CS251742B1

CS251742B1 - A method of radiometric determination of ash content of a carburetor to contaminate steel

Info

Publication number: CS251742B1
Application number: CS856699A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Hons; Libor Mrazek; Jiri Mayer; Josef Kraina
Original assignee: Jaromir Hons; Libor Mrazek; Jiri Mayer; Josef Kraina
Priority date: 1985-09-20
Filing date: 1985-09-20
Publication date: 1987-07-16
Also published as: CS669985A1

Abstract

Způsob radiometrického stanovení podílu popele z nauhličovadla na znečištění oceli spočívá v tom, že pevné nauhličovadlo se před použitím nasytí roztokem radionuklidu l^lCe v podobě dusičnanu a síranu ve vodě, vysuší žíháním v plechových sudech, v těchto sudech dávkuje na dno odlóvací pánve před odpichem tavby oceli a obsah popele ze značného zdroje v celkovém obsahu oxidických nečistot je dán porovnáním aktivit těchto složek.The method of radiometric determination of the share of ash from the carburizer in steel contamination consists in that the solid carburizer is saturated with a solution of the radionuclide I^lCe in the form of nitrate and sulfate in water before use, dried by annealing in tin drums, dosed in these drums to the bottom of the ladle before tapping the steel melt, and the content of ash from a significant source in the total content of oxide impurities is given by comparing the activities of these components.

Description

Vynález se týká způsobu radiometrického stanovení podílu popele z nauhličovadla na znečištění oceli·BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method for radiometric determination of the ash content of a carburizing agent for steel contamination.

Obsah nekovových vměstků v oceli je jedním z určujících čini telů její jakosti. Technologický postup snižování jejich obsahu začíná od zjištění zdrojů a potlačení jejich půisobení. Pro objektivní prověřování vlivu jednotlivých potenciálních původců znečištění oceli v průběhu její výroby jsou vhodné zejména stopovací metody radioaktivními nebo neaktivními indikátory. Problém spočívá v nalezení indikátoru vhodných fyzikálních, chemických i jader ných vlastností, který by se v průběhu metalurgického procesu cho val stejně jako studovaný zdroj, v provedení spolehlivě homogenního označení, tj. vnesení indikátoru do jeho objemu a jeho kvalitativního nebo kvantitativního stanovení ve vzorcích surové oce li či vývalků.The content of non-metallic inclusions in steel is one of the determinants of its quality. The technological process of reducing their content starts from identifying sources and suppressing their effects. In particular, tracing methods with radioactive or inactive indicators are suitable for the objective examination of the influence of individual potential agents of steel pollution during its production. The problem lies in finding an indicator of suitable physical, chemical and nuclear properties, which during the metallurgical process would behave as well as the source under study, performing a reliable homogeneous marking, ie introducing the indicator into its volume and its qualitative or quantitative determination in raw samples. steel or rolled.

Přenos výroby ušlechtilých uhlíkových ocelí na kyslíkové kon vertory je provázen nutností výrazné úpravy obsahu uhlíku v pánvi pevnými nauhlicovadlý, což při jejich zvýšeném obsahu oxidických nečistotytj. popele, zvyšuje nebezpečí znečištění oceli. Optimalizace technologických podmínek k dosažení vysoké kvality oceli je podmíněna objektivním poznáním probíhajících jevů. Pro stopování tohoto zdroje oxidických nečistot byla zkoušena řada postupů aktivního i neaktivního značení, jako například přímé ozáření kok su v jaderném reaktoru, příprava koksu s přimíšením oxidů samaritého a lantanitého do surovin aj., což sice umožnilo provedení pokusných taveb v laboratorním měřítku - hmotnost oceli do 800 g - s^úspěšným stanovením míry přechodu, avšak tyto postupy nélze uplatnit v reálných podmínkách hutní výroby. Na tomto úseku provedené' pokusy navlhčování koksového meliva hmotnosti do 200 kg byly, z titulu manipulace při sušení a pytlování, provázeny se značným hygienickým ohrožením personálu vnitřní i vnější kontaminací a zamořením pracoviště prachovým únikem.The transfer of the production of stainless carbon steels to oxygen converters is accompanied by the need to significantly modify the carbon content in the ladle by solid carbohydrates, which, with their increased content of oxidic impurities. ash, increases the risk of steel contamination. Optimization of technological conditions to achieve high steel quality is conditioned by objective knowledge of the ongoing phenomena. A number of active and inactive labeling processes have been tested for tracing this source of oxidic impurities, such as direct irradiation of coke in a nuclear reactor, preparation of coke with admixture of samarium and lanthanum oxides into raw materials, etc. up to 800 g - with successful determination of the transition rate, but these processes cannot be applied in real conditions of metallurgical production. Attempts to be made to wet the coke grit weighing up to 200 kg in this section were, due to handling during drying and bagging, accompanied by a considerable hygienic threat to personnel by internal and external contamination and contamination of the workplace by dust leakage.

251 742251 742

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob radiometrického stanovení podílu popele z nauhličovadla na znečištění oceli, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že pevné nauhličovadlo se před použitím nasytí roztokem radionuklidu ^^Ce v podobě dusičnanu a síranu ve vodě, vysuší žíháním v plechových sudech, v nichž se dávkuje na dno odlévací pánve před odpichem tavby oceli a obsah popele ze značeného zdroje v celkovém obsahu oxidických nečistot je dáfb porovnáním aktivit těchto složek.According to the invention, the method of radiometric determination of the ash content of the steel contaminant according to the invention is based on the fact that the solid carburizer is saturated by annealing in sheet metal drums prior to use with a solution of nitrate and sulphate in water. and the ash content of a labeled source in the total content of oxidic impurities is determined by comparing the activities of these components.

Značení pevného nauhličovadla pro pokusné tavby radiaktivním, silně zředěným vodným roztokem dusičnanu a síranu oeričitého, se získá ozářením kovdvého ceru v jaderném reaktoru a jeho rozpuštěním v příslušných kyselinách, např. formou ponoření menších cca 20 kg dávek v jutovém pytli do tohoto roztoku.do stavu plné nasycenosti^ tj. úniku bublin z pórů koksu při pohybu, jejich uložení do plechových sudů objemu cca 200 1 do 2/3 zaplnění a vysušení vody vyvařením při krátkodobém žíhání sudů s obsahem radioaktivně značeného koksu v komorové žíhací peci při teplotě 500 °C po dobu 6 až 12 h dle hmotnosti nauhličovadla a kapacity pece. Po vyžíhání za účelem sušení se dávka koksu v sudech přemístí do ocelárny a bezprostředně před odpichem tavby uloží jeřábem na dno pánve. .Marking of solid carburizing agent for experimental melting with a radioactive, strongly diluted aqueous solution of nitrate and cerium sulphate is obtained by irradiating the metal cerium in a nuclear reactor and dissolving it in the appropriate acids, e.g. full saturation - ie leakage of bubbles from the coke pores during their movement, their placement in metal drums of the volume of about 200 1 to 2/3 filling and drying of water by boiling during short-term annealing of drums containing radiolabelled coke in chamber annealing furnace at 500 ° C 6 to 12 hours depending on the weight of the carburizer and the furnace capacity. After annealing for drying, the batch of coke in the barrels is transferred to the steel mill and is placed on the bottom of the ladle by a crane immediately before the melting tap. .

V průběhu odpichu, rafinace inertním plynem nebo vakuování a odlévání se odebírají vzorky oceli a strusky. Obsah oxidických nečistot pocházejících ze značeného koksu se stanoví radiometricky z B^g etalonu tj. popele ze vzorku značeného koksu, aktivity oceli resp. chemicky či elektrolyticky izolovaných oxidických nečistot z oceli připravených, vše ve stejných jednotkách.During tapping, inert gas refining or vacuuming and casting, steel and slag samples are taken. The content of oxidic impurities originating from the labeled coke is determined radiometrically from Bg of the etalon, i.e. the ash from the labeled coke sample, the steel activity, respectively. chemically or electrolytically isolated oxidic impurities from steel prepared, all in the same units.

Výhoda postupu dle vynálezu spočívá v dosažení vysoké homogenity rozptýlení použitého indikátoru v nauhličovadle a podstatném snížení pracnosti při sušení a manipulaci se značeným koksem, dále v omezení prašnosti a tím kontaminace osob i pracoviště.The advantage of the process according to the invention consists in achieving a high homogeneity of dispersion of the used indicator in the carburizer and a substantial reduction of the laboriousness during drying and handling of the labeled coke, as well as in the reduction of dust and thus contamination of persons and workplaces.

Popsaný postup byl úspěšně odzkoušen na dvou provozních pokusných tavbách oceli s hmotnostním obsahem 0,13 % uhlíku, 0,12 % ^manganu, 0,33 % křemíku, 0,031 % fosforu a 0,020 % síry, na konvertoru, kdy pro tavbu hmotnosti 70 t oceli bylo takto připraveno a aplikováno 175 kg koksu s obsahem popela 9,2 %. Ke značení bylo použito radionuklidu ^Ge o aktivitě 3,7 GBq převedeného do roztoku. Vlhkost koksu před žíháním činila 30 až 35 %, před dávkováním do pánve 0,15 %· Při celkovém obsahu oxidických nečistot v oceli, zjištěným přímou chlorací 0,02 až 0,035 % byl prokázaný přechod popele ve výši max 1,2 % této hodnoty, tj. převážná většina vzorků oceli vykázala přítomnost nižší než 0,8 %.The described process has been successfully tested on two operational test melts of steel containing 0.13% by weight of carbon, 0.12% by weight of manganese, 0.33% by weight of silicon, 0.031% by weight of phosphorus and 0.020% by sulfur, at a 70 t 175 kg of coke with an ash content of 9.2% was prepared and applied. Labeling was carried out with 3.7 Geq radionuclide of 3.7 GBq dissolved. The moisture content of the coke before annealing was 30 to 35%, before being fed to the ladle 0.15%. With a total content of oxidic impurities in the steel of 0.02 to 0.035% direct chlorination, an ash transition of max. ie the vast majority of steel samples showed a presence of less than 0.8%.

Claims

Method for the radiometric determination of ash content of a carburizing agent, characterized in that, before use, the solid carburizing agent is saturated with a solution of radionuclide Ce in the form of nitrate and sulphate in water, dried by annealing in metal barrels, dosed in the barrels steel and ash content from a labeled source in the total content of oxidic impurities ie t / c? by comparing the activities of these components.