek podle vynálezu tvar farmaceutické kapsle. Kromě kapslí lze ze škrobu vstřikováním vyrábět mnoho užitečných produktů, vyžadujících vysokou tvarovou stálost a minimální rozměrové odchylky. Patří mezi ně například cukrovinky, obaly pro potraviny, farmaceutické výrobky, chemikálie, barviva, koření, hnojívové kompozice, semena, kosmetické výrobky, zemědělské produkty a matrice ze škrobových kompozic různých tvarů a velikostí, obsahující látky a/nebo aktivní přísady, mezi něž patří potraviny, farmaceutické· výrobky, chemikálie, barvivá, koření, hnojivove kompozice, semena, kosmetické výrobky a zemědělské produkty, které jsou v matrici mikrodispergovány a jsou z ni uvolňovány desintegrací a/nebo rozpouštěním a/nebo bioerozí a/nebo difúzí v závislosti na rozpouštěcích charakteristikách použité škrobové kompozice. Některé z těchto produktů se mohou rovněž nacházet v systému řízeného uvolňování obsažené látky. Dále je možno vstiíkováním škrobových kompozic získávat medicinální a lékařské produkty. Biodegradovatelnost. škrobu způsobuje, že je z hlediska ochrany prostředí výhodnější než určité v současnosti používané látky. Netoxičnost směsí <éi < zvyšuje její vhodnost jako materiálu pro vstřikování. Předmět našeho vynálezu sc lis' < é ' \ · popsaného stavu techniky poznatkem, že teplotní interval mazovatění škrobu leží v top]ol i i rozmezí vhodném pro vstřikování, pokud obsah vody ve škrobu leží v charakteristickém rom-n, které umožňuje obejít se bez dalšího sušení nebo zvlhěování kapslí.It is advantageous if the product according to the invention has the form of a pharmaceutical capsule. In addition to capsules, many useful products requiring high dimensional stability and minimal dimensional deviations can be produced from starch by injection molding. These include, for example, confectionery, food packaging, pharmaceutical products, chemicals, dyes, spices, fertilizer compositions, seeds, cosmetic products, agricultural products and matrices of starch compositions of various shapes and sizes, containing substances and/or active ingredients, including foods, pharmaceutical products, chemicals, dyes, spices, fertilizer compositions, seeds, cosmetic products and agricultural products, which are microdispersed in the matrix and are released from it by disintegration and/or dissolution and/or bioerosion and/or diffusion depending on the dissolution characteristics of the starch composition used. Some of these products may also be in a controlled release system for the contained substance. Furthermore, it is possible to obtain medicinal and medical products by injection molding starch compositions. The biodegradability of starch makes it more environmentally friendly than certain currently used substances. The non-toxicity of the mixtures <éi < increases its suitability as a material for injection molding. The subject of our invention is the recognition that the temperature interval of starch lubrication lies in the range suitable for injection molding, if the water content of the starch lies in a characteristic range that allows for the elimination of further drying or wetting of the capsules.

Nad teplotou mazovatění je škrob ve stavu molekulární dispezitv. Během vstřikovacího pro cesu podle vynálezu se škrob po značnou dobu nachází při teplotě vyšší než je teplota mn/<v,.tění. Dispergují-li se ve škrobových kompozicích léky, potraviny a jiné látky, nelze používat takového množství, které by natolik ovlivnilo vlastnosti škrobu, že by přestal být vstřikovatelným.Above the melting temperature, starch is in a state of molecular dispersion. During the injection molding process of the invention, the starch is at a temperature above the melting temperature for a significant period of time. When dispersing drugs, foods, and other substances in starch compositions, an amount cannot be used that would affect the properties of the starch so much that it would cease to be injectable.

Škrob, používaný v kompozicí podle vynálezu, má molekulovou hmotnost v rozmezí 10 000 až 20 000 000, přičemž obsahuje asi 0 až 100 % čimylosy a asi 100 až 0 * amylopektinu.The starch used in the compositions of the invention has a molecular weight in the range of 10,000 to 20,000,000, containing about 0 to 100% amylose and about 100 to 0% amylopectin.

škrobová kompozice podle vynálezu je vhodná pro vstřikování bez výše uvedených nevýhod známého stavu techniky. Ze škrobové kompozice podle vynálezu je možno vstřikováním vyrábět kapsle s vysokou rychlostí a přesností, a je pak možno je použít v plnicím zařízení s vysokou rychlostí.The starch composition according to the invention is suitable for injection molding without the above-mentioned disadvantages of the prior art. The starch composition according to the invention can be injection molded into capsules with high speed and accuracy, and can then be used in a high-speed filling machine.

V nás - In us - • ;·!> i·: t-.říkladeč.h • ;·!> i·: t-.ríkladec.h jsou použity tyto zkratky these abbreviations are used t.-j· r . t.-j· r . Ύη'.·;] šneku ( Ύη'.·;] snail ( tc pln. - tc pln. - .•trecu šneku t <. .•I'm rubbing the worm t <. ') ') teplota temperature na konci šneku (°C) at the end of the screw (°C) teplota temperature v trysce (°C) in the nozzle (°C)

LFV lineární rychlost toku (mm/s)LFV linear flow velocity (mm/s)

L délka toku (cm)L flow length (cm)

D tloušřka filmu (cm)D film thickness (cm)

Vyhovující škrobové kapsle byly vyrobeny z níže uvedených škrobových kompozic a za níže uvedených pracovních podmínek.Suitable starch capsules were made from the starch compositions listed below and under the operating conditions listed below.

Příklad 1 škrobová kompozice:Example 1 starch composition:

Pšeničný Škrob 8,2 % hmotnostních, želatina 73,8 % hmotnostních, voda 18 % hmotnostníchWheat Starch 8.2% by weight, gelatin 73.8% by weight, water 18% by weight

Pracovní podmínky:Working conditions:

číslo number T. T. T T T T T T b b m m e e n n 765 765 125 125 130 130 140 140 140 140 Příklad Example 2 2 Škrobová Starch kompozice: composition:

LFVLFV

000000

Pšeničný škrob 41 % hmotnostních, želatina 41 % hmotnostníchWheat starch 41% by weight, gelatin 41% by weight

Pracovní podmínky:Working conditions:

voda 18 % hmotnostních.water 18% by weight.

číslo number Tu Here T T T T T T L L LFV LFV b b m m e e n n D D 126S 126S 125 125 135 135 140 140 140 140 66 66 820 820 Příklad Example 3 3 Škrobová Starch kompozice: composition: Pšeničný škrob Wheat starch 67,6 % hmotnostních, 67.6% by weight, želatina 24,6 gelatin 24.6 % hmotnostních, % by weight, voda 151 water 151 ,8 % hmotnostních .8% by weight číslo number Tu Here T T T T T T L L LFV LFV b b m m e e n n D D 298S 298S 125 125 135 135 140 140 140 140 66 66 1 200 1,200

Příklad 4Example 4

Škrobová kompozice: Starch composition: Pšeničný škrob 79,4 % hmotnostních, voda 20,6 % Pracovní podmínky: Wheat starch 79.4% by weight, water 20.6% Working conditions: hmotnostních. mass. Číslo Έ Number Έ T T T T T T L L LFV LFV b b m e me n n D D 305S 115 Příklad 5 305S 115 Example 5 130 140 130 140 140 140 66 66 820 820

Škrobová kompozice:Starch composition:

Pšeničný škrob 78,32 % hmotnostních, voda 21,6 % hmotnostních, erythrosin 0,007 8 % hmotnost nich.Wheat starch 78.32% by weight, water 21.6% by weight, erythrosine 0.0078% by weight.

Pracovní podmínky čísloWorking conditions number

349S 110349S 110

125 135 135125 135 135

L LFVL LFV

DD

000000

Příklad 6Example 6

Škrobová kompozice:Starch composition:

Pšeničný škrob 9,2 % hmotnostních, ftalát hydroxypropylmethylcelulózy (HPMCP) 74,1 % hmotnostních, maziva + změkčovadla 5,1 % hmotnostních, voda 7,5 % hmotnostních.Wheat starch 9.2% by weight, hydroxypropyl methylcellulose phthalate (HPMCP) 74.1% by weight, lubricants + plasticizers 5.1% by weight, water 7.5% by weight.

Pracovní podmínky:Working conditions:

^Tb ^Tb

349S 110 číslo349S 110 number

125125

135135

LFVLFV

000 z této škrobové kompozice byla získána enterická kapsle.000 of this starch composition was obtained as an enteric capsule.

Příklad 7Example 7

Škrobová kompozice:Starch composition:

Pšeničný škrob 78,5 i hmotnostních, voda 21,5 % hmotnostních.Wheat starch 78.5% by weight, water 21.5% by weight.

Pracovní podmínky: Working conditions: číslo number Tu Here T T T T T T L L LFV LFV b b m m e e n n D D 400S 400S 130 130 150 150 160 160 160 160 66 66 820 820 404S 404S 110 110 115 115 125 125 125 125 66 66 820 820 Příklad Example 8 8 Škrobová Starch kompozice: composition: Pšeničný škrob 87,3 % hmotnostních, voda Wheat starch 87.3% by weight, water 12,7 % 12.7% hmotnostních. mass. Pracovní Working podmínky: conditions: číslo number T, T, T T T T T T L L LFV LFV b b m m e e n n D D 4 4 150 150 160 160 170 170 170 170 66 66 820 820

Příklad 9Example 9

Škrobová kompozice:Starch composition:

Pšeničný škrob 75,8 Ϊ hmotnostních, stearan vápenatý 3 % hmotnostní, voda 20,2 % hmotnostníchWheat starch 75.8% by weight, calcium stearate 3% by weight, water 20.2% by weight

Pracovní podmínky:Working conditions:

číslo number T, T, T T T T T T X, X, nr v no. in b b m m e e n n D D 411S 411S 100 100 110 110 135 135 135 135 66 66 880 880 413S 413S 130 130 140 140 160 160 160 160 66 66 820 820

252031252031

Příklad 10Example 10

Škrobová kompozice:Starch composition:

Pšeničný škrob Wheat starch 77,2 % hmotnostních, 77.2% by weight, glycerin 3 % glycerin 3% hmotnostní, mass, voda 19,8 % water 19.8% hmotnostních massive Pracovní Working podmínky conditions číslo number T_u _You T T T T T T L L LFV LFV b b m m e e n n D D 410S 410S 100 100 110 110 130 130 130 130 66 66 860 860 414S 414S 130 130 140 140 160 160 160 160 66 66 840 840

Příklad 11 škrobová kompozice:Example 11 starch composition:

Pšeničný škrob 72,5 % hmotnostních, polyethylenglykol (molekulová hmotnost 10 000) 3 % hmot-Wheat starch 72.5% by weight, polyethylene glycol (molecular weight 10,000) 3% by weight

nostní, voda 22,5 % hmotnostních, nasal, water 22.5% by weight, , talek 2 % hmotnostní. , talc 2% by weight. Pracovní Working podmínky: conditions: číslo number ^Tb ^Tb T m T m ^Te ^You ^Tn ^T n L D L D LFV LFV 412S 412S 100 100 110 110 130 130 130 130 66 66 840 840 415S 415S 130 130 140 140 160 160 160 160 66 66 840 840 Příklad Example 12 12 Škrobová Starch kompozice: composition: Bramborový škrob 80,7 % hmotnostních, voda Potato starch 80.7% by weight, water 19,3 % hmotnostních. 19.3% by weight. Pracovní Working podmínky: conditions: číslo number ^Tb ^Tb T m T m T e T e ^Tn ^T n L D L D LFV LFV 417S 417S 100 100 110 110 130 130 130 130 66 66 840 840

Příkladl3 ·Examplel3 ·

Tento příklad demonstruje závislost desintegrace kapslí na obsahu amylosy. Při testech se kapsle plní laktosou.This example demonstrates the dependence of capsule disintegration on amylose content. In the tests, the capsules are filled with lactose.

Škrobová komposice pracovní podmínky (°C) charakteristikaStarch composition working conditions (°C) characteristics

T_b, T , T , T , i, LFV desintegrace kapslíT _b , T , T , T , i, LFV capsule disintegration

kukuřičný škrob (asi 20 % amylosy) corn starch (about 20% amylose) 110, 110, 120, 120, 140, 140, 140, 140, 66, 66, 840 840 flokulace ve vodě při 36 °C, desintegrace během 30 min flocculation in water at 36 °C, disintegration within 30 min kukuřičný škrob (65 % amylosy) 80 %, voda 20 % hm. corn starch (65% amylose) 80%, water 20% wt. 110, 110, 120, 120, 140, 140, 140, 140, 66, 66, 840 840 ve vodě při 36 °C během 30 min žádné otvory in water at 36 °C within 30 min no holes

P ř í k 1 a' d 13 pokračováníExample 13 continued

Škrobová kompozice Starch composition Pracovní podmínky (°C) V V ^Te- V 5' ^LFV Working conditions (°C) VV ^T e- V 5' ^LFV Charakteristika desintegrace kapslí Characteristics of capsule disintegration kukuřičný škrob (0 % amylosy, 100 % amylopektinu) 79,2 % corn starch (0% amylose, 100% amylopectin) 79.2% 110, 120, 140, 140, 66, 836 110, 120, 140, 140, 66, 836 desintegrace ve vodě při 36 °C, desintegrace během 30 min disintegration in water at 36 °C, disintegration within 30 min

hm., voda 20,8 % hm.wt., water 20.8% wt.

Je nutno upozornit, že výše popsaná konkrétní provedení vynálezu slouží pouze pro ilustraci a vynález na ně není v žádném případě omezen. Z popisu jsou odborníkům zřejmé různé obměny a varianty, uskutečnitelné bez překročení rozsahu vynálezu.It should be noted that the specific embodiments of the invention described above are for illustrative purposes only and are not intended to be limiting. Various modifications and variations will be apparent to those skilled in the art from the description without departing from the scope of the invention.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Injection product having a glass transition temperature above the use temperature, having a self-supporting shape and negligible reversible elastic deformation upon melting, characterized in that it is a composition based on native starch containing 5 to 30% by weight of water.