CS251622B1 - Způsob specifického stanovení železnatých nebo/a železitých iontů - Google Patents
Způsob specifického stanovení železnatých nebo/a železitých iontů Download PDFInfo
- Publication number
- CS251622B1 CS251622B1 CS842851A CS285184A CS251622B1 CS 251622 B1 CS251622 B1 CS 251622B1 CS 842851 A CS842851 A CS 842851A CS 285184 A CS285184 A CS 285184A CS 251622 B1 CS251622 B1 CS 251622B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ferrous
- ions
- concentration
- ferrous ions
- bacteria
- Prior art date
Links
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- 229910001447 ferric ion Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 11
- 241000605222 Acidithiobacillus ferrooxidans Species 0.000 claims abstract description 7
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 claims description 22
- 241000589921 Leptospirillum ferrooxidans Species 0.000 claims description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 230000036284 oxygen consumption Effects 0.000 description 12
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 5
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 5
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 2
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001540 azides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010364 biochemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000913 erythropoietic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004442 gravimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Je popsán způsob specifického s citlivého
stanoveni železnatých nebo/a železitých
iontů, využívající u železitých bakterií
Thiobacillus ferrooxidans, Ferrobacillus
ferrooxidans a Leptospirillun ferrooxidans
micheelisovské závislosti rychlosti spotřeby
kyslíku na koncentraci železnatých iontů.
Použití· metody standardního přídavku
železnatých iontů je stanovení stává vysoce
specifickýn a umožňuje stanovit řádově
(0“6|»ο1 Fe^+ v 1 litru, železité ionty se
stanoví analogicky po jejich redukci ne
ionty železnaté.
Description
Vynález se týká způsobu specifického stanovaní železnatých nebo/a železitých iontů, umožňujícího stanovit řádově 10“^ molů železa v ΐ litru roztoku za závislosti rychlosti biologické spotřeby kyslíku na koncentraci žaleznatých iontů za použití železitých bakterii, jako bakterií Thlobacillus ferrooxidans, Ferrobacilus ferrooxidans nebo Leptospirillun ferrooxidans.
Ke stanovení celkového množství železa bez rozliSení jeho forny v roztoku, popřípadě železnatých a železitých iontů vedle sebe, je z odborné literatury znáno a v praxi využíváno více principielně odlišných postupů.
Odněrná nebo vážková analýza není příliě citlivá a je zatížena interferencemi. Velni citlivé jsou některé instrunentální metody, jejichž specifiSnost však nůže být snížena interferujícími příměsmi ve vzorku. Často je nožné tyto interference vyloučit více či méně složitými postupy, není-li ale předem známé kvalitativní složení příměsí ve vzorku, nůže být úspěšnost eliminace dosti složitá až nenožná.
Je známé velmi citlivé a specifické mikrobiologické stanovení železa, které věak nerozliší jeho oxidační stupeň, stanovení trvá několik dnů a může být znemožněno nejrůznějšími toxickými látkami (Koch, 0. G. - Koch-Dedic, G. A.: Handbuch der Spurenanolyse, Teil 2, Springer Verlag Berlin-Heidelberg-New York, 1974, s. 1501).
K odstranění shora zmíněných nedostatků směřuje způsob specifického stanovení železnatých nebo/a jlelezitých iontů po jejich redukci na ionty železnaté ze závislosti rychlosti biologické spotřeby kyslíku na koncentraci železnatých iontů za použití železitých bakterií, jako bakterií Thlobacillus ferrooxidans, Ferrobacillus ferrooxidans nebo Leptospirillum ferrooxidans, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se koncentrace železnatých iontů stanoví metodou standardního přídavku železnatých iontů do media s bakteriemi a analyzovaným vzorkem. Stanovení se provádí bez ohledu na přítomnost příměsí v analyzovaném vzorku, stanovení je rychlé a svou citlivostí se vyrovná některým instrumentálním metodám.
Vynález je založen na známé skutečnosti, že železité bakterie oxidují dvojmocné železo podle reakce
FeSO4 + O2 + H2SO4 » 2 Fe2(S<>4>3 + 2 HgO.
V dalším textu popisované stanovení železnatých lontů platí tedy ve shora uvedeném smyelu rovněž pro ionty železité po jejich redukci na ionty železnaté.
Fe - metabolismus je u všech tří shora jmenovitě uvedených železitých bakterií shodný, takže příprava kultury i analytické provedení jsou stejné.
Závislost rychlosti spotřeby kyslíku na koncentraci železnatých iontů se u železitých bakterií řídí kinetikou Michaelise a Mentenové. Metoda standardního přídavku železnatých iontů se použije pro odstranění rušivých vlivů složkami analyzovaného vzorku.
Pro nediun obsahující bakterie a vzorek s neznámou koncentrací železnatých iontů a (pro stejné medium se standardním přídavkem želznetých iontů platí rovnice:
1_
V.
s v_ kde οχ = koncentrace železnatých iontů v mediu, obsahujícím bakterie a analyzovaný roztok, cg = přidaná známá koncentrace železnatých iontů v mediu s bakteriemi a analyzovaným rozto kam’, celková koncentrace železmatých iontů v mediu je pak c_ + c x s,
Kn - Michaelisova konstanta pro železnaté ionty
Vj = rychlost spotřeby kyslíku v mediu s koncentrací železnatých iontů = οχ , V2 = rychlost spotřeby kyslíku v médiu s koncentrací železnatých iontů = οχ + cg = maximální rychlost spotřeby kyslíku v médiu s baktériemi a analyzovaným roztokem (koncentrace Fe^*»·^).
Maximální rychlost spotřeby kyslíku V se zjistí experimentálně jeko rychlost spotřeby kyslíku při nasycení bakterií železnátýni ionty v médiu s baktériemi a analyzovaným roztokem. Fro dvě rovnice o dvou neznámých pak platí:
vm <V2 - V1 >
Inhibici rychlosti respirace způsobují některé látky, viz Torma, E. A. : The role of Thiobacillus ferrooxidans in hydrometallurgical processes, v : Advances in biochemical engineering, 6, Springer Verlag Berlin-Heidelberg-New York, 1977, s. 2 - 37.
Tyto interference stanovení železnatých iontů se odstraní, jak již bylo uvedeno, metodou standardního přídavku železnatých iontů. Pouze v přítomnosti kyanidu nebo azidu dojde k hluběí inhibici respirace a stanovitelnost železnatých iontů je pak závislá ne poměru koncentrací železnatých, kyanidových resp. szidových iontů.
Podmínkou stanovení železnatých iontů je tedy měřitelná rychlost spotřeby kyslíku. Při bakteriální oxidaci železnatých iontů nevznikají žádné metabolity schopné konkurenční oxidace. Baktérie kultivované na železnatých iontech nemohou bez předchozí adaptace oxidovat jiné organické či anorganické látky. Stanovení železnatých iontů je tak vysoce specifické, což je významnou předností vynálezu.
Kromě vysoké specifičnosti umožňuje způsob stanovení podle vynálezu stanovit koncentrace železnatých iontů řádově 10-&mol/1, přičemž citlivost metody se-může měnit hustotou buněk při stanovení Fe^+; Řádově 10”^ mol/1 Fe^+. lze stanovit za předpokladu ještě dobře měřitelné rychlosti spotřeby kyslíku 0,31 .umol.l”’. min“', reálné Michaelisové konstantě pro Fe 1 mmol/1 a maximální rychlosti spotřeby kyslíku 0,1 mmol.l- . min“ , , a více.
Příklad 1
Bakteriální kultura Thiobacillus ferrooxidans se pro použití ke stanovení podle vynálezu připraví známým způsobem (Silverman, Μ. P. - Lundgren, D. C., J. Bacteriol., 77. 1959, s. 642 - 647). Na membránovém filtru o velikosti pórů 0,4 ^um se baktérie promyjí kyselinou sírovou o hodnotě pH 2, nakoncentrují a suspendují v kyselině sírové o pH 2 na hustotu baktérií 10®/ml. Na hodnotu pH 2 se upraví kyselinou sírovou také analyzovaný roztok a roztok standardního přídavku Fe*’*.
Vzorek důlní vody, přefiltrovaný přes membránový filtr 0,4 /im, se neředí kyselinou sírovou o pH 2 a přidá se do média 8 baktériemi v takovém poměru, aby rychlost spotřeby kyslíku smířená kyslíkovou elektrodou v tomto médiu byla malé v dobře měřitelném rozmezí 0,31 až 2 zumol.l-1. min1 - naměřeno 1,2/jmol.l-1. min”1.
So média s bakteriemi a analyzovaným roztokem se přidá definované množství železnatých iontů ve formě standardizovaného roztoku síranu železnatého, odpovídající přidané známé koncentraci železnatých iontů v médiu - og » 0,8 mmol/1 - přidáno 0,1 al 0,24 molárního síranu železnatého na 30 ml média.
Opět se změří rychlost spotřeby kyslíku - naměřeno 49/umol.l”1· min-1. Potom se do média s bakteriemi a analyzovaným roztokem přidá síran železantý o výsledné celkově přidané koncentraci železnatých iontů - v-daném případě 0,16 mol/1 a změří se maximální rychlost .spotřeby kyslíku - neměřeno 11Oyumol.l-1. min-1.
Z výsledků meření se vypočítá koncentrace Selezaatých iontů ve zředěném analyzovaném roztoku - vypočteno 0,011 mrnol/1. Po*přepočtu na ředění činí-koncentrace železnatých iontů 1,1 mmol/1. V průběhu věech tří měření rychlostí spotřeby kyslíku je v médiu stejné množství bakterií a analyzovaného roztoku.
Pro stanovení železitých iontů se v okyseleném analyzovaném vzorku redukuje trojmocné železo na dvojmocné známým způsobem v Jonášově reduktoru průchodem vzorku přeš sloupec granulovaného zinku (Toníček, 0.: Kvantitativní analysa, SZN Praha, 1958). Po redukci se stanoví koncentrace železnatých iontů analogicky - stanoveno 0,282 nol/1. Koncentrace železitých iontů ve vzorku se zjistí rozdílen z výsledku obou stanovení - v daném případě 0,26 mol/1.
Filtrace analyzovaného vzorku není nutná, nevyskytují-li se ve vzorku aktivní železité bakterie (pH větěí než 4). Médium s analyzovaným roztokem a bakteriemi se upraví ředěním tak, aby rychlost spotřeby kyslíku v médiu bez přítomnosti železnatých iontů byla malá, ale dobře měřitelná (0,31 až 2 yumol.l”1. min- ).
Množství prvního standardního přídavku Fe2+ se volí tak, aby· odpovídalo oblasti 's poloviční maximální rychlostí spotřeby kyslíku v médiu po tomto přídavku. V této oblasti 2+ je možné přidat i více standardních přídavků Fe - pro posouzení přesnosti stanovení. Pro * 2+ měření maximální rychlosti spotřeby kyslíku se přidá Fe·- ne výslednou celkově přidanou 2+ koncentraci Fe v rozmezí 0,09 až 0,16 mol/1. Je-li změřená rychlost spotřeby kyslíku sku 2+ tečně maximální, pak dalěí malý přídavek Fe už její hodnotu nezvýší.
Příklad 2
Příprava kultury i vzorku je shodná s postupy v příkladě 1, stanovení je. však pro2+ vedeno s dalěí Fe- oxidující bakterií Ferrobecillus ferrooxidens. Pro srovnání věech stanoveni byl v příkladě 2 použit stejný analyzovaný vzorek jako v příkladě 1. Naměřené 2+ hodnoty pro výpočet koncentrace Fe podle vzorce jsou:
V1 = 1,5/uraol.l min-1i
V 2 = 52^38801.1' min-1;
5 /jmol.l“ min-1j cg = 0,8 mraol/l.
Po
V měřeném roztoku byla redukci byla koncentrace
2+ koncentrace Fe 0,013 mmol/1, po přepočtu na ředění 1,3 tnmol/ Fe2+ 0,284 mol/1, koncentrace Fe3+ ve vzorku byle 0,283 mol/1.
Příprava kultury i vzorku je shodná s postupy uvedenými v příkladě 1. Vzorek je opět tentýž, stanovení je však provedeno s kulturou Leptospirillum ferrooxidans. Naměřené hodnoty pro výpočet koncentrace Fe :
V1 = 1 ,7/umol.l“’. min1; V2 = 46^umol.l-1. min1;
Vm = HJ^umol.l”1. min-1; cg = 0,8 mmol/1.
2+
Koncentrace Fe v měřeném roztoku byla 0,018 mmol/1, po přepočtu ne ředění 1,8 mmol/1. 2+ *>+.
Po redukci byle koncentrace Fe 0,281 mol/1, koncentrace Fe ve vzorku byl8 0,279 mol/1.
Všechny vzorky byly zpracovány v šesti paralelních stanoveních. Rozdíly ve výsled2+ 3+ cích stanovení Fe a FeJ ve všech třech příkladech provedení byly statisticky nevýznamné. (Vynálezu může být využito při stanovení nízkých koncentrací železa v dvojmocné formě vedle sebe, přičemž stanovení naruší množství organických a anorganických příměsí. Vždy, když se získá měřitelné rychlost spotřeby kyslíku, znamená to vysokou specifičnost stanovení.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob specifického stanovení železnatých nebo/a železitých iontů po jejich redukci na ionty železnaté ze závislosti rychlosti biologické spotřeby kyslíku na koncentraci železnatých iontů za použití železitých bakterií, jako bakteivií Thiobacillus ferrooxidans, Ferrobacillus ferrooxidans nebo Leptospirillum ferrooxidans, vyznačující se tím, že se koncentrace železnatých iontů stanoví metodou standardního přídavku železnatých iontů do média s bakteriemi a analyzovaným vzorkem.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS842851A CS251622B1 (cs) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | Způsob specifického stanovení železnatých nebo/a železitých iontů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS842851A CS251622B1 (cs) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | Způsob specifického stanovení železnatých nebo/a železitých iontů |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS285184A1 CS285184A1 (en) | 1986-12-18 |
| CS251622B1 true CS251622B1 (cs) | 1987-07-16 |
Family
ID=5366818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS842851A CS251622B1 (cs) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | Způsob specifického stanovení železnatých nebo/a železitých iontů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS251622B1 (cs) |
-
1984
- 1984-04-16 CS CS842851A patent/CS251622B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS285184A1 (en) | 1986-12-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| van den Berg | Determination of the complexing capacity and conditional stability constants of complexes of copper (II) with natural organic ligands in seawater by cathodic stripping voltammetry of copper-catechol complex ions | |
| Gay et al. | Perchloric acid enhances sensitivity and reproducibility of the ferric–xylenol orange peroxide assay | |
| Kessler et al. | An automated procedure for the simultaneous determination of calcium and phosphorus | |
| Trojanowicz et al. | Potentiometric flow-injection determination of chloride | |
| Xue et al. | Zinc speciation in lake waters and its determination by ligand exchange with EDTA and differential pulse anodic stripping voltammetry | |
| Tabatabai et al. | Rhodanese activity of soils | |
| US5240681A (en) | Apparatus for injection analysis of total inorganic phosphate | |
| Harwood et al. | Some aspects of the phenol-hypochlorite reaction as applied to ammonia analysis | |
| Lao et al. | Speciation of Zn, Fe, Ca and Mg in wine with the Donnan membrane technique | |
| Engblom | Determination of inorganic phosphate in a soil extract using a cobalt electrode | |
| Marks et al. | A new method of determining residual chlorine | |
| Matuszewski et al. | Selective flow-injection determination of residual chlorine at low levels by amperometric detection with two polarized platinum electrodes | |
| Makino et al. | A highly sensitive colorimetric determination of serum copper using α, β, γ, δ-tetrakis (4-N-trimethylaminophenyl)-porphine | |
| Brunt | Rapid determination of sulfide in waste waters by continuous flow analysis and gas diffusion and a potentiometric detector | |
| Bagiyan et al. | Kinetics of the catalytic oxidation reactions of thiol compounds in aqueous solutions in the presence of copper ions | |
| CS251622B1 (cs) | Způsob specifického stanovení železnatých nebo/a železitých iontů | |
| Pal et al. | Determination of cyanide based upon its reaction with colloidal silver in the presence of oxygen | |
| Ruiz et al. | Characterisation of human metallothioneins from foetal liver and adult kidney using differential pulse polarography | |
| US3677903A (en) | Determination of uricase activity | |
| Thorp | A method for the micro-estimation of iron in biological materials | |
| Bugenyi | Copper ion distribution in the surface waters of Lake George and Idd Amin | |
| Schmidt et al. | Determination of the total dissolved sulphide in the pH range 3–11.4 with sulphide selective ISE and Ag/A92S electrodes | |
| Grabarczyk et al. | Catalytic adsorptive stripping voltammetric procedure for determination of total chromium in environmental materials | |
| CN110567953A (zh) | 用于检测环境水样和血清中Fe2+含量的可视化检测试剂盒及其检测方法 | |
| Mehlhorn et al. | Bacterial chromate reduction and product characterization |