CS251643B1

CS251643B1 - Method for producing electrographic toner concentrate

Info

Publication number: CS251643B1
Application number: CS849301A
Authority: CS
Inventors: Jan Formanek; Oldrich Gorgon; Jana Stepanova; Vladislav Vlachovsky
Original assignee: Jan Formanek; Oldrich Gorgon; Jana Stepanova; Vladislav Vlachovsky
Priority date: 1984-12-03
Filing date: 1984-12-03
Publication date: 1987-07-16
Also published as: CS930184A1

Abstract

Způsob výroby elektrografického tonerového koncentrátu, vyznačený tím, že homogenizace a dispergace pigmentů a nebo dalších složek tonerového koncentrátu je dvoustupňová, přičemž v prvním stupni je homogenizace a dispergace prováděna vysokoobrátkovým míchadlem a ve druhém stupni kulovým nebo koloidním mlýnem. Způsob je možné aplikovat na různé typy elektrografických tonerů.A method for producing an electrographic toner concentrate, characterized in that the homogenization and dispersion of pigments and/or other components of the toner concentrate is two-stage, wherein in the first stage the homogenization and dispersion is performed by a high-speed mixer and in the second stage by a ball or colloid mill. The method can be applied to various types of electrographic toners.

Description

Vynález se týká způsobu výroby elektrografického tonerového koncentrátu s možností víceúčelového využití. Způsob výroby, který je popsán vynálezem zaručuje přípravu vysoce kvalitních, homogenních a stabilních tonerových koncentrátů s velmi dobrou obrazovou kvalitou.The invention relates to a process for the manufacture of an electrographic toner concentrate with the possibility of multi-use. The manufacturing process described by the invention guarantees the preparation of high quality, homogeneous and stable toner concentrates with very good image quality.

Kapalinové vývojky užívané v elektrografii, případně tonerové koncentráty jsou běžně aplikovány v elektroforetických systémech vyvolávání latentních elektrostatických obrazů vznikajících různými postupy na fotovodivých nebo dielektrických vrstvách. Obvykle používaným systémem je například materiál sestávající se z papírové podložky ovrstvené kysličníkem zinečnatým s vhodným pojivém a dalšími přísadami.Liquid developers used in electrography or toner concentrates are commonly applied in electrophoretic systems for developing latent electrostatic images produced by various processes on photoconductive or dielectric layers. A commonly used system is, for example, a material consisting of a paper substrate coated with zinc oxide with suitable binder and other additives.

Způsob zpracování spočívá v povrchovém nabití tohoto materiálu na záporný potenciál -500 V, následuje expozice a vyvolání latentního obrazu elektrografickou vývojkou, která sestává z tonerového koncentrátu a nosné uhlovodíkové kapaliny. V případě kopírování negativních předloh, například při zpětných reprodukcích z negativních mikrofilmů nebo mikrofiši je pro vyvolání obrazu využita vývojka negativní, výsledkem jsou pak pozitivní kopie. Při záznamu grafických nebo numerických výstupů na dielektrický papír v příslušných tiskárnách je záporný náboj mechanicky nanášen při průchodu papíru pod nábojovou hlavou na tisková místa a v následujícím kroku vyvolán kapalinovou vývojkou.The method of treatment consists in surface charging of this material to a negative potential of -500 V, followed by exposure and development of a latent image by an electrographic developer consisting of a toner concentrate and a carrier hydrocarbon liquid. In the case of copying negative originals, such as back reproductions from negative microfilms or microfiche, a developer is used to produce an image, resulting in positive copies. When recording graphical or numerical outputs on dielectric paper in the respective printers, the negative charge is mechanically deposited as the paper passes under the hub head onto the printing locations and is then induced by the liquid developer in the next step.

Méně běžné použití elektrografických kapalinových vývojek je pak v nepřímém elektrografickém přenosovém kopírováni. Latentní obraz na selenovém válci je vyvolán kapalinovou vývojkou a přenesen na obyčejný papír. Na tyto vývojky, zvláště pak na vývojky pozitivní jsou kladeny značné požadavky týkající se jejich kvality z hlediska reprodukce obrazu a stability. Především je požadována vysoká stabilita disperze bez ohledu na koncentraci, dále pak vhodné elektroforetické vlastnosti, dobrá přilnavost částic k povrchu papíru, dále pak možnost dosažení vysokých obrazových hustot, minimální sklon ke vzniku různých tiskových závad, dokonalá ostrost kontur, možnost využití různých typů kapalin a podobně.The less common use of electrographic fluid developers is then in indirect electrographic transfer copying. The latent image on the selenium roll is developed by a liquid developer and transferred to plain paper. These developers, especially the positive developers, are subject to considerable requirements regarding their image reproduction quality and stability. Above all, high dispersion stability is required regardless of concentration, suitable electrophoretic properties, good adhesion of the particles to the paper surface, the possibility of achieving high image densities, minimal tendency to various printing defects, perfect sharpness of contours, possibility of using various types of liquids and alike.

Tyto vývojky jsou v podstatě velmi jemné disperze organického nebo anorganického pigmentu v nepolárním prostředí.These developers are essentially very fine dispersions of organic or inorganic pigment in a non-polar environment.

Jako pigmenty bývají používány různé typy sazí, především saze gumárenské, dále nigrosinová barviva, ftalocyaninová barviva, indanthrénová a další barviva. Jako pojiv a povrchově aktivních látek je využito především rostlinných olejů, vyšších mastných kyselin, solí organických kyselin s těžkými kovy, alkydových pryskyřic, polyesterových pryskyřic, kopolymerů styrenu a akrylátů, polymerů celulózy, derivátů kalafuny, pryskyřic na bázi fenolu, kopolymerů vinyltoluenu a akrylátů, minerálních olejů a podobně.Various types of carbon black are used as pigments, especially rubber soot, nigrosine dyes, phthalocyanine dyes, indanthrene and other dyes. As binders and surfactants are used mainly vegetable oils, higher fatty acids, salts of organic acids with heavy metals, alkyd resins, polyester resins, styrene-acrylate copolymers, cellulose polymers, rosin derivatives, phenol-based resins, vinyltoluene-acrylate copolymers, mineral oils and the like.

Ke stabilizaci jsou pak využity antioxidačni složky různého chrakteru (například fenolické apod.).The antioxidant components of various characteristics (e.g. phenolic etc.) are then used for stabilization.

Příprava elektrografických tonerových koncentrátů spočívá v intenzivní dispergaci pigmentu v nepolárním prostředí za přítomnosti pojivových, případně povrchově aktivních a stabilizačních složek. Jejich účelem je především zrychlení dispergace a,zvýšení stability disperze vytvořením ochranného koloidního obalu kolem pigmentových částic ve formě elektrické difúzni dvouvrstvy. Důležitým požadavkem je dosažení co nej jemnějších disperzí řádu — 4 —5 až 10 mm a dále homogenní průběh dispergace respektive míšení složek. Dosud prováděné postupy spočívají v hrubém smísení pigmentových a pojivých složek například ručním smísením s následnou dispergaci v perlovém dispergátoru jsou spojeny s některými problémy.The preparation of electrographic toner concentrates consists in the intensive dispersion of the pigment in a non-polar environment in the presence of binder or surfactant and stabilizing components. Their purpose is primarily to accelerate dispersion and to increase dispersion stability by providing a protective colloidal coating around the pigment particles in the form of an electric diffusion bilayer. An important requirement is to achieve the finest dispersions of the order of 4-5 mm and a homogeneous dispersion or mixing of the components. The processes carried out so far consist of coarse mixing of the pigment and binder components, for example by manual mixing with subsequent dispersion in a pearl disperser, and are associated with some problems.

Především směs napouštěná do dispergátoru (kulový mlýn) není dostatečně homogenní, dochází k rozdělování a vypadávání pigmentu na různých místech zařízení. Vlastni průběh dispergace má sníženou účinnost, nebot vychází z relativně nehomogenních směsí. U výsledného toneru, případně vývojky se to projevuje sníženou ostrostí kontur (nábojová nehomo3 genita pigmentových částic) vznikem různých závad jako protažení čar ve směru vyvolávání, zvýšení závoje a podobně. Další obvyklou a známou závadou je snížený kontrast a okrajová neostrost u čerstvě připravených elektrografických vývojek, tyto závady mizí po asi 1 až 3 hodinách od přípravy, což je na závadu operativnosti použití těchto vývojek. Další známou závadou těchto vývojek je postupné snižování kontrastu tisku po delší době kopírování, například po pořízení asi 100 až 500 kopií z daného objemu vývojky a to zvláště po častějším přidávání tonerového koncentrátu. Je to způsobeno tím, že ve starší vývojce se postupně více a více hromadí částice nevhodné (opačné) polarity než ty, které tvoří obraz.In particular, the mixture impregnated into the disperser (ball mill) is not sufficiently homogeneous, pigment distribution and precipitation occurs at various locations of the apparatus. The actual dispersion process has a reduced efficiency since it is based on relatively inhomogeneous mixtures. In the resulting toner or developer, this results in reduced sharpness of the contours (charge inhomogeneity of the pigment particles) by the formation of various defects such as stretching the lines in the developing direction, increasing the veil and the like. Another common and known defect is the reduced contrast and marginal blur in freshly prepared electrographic developers, these defects disappear after about 1 to 3 hours of preparation, which impedes the operability of the use of these developers. Another known defect of these developers is the gradual decrease in print contrast after longer copying times, for example after making about 100 to 500 copies of a given developer volume, especially after more frequent addition of the toner concentrate. This is due to the fact that in an older developer, particles of inappropriate (opposite) polarity gradually accumulate more and more than those forming the image.

Byl nyní nalezen a je předmětem tohoto vynálezu způsob výroby elektrografického tonerového koncentrátu homogenizací a dispergaci pigmentů a nebo dalších složek tonerového koncentrátu v kulovém nebo koloidním mlýnu, vyznačený tím, že před uvedenou homogenizací a dispergací v kulovém nebo koloidním mlýnu se provede dispergace a homogenizace ve vysokoobrátkovém míchadle s děleným statorem a rotorem na min. dva segmenty k dosažení střední velikosti dispergovaných částic menší než 40 mikrometrů.It has now been found and is an object of the present invention to provide an electrographic toner concentrate by homogenizing and dispersing pigments and / or other toner concentrate components in a ball or colloid mill, characterized in that prior to said homogenization and dispersion in a ball or colloid mill agitator with split stator and rotor for min. two segments to achieve a mean dispersed particle size of less than 40 microns.

Další složky tonerového koncentrátu, u kterých je prováděna dvoustupňová homogenizace a dispergace, mohou být kapalné například pojivové složky a nebo pevné složky, které mohou být nerozpustné, případně polorozpustné, nebo rozpustné v disperzním prostředí a nebo další složky využité k modifikací fyzikálně-chemických vlastností tonerového koncentrátu Při výrobě tonerového koncentrátu probíhají oba popisované procesy tj. homogenizace a dispergace současně jak v prvém, tak i ve druhém stupni.The other components of the toner concentrate in which two-stage homogenization and dispersion is carried out may be liquid, for example, binder components and / or solid components, which may be insoluble, optionally semi-soluble, or soluble in a dispersion medium, or other components used to modify the physicochemical properties of the toner. In the manufacture of the toner concentrate, the two processes described, i.e. homogenization and dispersion, take place simultaneously in both the first and second stages.

V prvé fázi při použití vysokoobrátkových míchadel převažuje homogenizace nad dispergací a ve druhé fázi naopak převažuje dispergace nad homogenizací. V obou výrobních fázích probíhají další procesy, z kterých je nutno jmenovat především absorbci rozpustných a polorozpustných pojivých a dalších složek na zvětšujícím se fázovém rozhraní. Vzhledem k tomu, že při výrobě tonerových koncentrátů se obvykle používá větší počet pojivových složek, respektive i několik složek pigmentových je dosažení maximální homogenity procesu nejdůležitějším požadavkem z hlediska technologických nároků výroby tonerových koncentrátů.In the first phase, when using high-speed stirrers, homogenization predominates over dispersion and in the second phase, dispersion predominates over homogenization. In both production phases, other processes take place, of which the absorption of soluble and semi-soluble binders and other components at the increasing phase interface must be mentioned. Given that a large number of binder components or several pigment components are usually used in the manufacture of toner concentrates, achieving the highest process homogeneity is the most important requirement in terms of the technological demands of the manufacture of toner concentrates.

Výhodou popsaného způsobu elektrografického tonerového koncentrátu je především dokonalé splnění nároků na homogenní průběh jednotlivých procesů výroby. Použití vysokoobrátkových míchadel před vlastní dispergaci zajištuje jednak dokonalou homogenizaci směsi, dále u pigmentů je snížena původní velikost částic do 500 mikrometrů pod cca 40 mikrometrů, což umožňuje další vysoce efektivní dispergaci s homogenizací na perlových dispergátorech nebo koloidních mlýnech na velikost Částic cca 3 až 0,01 mikrometrů. Popsaný způsob výroby prakticky omezuje vypadávání pigmentových částic v prostoru perlového nebo koloidního mlýna, což zvyšuje výtěžnost výroby a omezuje nutnost častého čištění systému nebo proplachování.The advantage of the described method of electrographic toner concentrate is first of all the perfect fulfillment of the requirements for homogeneous course of individual production processes. The use of high-shear mixers prior to dispersion ensures perfect homogenization of the mixture, as well as pigments, the original particle size is reduced to 500 micrometers below about 40 micrometers, which allows further highly efficient dispersion with homogenization on pearl dispersers or colloid mills to particle sizes of about 3 to 0. 01 micrometers. The described production method virtually limits the pigment particles falling out in the space of the bead or colloid mill, which increases the production yield and reduces the need for frequent system cleaning or flushing.

Připravené tonerové koncentráty, respektive vývojky z nich připravené, mají zlepšené vlastnosti z hlediska možnosti například okamžitého použití (po přípravě, naředění a podobně), je značně omezen pokles kontrastu při dlouhodobém kopírování nebo při postupném doplňování toneru do vyčerpané vývojky.The prepared toner concentrates, respectively the developers prepared therefrom, have improved properties in terms of the possibility of immediate use (after preparation, dilution and the like), there is a greatly reduced contrast decrease during long-term copying or gradual refilling of toner into the spent developer.

Příklad 1Example 1

Směs o složení 1 600 g pigmentu na bázi nigrosinů a 1 600 g sazí, dále 16 litrů roztoku pojivových a povrchově aktivních složek na bázi rostlinných olejů, kyseliny olejové respektive naftenátu kobaltu se homogenizuje a disperguje vysokoobrátkovým míchadlem typu pilka o průměru rotoru 10 cm (počet otáček 3 500 min ^χ) po dobu 20 minut. Takto homogenizovaný roztok obsahující disperzi pigmentů o velikosti částic cca 20 mikrometrů se disperguje v kuličkovém dispergátoru po dobu dalších 45 minut. Získá se homogenní disperze o velikosti částic 2 až 0,01 mikrometru.A mixture of 1600 g of nigrosine-based pigment and 1600 g of carbon black, 16 liters of vegetable oil-based binder and surfactant solution, oleic acid and cobalt naphthenate, respectively, are homogenized and dispersed by a 10 cm high-speed sawtooth stirrer (number speed 3,500 min ^χ ) for 20 minutes. The homogenized solution containing a pigment dispersion having a particle size of about 20 microns is dispersed in the bead disperser for a further 45 minutes. A homogeneous dispersion having a particle size of 2 to 0.01 .mu.m is obtained.

Tonerový koncentrát se dále ředí pro použití isoparafinickou frakcí ropy v poměru 5 ml koncentrátu + 1 litr frakce.The toner concentrate is further diluted for use with the isoparaffinic oil fraction at a ratio of 5 ml concentrate + 1 liter fraction.

Příklad 2Example 2

Směs o složení 10 kg barviva na bázi nigrosinu, 6 kg sazí, dále 90 litrů roztoku s převažujícím podílem isoparafinických uhlovodíků Cg až a pryskyřic na bázi vinyltoluenu a homogenizuje se po dobu 15 minut pomocí vysokoobrátkového míchadla typu Ultra-Turrax o průměru 11,5 cm, které má minimálně jeden rotor a jeden stator dělený na segmenty. Zhomogenizovaná a dispergovaná směs se v perlovém dispergátorů dále disperguje až na velikost částic 2 až 0,01 mikrometru.Mixture of 10 kg of nigrosine-based dye, 6 kg of carbon black, 90 liters of solution containing predominantly C8 to isoparaffinic hydrocarbons and vinyltoluene-based resins and homogenized for 15 minutes using an 11.5 cm Ultra-Turrax high-speed stirrer , which has at least one rotor and one segmented stator. The homogenized and dispersed mixture is further dispersed in the bead dispersants up to a particle size of 2 to 0.01 microns.

Do této směsi se přidá roztok na bázi terpolymerů vinyltoluenu a isoparafinických a aromatických rozpustidel a dále se míchá 15 minut vysokoobrátkovým míchadlem typu Ultra-Turrax a znovu se disperguje v perlovém dispergátorů po dobu 20 minut. Stejným způsobem se přidá poslední dávka pojivá v množství 45 kg, kdy po přidáni následuje 10 minut míchání míchadlem typu Ultra-Turrax a 20 minut dispergace v perlovém dispergátorů. Výsledná velikost částic a ředění odpovídá příkladu 1. Takto připravený tonerový koncentrát, případně z něj připravená vývojka, se použije k vyvolávání materiálů na bázi ZnO (přímých i ofsetových).To this mixture is added a solution based on terpolymers of vinyltoluene and isoparaffinic and aromatic solvents and further stirred for 15 minutes with an Ultra-Turrax high-speed stirrer and re-dispersed in pearl dispersants for 20 minutes. In the same way, the last 45 kg binder is added, followed by stirring for 10 minutes with an Ultra-Turrax stirrer and 20 minutes of dispersion in the bead dispersers. The resulting particle size and dilution corresponds to Example 1. The toner concentrate thus prepared, or the developer prepared therefrom, is used for developing ZnO-based materials (both direct and offset).

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Method for producing an electrographic toner concentrate by homogenizing and dispersing pigments or other toner concentrate components in a ball or colloid mill, characterized in that before said homogenization and dispersion in a ball or colloid mill, the dispersion and homogenization is carried out in a high-shear mixer with a split stator and rotor for at least two segments to achieve a mean dispersed particle size of less than 40 microns.