CS252624B1 - Způsob stanoveni obsahu 2-methylthio-5-(3-jod-propargyloxy)-pyrimi- dinu ve farmaceutických preparátech - Google Patents
Způsob stanoveni obsahu 2-methylthio-5-(3-jod-propargyloxy)-pyrimi- dinu ve farmaceutických preparátech Download PDFInfo
- Publication number
- CS252624B1 CS252624B1 CS862742A CS274286A CS252624B1 CS 252624 B1 CS252624 B1 CS 252624B1 CS 862742 A CS862742 A CS 862742A CS 274286 A CS274286 A CS 274286A CS 252624 B1 CS252624 B1 CS 252624B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- jaritin
- methylthio
- pyrimidine
- pharmaceutical preparations
- volume
- Prior art date
Links
- AKZAGHOFDGJXCC-UHFFFAOYSA-N 5-(3-iodoprop-2-ynoxy)-2-methylsulfanylpyrimidine Chemical compound CSC1=NC=C(OCC#CI)C=N1 AKZAGHOFDGJXCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims abstract description 5
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000008194 pharmaceutical composition Substances 0.000 description 2
- 238000011158 quantitative evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- -1 octadecyl modified silica gel Chemical class 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
2-metylthio-5-/3-jodpropargyloxy/-pyri- midin /Jaritin/ obsažený ve farmaceutických preparátech se stanoví kapalinovou chromato- grafií na koloně plněné sorbentem na bázi silikagelu modifikovaným oktadecylovými skupinami a mobilní fází obsahující aceto- nitril a vodu za spektrofotometrické detekce.
Description
Vynález se týká stanovení obsahu 2-metylthio-5-/3-jodpropargyloxy/-pyrimidinu, dále jen Jaritlnu, ve farmaceutických preparátech.
Doposud je známa neselektivní metoda stanovení obsahu Jaritinu založená na absorpci ultrafialového světla roztokem této látky. Tato metoda je rovněž součástí normy pro hodnocení farmaceutického preparátu Jaritin solutio.
Výše uvedená analytická metoda neposkytuje správné výsledky v případě, že ve zkoumaném vzorku jsou obsaženy jiné látky, zejména pomocné látky nebo rozkladné produkty Jaritinu, rovněž absorbující světlo v ultrafialové oblasti.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob stanovení obsahu Jaritinu podle vynálezu, vyznačující se tím, že se obsah Jaritinu stanoví přímo kapalinovou chromatografií na koloně plněné sorbentem na bázi silikagelu modifikovaným oktadecylovými skupinami o zrnění 5 nebo 10 /um, za použití mobilní fáze sestávající z 500 objemových dílů demineralizované a destilované vody a 500 objemových dílů acetonitrilu pro kapalinovou chromatografií a následnou spektrofotometriokou detekcí, přičemž pro kalibraci se použije roztok ověřené substance Jaritinu a kvantitativní vyhodnocení se provede metodou externí kalibrace.
Způsob stanovení obsahu Jaritinu podle vynálezu je výhodný pro jednoduchost, spolehlivost a selektivitu ve vztahu k případným rozkladným produktům a dalším látkám obsaženým ve farmaceutickém preparátu.
Způsob stanovení obsahu Jaritinu podle vynálezu byl proveden na kapalinovém chromatografu spojeném s počítacím integrátorem. Kolona o rozměrech /A/ 150x3,2 mm nebo /B/
250x4,6 mm byla naplněna sorbentem na bázi silikagelu modifikovaným oktadecylovými skupinami o zrnění /A/ 5 nebo /B/ 10 /um. Mobilní fáze při průtoku /A/ 0(5 nebo /B/ 2,0 mililitrů za minutu obsahovala 500 objemových dílů vody a 500 objemových dílů acetonitrilu. Detekce sledované látky byla provedena spektrofotometrickým detektorem v ultrafialové oblasti světla vlnové délky 254 nanometrů.
Pro kvantitativní vyhodnocení bylo použito metody externí kalibrace. V rozsahu koncentrací 5-50 yug/ml byla nalezena lineární závislost mezi plochou píku a koncentrací sledované látky.
Následující příklady ilustrují způsob stanovení obsahu Jaritinu ve farmaceutických preparátech podle vynálezu, nikterak ho však neomezují.
Příklad 1
Kalibrační roztok se připraví rozpuštěním asi 20 miligramů přesně ověřené substance Jaritinu v 500 mililitrech metanolu.
Farmaceutický preparát obsahující 106 miligramů Jaritinu v 25 mililitrech lihového vehikula se zředí v množství 1 mililitr do 100 molilitrů objemu směsí voda - acetonitril v poměru 15:85. Takto připravený roztok spolu s kalibračním roztokem se analyzují za uvedených podmínek.
Přístroj: vhodný kapalinový chromatograf s integrátorem
Kolona: 250x4,6 mm
Náplň: sorbent na bázi silikagelu modifikovaný oktadecylovými skupinami, zrnění 10 /ím
Mobilní fáze: 500 objemových dílů vody a 500 objemových dílů acetonitrilu, průtok 2,0 ml/min
Detekce: spektrofotometrická, vlnová délka 254 nm
Dávkované množství vzorku: 10 /ul
Množství Jaritinu v miligramech v jednom balení se vypočte podle vzorce:
st kde x je množství Jaritinu v miligramech v jednom balení objemu 25 ml
Avz je plocha píku Jaritinu z roztoku vzorku
A t je plocha píku Jaritinu z kalibračního roztoku c t je koncentrace Jaritinu v /ig/ml v kalibračním roztoku
Příklad 2
Kalibrační roztok se připraví rozpuštěním asi 15 miligramů přesně ověřené substance Jaritinu v 500 mililitrech metanolu.
Z farmaceutického preparátu obsahujícího 150 miligramů Jaritinu ve 30 gramech krémového základu se připraví roztok rozpuštěním asi 0,300 gramů přesně (asi 1 cm vytlačený z tuby) v 10 mililitrech 2-propanolu, přičemž rozpouštění se s výhodou urychlí v ultrafialové lázni a doplní se metanolem na objem 50 mililitrů. Takto připravený roztok spolu s kalibračním roztokem se analyzuji za uvedených podmínek.
Kolona: 150x3,2
Náplň: sorbent na bázi silikagelu modifikovaný oktadecylovými skupinami, zrnění 5 yum Mobilní fáze: 500 objemových dílů vody a 500 objemových dílů acetonitrilu, průtok 0,5 ml/min Detekce: spektrofotometrická, vlnová
Dávkované množství vzorku: 10 ^il
Množství Jaritinu v miligramech podle vzorce:
x = st vz kde x je množství Jaritinu v miligramech v jednom balení obsahu 30 gramů krému
Avz je plocha píku Jaritinu z roztoku vzorku
Agt je plocha píku Jaritinu z kalibračního roztoku c je koncentrace Jaritinu v ^ig/ml v kalibračním roztoku nvz je navážka vzorku v gramech
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob stanovení obsahu 2-metylthio-5-/3-jodopropargyloxy/-pyrimidinu ve farmaceutických preparátech vyznačující se tím, že se stanovení obsahu provádí kapalinovou ohromatografií a kvantitativně se vyhodnotí metodou externího standardu za použití kolony plněné sorhentem na bázi silikagelu modifikovaným oktadecylovými skupinami o velikosti částic 5 nebo 10 jum, za použití mobilní fáze obsahující 500 objemových dílů vody a 500 objemových dílů acetonitrilu při průtoku 0,5 až 2,0 mililitrů za minutu a detekcí v ultrafialové oblasti světla vlnové délky 254 nanometrů.délka 254 nm v jednom balení hmotnosti obsahu 30 gramů se vypočte
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862742A CS252624B1 (cs) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | Způsob stanoveni obsahu 2-methylthio-5-(3-jod-propargyloxy)-pyrimi- dinu ve farmaceutických preparátech |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS862742A CS252624B1 (cs) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | Způsob stanoveni obsahu 2-methylthio-5-(3-jod-propargyloxy)-pyrimi- dinu ve farmaceutických preparátech |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS274286A1 CS274286A1 (en) | 1987-02-12 |
| CS252624B1 true CS252624B1 (cs) | 1987-09-17 |
Family
ID=5365385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS862742A CS252624B1 (cs) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | Způsob stanoveni obsahu 2-methylthio-5-(3-jod-propargyloxy)-pyrimi- dinu ve farmaceutických preparátech |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS252624B1 (cs) |
-
1986
- 1986-04-15 CS CS862742A patent/CS252624B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS274286A1 (en) | 1987-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Felice et al. | Determination of catecholamines in rat brain parts by reverse‐phase ion‐pair liquid chromatography | |
| Belisle et al. | Method for the determination of the total fluorine content of whole blood, serum/plasma, and other biological samples | |
| Soini et al. | Electrochromatographic solid-phase extraction for determination of cimetidine in serum by micellar electrokinetic capillary chromatography | |
| Altria et al. | Quantitative pharmaceutical analysis by capillary electrophoresis | |
| Meffin et al. | High-pressure liquid chromatographic analysis of drugs in biological fluids: III. Analysis of disopyramide and its mono-N-dealkylated metabolite in plasma and urine | |
| Schwarz | Measurement of the solubilities of slightly soluble organic liquids in water by elution chromatography | |
| Margosis | Quantitative reversed-phase high-performance liquid chromatographic analysis of ampicillin | |
| Dramiński et al. | Chromatographic determination of thiodiglycolic acid—a metabolite of vinyl chloride | |
| Boison et al. | Determination of penicillin G in bovine plasma by high-performance liquid chromatography after pre-column derivatization | |
| CS252624B1 (cs) | Způsob stanoveni obsahu 2-methylthio-5-(3-jod-propargyloxy)-pyrimi- dinu ve farmaceutických preparátech | |
| Stein et al. | Determination of mercaptans at microgram-per-cubic-meter levels in air by gas chromatography with photoionization detection | |
| RU2330281C1 (ru) | Способ определения количественного состава многокомпонентного лекарственного препарата противопростудного, антиаллергического действия | |
| Churchill II et al. | Determination of chloroquine and its major metabolite in blood using perfluoroacylation followed by fused-silica capillary gas chromatography with nitrogen-sensitive detection | |
| Kountourellis et al. | Simultaneous determination of 2-imidazolines and other pharmaceutical substances in commercial preparations by high-performance liquid-chromatography | |
| CN110031584A (zh) | Hplc法测定鲑鱼降钙素喷鼻剂中苯扎氯铵含量的方法 | |
| CN103175930B (zh) | 一种测定亚硫酸钠含量的高效液相色谱分析方法 | |
| Maulding et al. | High-pressure liquid chromatographic analysis of salicylic acid, salicyluric acid, and gentisic acid in biological matrixes | |
| Rucki et al. | Application of an electrochemical detector to the determination of procarbazine hydrochloride by high-performace liquid chromtography | |
| CN108872406A (zh) | 一种门冬氨酸原料药中有关物质的hplc分析检测方法 | |
| Schenck et al. | A highly sensitive gas chromatographic determination of levamisole in milk | |
| Wong et al. | Determination of 2-hydroxydesipramine by high-performance liquid chromatography | |
| Yuki et al. | Analysis of serum iron by gel permeation high-performance liquid chromatography | |
| CN108169379A (zh) | 倍他斯丁及其制剂的一种高效液相分析方法 | |
| Terhune et al. | Improved gas chromatographic method for quantitation of deoxynivalenol in wheat, corn, and feed | |
| Patel | Improved liquid chromatographic determination of procainamide and N-acetylprocainamide in serum |