CS252377B1

CS252377B1 - Method of titrimetry's end point indication

Info

Publication number: CS252377B1
Application number: CS279985A
Authority: CS
Inventors: Juraj Bercik; Jan Dzurov
Original assignee: Juraj Bercik; Jan Dzurov
Priority date: 1985-04-16
Filing date: 1985-04-16
Publication date: 1987-08-13

Abstract

Riešenie sa týká impulzového spůsobu indikácie koncového bodu titrácie. Podstatou riešenia je, že indikačná elektroda sa polarizuje napáťovými impulzami, ktorých ainplitúda je určená rovnovážným potenciálem a zvoleným vnúteným potenciálem, pričom koncový bod titrácie je indikovaný změnou polarity faradayickej i nefaradayickej zložky prúdovej odozvy indikačněj elektródy. Uvedený sposob indikácie koncového bodu titrácie je možné využívat pri všetkých tyipoch odmemých a Goniometrických titrácií.The solution relates to the pulse indication method end point titration. The essence of the solution is that the indicator electrode polarized by voltage pulses whose inline is determined by equilibrium potential and selected intrinsic potential wherein the end point of the titration is indicated by changing the polarity of both Faradayic and non-Faradayic the current response component is indicated electrodes. The indicated end point indication method titrations can be used for all tyips of greedy and trigonometric titrations.

Description

Vynález sa týká impulziového* sposobu indikácie koncového bodu titrácie.The invention relates to a pulsed method of indicating the endpoint of titration.

Určenie koncového bodu titrácie představuje jeden z najvačších problémov v stopiovej titraonej analýze. Od indikácie závisí přesnost, správnost, reprodukovatefnosf a koncentračně medza titrovatetnosti. Z elektrochemických metod patria medzi najcitlivejšie potenciometrická indikácia s polarizovanými elektrodami a ampérometrická indikácia s jednou alebo dvomi indikačnými elektródami. Jednoelektródová ampérometrická indikácia podfa Cooke, Reily a Furmaina (Anal. Chem. 23, 1951) umožňuje titrácie na koncentračnej hladině 10“⁷mol/1. Champion, Marnenko a Taylor (Anal. Chem. 42, 1970) optimalizáciou geometrie titračného článku a ampérometrického indikačného systému realizovali coulometrickú titráciu na hladině 5 X 10~⁸ mol/1. Osteryolng a kol. (Anal. Chem. 46, 1974, 50, 1978) metódou normálinej a diferenciálněj polarografie indikovali titrácie ina hladině 10⁷ mol/1. U všetkých doteraz používaných ampérometrických indikačných metódach sa využívá len faradayická zložka prúdu stanovované) elektroaktívmej látky, pričom kapacitně zložka má rušivý vplyv a je jedňým ž činitetov, ktoré obmédzujú zvyšovánie citlivosti a znižovainie koncentračnej medze titrovatetnosti.Determining the endpoint of the titration is one of the major problems in the trace titration analysis. Accuracy, accuracy, reproducibility and concentration limits of titration depend on the indication. Among the electrochemical methods, potentiometric indication with polarized electrodes and amperometric indication with one or two indicator electrodes are among the most sensitive. Single-electrode amperometric indication according to Cooke, Reil Furmaina (Anal. Chem. 23, 1951) allows for titration of the concentration level of 10 ^"7 mol / 1st Champion, Marnenko and Taylor (Anal. Chem. 42, 1970) performed coulometric titration at a level of 5 X 10 ^-8 mol / L by optimizing the titration geometry and amperometric indicator system. Osteryolng et al. (Anal. Chem. 46, 1974, 50, 1978) indicated titrations at 10 ⁷ mol / l by normal and differential polarography. All the amperometric indication methods used hitherto use only the faradayic component of the current determined by the electroactive substance, the capacitance component having a disturbing effect and being one of the factors limiting the increase in sensitivity and lowering the concentration titration limit.

Zvýšenie citlivosti indikácie koncového bodu titrácie a zníženie medze títrovatelnosti umožňuje spůsob indikácie podfa vynálezu, ktorého podstata je v tom, že indikačně elektroda sa polarizuje napěťovými impulzami ktorých aplitúda je určená rovnovážným potenciálem a zvoleným vnúteným potenciálom pričom koncový bod titrácie je indikovaný změnou polarity faradayickej i nefaradayickej zložky prúdovej odozvy indikačnej elektródy.Increasing the sensitivity of the titration end point indication and decreasing the traceability limit allows the method of indication according to the invention, which is characterized in that the indicating electrode is polarized by voltage pulses whose application is determined by equilibrium potential and selected internal potential. current response components of the indicating electrode.

Výhoda tohto sposobu indikácie spočívá v tom, že na iindikáciu koncového bodu titrácie sa využívá prúdova odezva Indikačnej elektródy polarizovanej napěťovými impulzami podfa vynálezu, ktorá je mnohonásobné vyššia ako odozva pri doposial' používaných sposoboch polarizácie. Pretože koncový bod titrácie pri tomto spósobe titrácie je určený změnou polarity prúdovej odozvy a pretože polarity faradayickej aj nefaradayickej zložky prúdovej odozvy sú rovnaké, kapacitně zložka nemá rušivý vplyv na indikáciu. Uvedené výhody umožňujú zvýšiť podstatné citlivost indikácie a znížiť koincentračnú medzu titrovatelínosti až na hodnotu 10“¹⁰ mol/1.An advantage of this indication mode is that the current response of the indicator electrode polarized by the voltage pulses of the present invention is many times higher than the response of the current polarization modes used to indicate the end point of the titration. Since the end point of the titration in this titration method is determined by changing the polarity of the current response and because the polarities of the faradayic and non-paradayic current response components are the same, the capacitance component does not interfere with the indication. These advantages make it possible to increase the substantial sensitivity of the indication and reduce the co-concentration limit of titratability up to a value of 10 ^-10 mol / l.

Ako* přiklad je možné uviesť coulometrickú titráciu roztoku dichrómanu draselného ooulometricky generovanými železnatými iónmi. Indikačná platinová elektróda sa potenciostaticky polarizovala napStovými impulzami, ktorých amplitúda sa měnila od rovnovážného' potenciálu po vnútenú hodnotu 0,75 V vs. 1 M Ag, AgCl. Sledovala sa prúdová odozva a změna jej polarity určila koncový bod titrácie. Pre koncentračný rozsah 1,7 X 10^_6 až 3 X IO^-9 mol/1 je dosiahnutá přesnost vyjádřená relativnou smerodajnou odchýlkou -,2 až 5 %. Dosiahla sa koncentračně medza titřovátelnosti 8X10“¹⁰mol/1, čo zodpovedá látkovému množstvu 6X10“¹¹ mol v objeme 80 ml titrovaného roztoku.As an example, coulometric titration of the potassium dichromate solution by ooulometrically generated ferrous ions can be mentioned. The indicating platinum electrode was potentiostatically polarized with voltage pulses, the amplitude of which varied from equilibrium potential to an internal value of 0.75 V vs. 1 M Ag, AgCl. The current response was monitored and the change in its polarity determined the end point of the titration. For a concentration range of 1.7 X 10 ^-6 to 3 X 10 ^-9 mol / l, the accuracy is expressed as a relative standard deviation of - 2 to 5%. A titration limit of 8X10 &^lt; ^{10 >} mol / l was achieved, which corresponds to a substance amount of 6X10 < ^{11 >} mol in a volume of 80 ml of the titrated solution.

Vynález je možné využívat pri všetkých typoch odmerných a coulometrických titrácií (oxidačno-redukčné, acidobazické a komplexometrické) pričom výhodné je použitie najmá v oblasti stopovej analýzy, v, laboratóriách kontroly kvality a akosti látok, v potravinárksom a chemickom priemysle, vo farmacetutickom priemysle, v zdravotníctve, v analýze špeciálnych materiálov a v kontrole životného prostredia.The invention can be used in all types of volumetric and coulometric titrations (oxidation-reduction, acid-base and complexometric), with the use being particularly useful in trace analysis, in quality and quality control laboratories, in the food and chemical industry, in the pharmaceutical industry, in health care, in the analysis of special materials and in environmental control.

Claims

Method of indicating an end point of titration by an indicator electrode, characterized in that the indicating electrode is polarized by voltage pulses whose amplitude is determined by the equilibrium potential and the selected internal potential, wherein the end point of the titration is indicated by changing the polarity of the faraday and non-faraday current component.