CS249915B1 - Method of tia13 diffusion layer formation on titanium and its alloys - Google Patents

Method of tia13 diffusion layer formation on titanium and its alloys Download PDF

Info

Publication number
CS249915B1
CS249915B1 CS778983A CS778983A CS249915B1 CS 249915 B1 CS249915 B1 CS 249915B1 CS 778983 A CS778983 A CS 778983A CS 778983 A CS778983 A CS 778983A CS 249915 B1 CS249915 B1 CS 249915B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
titanium
alloys
layer
substrate
diffusion
Prior art date
Application number
CS778983A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Inventor
Jozef Kral
Dusan Liska
Milan Ferdinandy
Pavel Diko
Original Assignee
Jozef Kral
Dusan Liska
Milan Ferdinandy
Pavel Diko
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jozef Kral, Dusan Liska, Milan Ferdinandy, Pavel Diko filed Critical Jozef Kral
Priority to CS778983A priority Critical patent/CS249915B1/en
Publication of CS249915B1 publication Critical patent/CS249915B1/en

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Podstata sposobu vytvárania ochrannej difúznej vrstvy TiAk na titáne a titánových zliatinách, ktorá zvyšuje odolnost voči korózii a otěru za zvýšených teplot spočívá v tom, že na elektricky vodivý substrát tvořený titánom alebo titánovými zliatinami, ktorý tvoří katodu v iónovom plátovacom systéme, sa posobí plazmou tvořenou inertným plynom a parami hliníka za zníženého tlaku z intervalu 10 ~2 až 102 Pa, za tým sa ďalej substrát z titánu a titánových zliatin s vrstvou bliníka ohřeje v zariadení na tepelné spracovanie v ochrannej atmosféře na teplotu z intervalu 600 °C až 655 °C po dobu minimálně 1 hodiny.The essence of the method of creating protective diffusion TiAk layers on titanium and titanium alloys, which increases corrosion resistance and abrasion at elevated temperatures lies in that an electrically conductive substrate is formed titanium or titanium alloys, which forms the cathode in the ion cladding system, is treated with an inert plasma gas and aluminum vapor reduced pressure from 10 ~ 2 to 102 Pa, behind it further titanium and titanium alloys with a blinker layer heats up in a thermal appliance protective atmosphere treatment to a temperature from 600 ° C to 655 ° C after for at least 1 hour.

Description

V súčasnosti sa tvoria TiAb vrstiev realizuje difúziou hliníka do titánu a jeho zliatin, pričom vrstva hliníka sa vytvára napr. galvanickými metodami alebo mechanickým plátováním hliníkových fólií a podobné.At present, TiAb layers are formed by diffusion of aluminum into titanium and its alloys, the aluminum layer being formed e.g. by galvanic methods or by mechanical cladding of aluminum foil and the like.

Nevýhodou doteraz používaných spósobov je, že nezaručujú požadovanú čistotu povrchu podkladu, čo je příčinou zhoršeného priebehu difúzie hliníka do titánu a jeho zliatin a nedokonalého vytvárania difúznej vrstvy TiAb.A disadvantage of the methods used hitherto is that they do not guarantee the desired surface cleanliness, which results in a deterioration in the diffusion of aluminum into titanium and its alloys and in the imperfect formation of a TiAb diffusion layer.

Uvedené nedostatky rieši spósob podl'a vynálezu, ktorého podstatou je, že na elektricky vodivý substrát tvořený titánom alebo titánovou zliatinou, ktorý tvoří katódu v iónovo plátovacom systéme, sa posobí plazmou tvořenou inertným plynom a parami hliníka za zníženého tlaku z intervalu 10~2 až 102 Pa, za tým sa ďalej substrát z titánu a titánových zliatin s vrstvou hliníka ohreje v zariadení na tepelné spracovanie v ochrannej atmosféře na teplotu z intervalu 600 °C až 655 °C po dobu minimálně 1 hodiny. Katoda je na zápornom potenciáll 0 až 10 kV oproti vákuovej komoře. Vzhladom na vákuové podmienky a kontinuálně čistenie povrchu substrátu vo výboji inertného plynu, počas nanášania vrstvy hliníka sú vytvořené vhodné podmienky pre následná difúziu hliníka do substrátu pri difúznom žíhaní mimo vákuovej komory, niektorým z běžných postupov difúzneho žíhania v klasických peciach pre tepelné spracovanie.The above-mentioned drawbacks are solved by the method according to the invention, which is based on the electrically conductive substrate made of titanium or titanium alloy, which forms a cathode in the ion cladding system, with a plasma of inert gas and aluminum vapors under reduced pressure from 10 to 2 10 2 Pa, for the further substrate of titanium and titanium alloys with the aluminum layer is heated in the apparatus for heat treatment in a protective atmosphere to a temperature in the range 600 DEG C. to 655 DEG C. for at least 1 hour. The cathode is at a negative potential of 0 to 10 kV compared to the vacuum chamber. Due to the vacuum conditions and the continuous cleaning of the substrate surface in an inert gas discharge, during the deposition of the aluminum layer, suitable conditions are created for the subsequent diffusion of aluminum into the substrate during diffusion annealing outside the vacuum chamber.

Týmto spósobom pódia vynálezu v povrchovej vrstvě titánu alebo jeho zliatin, vzniká vrstva tvořená T1AI3 a tuhým roztokom hliníka v titáne.By this method of the invention in the surface layer of titanium or its alloys, a layer consisting of TiAl3 and a solid solution of aluminum in titanium is formed.

Vrstva TiAb vytvořená podfa vynálezu na titáne alebo jeho zliatinách je dokonale přilnavá, s mikrotvrdosťou 14 000 až 16 000 N . . mm-2, ďalej znižuje koeficient trenia v porovnaní so zliatinami z titánu o 400 % a opotrebenie zisťované metodou merania hmotnostného úbytku o 800 °/o. Skúškami za vysokých teplot bolo zistené, že vrstva TiAb dlhodobo odolává oxidácii na vzduchu pri teplotách do 900 °C,The TiAb layer formed according to the invention on titanium or its alloys is perfectly adhering, with a microhardness of 14,000 to 16,000 N. . mm -2 , further reduces the coefficient of friction compared to titanium alloys by 400% and the wear measured by the method of weight loss by 800 ° / o. High temperature tests have shown that the TiAb layer is resistant to air oxidation at temperatures up to 900 ° C in the long term,

Příklady prevedeniaExamples of design

Proces vytvárania TiAb vrstvy podl'a vynálezu prebieha v dvoch etapách. V prvej etape prebieha vytváranie Al vrstvy na substráte, v druhej etape prebieha difúzne žíháme substrátu s Al vrstvou mimo vákuovú komoru v ochrannej atmosféře žíhiacej pece.The process of forming the TiAb layer according to the invention takes place in two stages. In the first stage the formation of the Al layer on the substrate takes place, in the second stage the diffusion annealing of the substrate with the Al layer takes place outside the vacuum chamber in the protective atmosphere of the annealing furnace.

Keďže difúzia Al do titánu alebo jeho zliatin je závislá aj od legúr, ktoré daný substrát obsahuje, preto sú příklady prevedenia vynálezu popísané z tohto hladiska. V prvom příklade je uvedený spósob přípravy vrstvy TiAb na titánovej zliatine OT4-1, ktorá je legovaná Al a Mn a v druhom příklade na titánovej zliatine VT3-1, ktorá je legovaná Al, Mo, Cr a Si, kedy difúzia Al v porovnaní s OT4-1 prebieha ťažšie a preto musia byť podmienky žíhania iné.Since the diffusion of Al into titanium or its alloys is also dependent on the alloys which the substrate comprises, examples of embodiments of the invention are described in this regard. The first example shows the preparation of TiAb layer on the titanium alloy OT4-1, which is alloyed with Al and Mn and in the second example on the titanium alloy VT3-1, which is alloyed with Al, Mo, Cr and Si, where diffusion of Al compared to OT4 -1 is more difficult and therefore the annealing conditions must be different.

Výběr možno objasnit podfa nasledujúcich príkladov:The selection can be explained by the following examples:

Příklad 1Example 1

Před samotným procesom vytvárania Al vrstvy 11a titánovej zliatine OT4-1 sa vákuová komora zariadenia pre iónové plátovanie odčerpe na tlak řádové 10-3 Pa. Al je odpařovaný pomocou elektronového lúča, čo zabezpečuje vysokú rýchlosť rastu Al vrstvy a oproti odparovaniu z odpařovaného zdroja tiež vyššiu kinetickú energiu odpařovaných Al častíc. V tomto případe odpareniu Al pomocou elektronového lúča prechádza tzv. čistenie ako aj zároveň ohřev substrátu v Ar výboji, ktorý prebieha nasledujúco: Cez napúšťací ventil do vákuovej komory je pripúšťaný Ar na tlak 2 Pa. Po dosiahnutí tohto· tlaku je v nasledujúcim kroku nastavené na substráte záporné napátie 2,5 kV oproti uzemnenej vákuovej komoře. Prostredníctvom regulácie napátia na substráte sa pri daných parametroch vytvoria také podmienky výboja v Ar, aby sa počas 15 minút povrch substrátu odplynil, ďalej z jeho povrchu sa odstránili tenké oxidické filmy a zároveň sa substrát ohrial na teplotu minimálně 200 °C. Ak sú dosiahnuté uvedené podmienky, potom sú splněné všetky požiadavky pre přilnavost Al vrstvy a jej difúzie do titánovej zliatiny OT4-1.Prior to the actual process of forming the Al layer 11a of the titanium alloy OT4-1, the vacuum chamber of the ion cladding device is pumped to a pressure of the order of 10 -3 Pa. Al is vaporized by means of an electron beam, which ensures a high growth rate of the Al layer and, compared to vaporization from a vaporized source, also a higher kinetic energy of vaporized Al particles. In this case, the evaporation of Al by means of an electron beam goes through so-called electron beam. cleaning as well as heating the substrate in an Ar discharge, which proceeds as follows: Ar is admitted to a pressure of 2 Pa through the inlet valve into the vacuum chamber. When this pressure is reached, a negative voltage of 2.5 kV over the grounded vacuum chamber is set in the next step on the substrate. By regulating the voltage on the substrate, the discharge conditions in the Ar are created at given parameters so that the surface of the substrate is degassed for 15 minutes, thin oxide films are removed from the surface and the substrate is heated to a temperature of at least 200 ° C. If the above conditions are met, then all the requirements for adhesion of the Al layer and its diffusion into the titanium alloy OT4-1 are met.

V ďalšom kroku je Al odpařovaný pomocou elektronového lúča pri tlaku 1.10-1 Pa a jeho výkone minimálně 2 kW. Rýchlosť rastu Al vrstvy pri výkone 2 kW a vzdialenosti substrátu od odparovača přibližné 20 centimetrov, je cca 2,0 μΐη . min-1. Počas odparovania Al je povrch substrátu naďalej kontinuálně bombardovaný ionizovanými časticami Ar. Hrúbka takto nanášanej vrstvy Al závisí od požadovanej hrůbky výslednej difúznej vrstvy TiAb, pričom bežne požadované hrůbky sú cca 10 μΐη. Po skončení odparovania Al a vychladnutí sa substrát vyberie z vákuovej komory.In the next step, Al is evaporated by means of an electron beam at a pressure of 1.10 -1 Pa and its power of at least 2 kW. The growth rate of the Al layer at a power of 2 kW and a substrate-evaporator distance of approximately 20 centimeters is about 2.0 μ ccaη. min -1 . During the evaporation of Al, the substrate surface continues to be continuously bombarded with ionized Ar particles. The thickness of the deposited Al layer depends on the desired depth of the resulting TiAb diffusion layer, with normally required thicknesses of about 10 μΐη. After the evaporation of Al and completion of cooling, the substrate is removed from the vacuum chamber.

V dalšej etape sa takto hliníkom upravený substrát z titánovej zliatiny OT4-1 difúzne žíhá v ochrannej atmosféře (například v Arj žíhacej pece pri teplote 600 °C po dobu 1 hodiny. Týmto spósobom vzhladom k predúprave povrchu substrátu (čistenie v Ar výboji) a vefkej rýchlosti rastu Al vrstvy na takto očistenom a ohriatom povrchu substrátu sú vytvořené podmienky pre difúznu Al do jeho povrchu a následnej reakcie medzi Ti a Al za vzniku tvrdej oteruvzdornej a žiaruvzdornej vrstvy TiAb.In a further stage, the aluminum-treated OT4-1 titanium alloy substrate is diffusion annealed in a protective atmosphere (for example, in an Arj annealing furnace at 600 ° C for 1 hour. In this way, with respect to pretreatment of the substrate surface (Ar discharge cleaning) and large the growth rates of the Al layer on the cleaned and heated substrate surface are created conditions for diffuse Al into its surface and subsequent reaction between Ti and Al to form a hard abrasion-resistant and refractory TiAb layer.

Příklad 2Example 2

V druhom příklade příprava vrstvy TiAb sú uvedené podmienky vytvorenia TiAb vrstvy na titánovej zliatine TV3-1. Proces čisté249 nia povrchu substrátu v Ar výboji a odparenia AI vrstvy je zhodný s podmienkami uvedenými v příkladu č. 1. Rozdiel je v režime žíhania substrátu z VT3-1 mimo vákuovú komoru, pričom teplota žíhania je 655 °C a doba žíhania minimálně 2 hodiny.In the second example, TiAb layer preparation, TiAb layer formation conditions on the titanium alloy TV3-1 are shown. The process of cleaning the substrate surface in an Ar discharge and evaporating the Al layer is identical to the conditions set forth in Example 1. 1. The difference is in the VT3-1 substrate annealing mode outside the vacuum chamber, the annealing temperature being 655 ° C and the annealing time of at least 2 hours.

Vyššie uvedené vlastnosti vrstiev T1AI3 predurčujú použitie predmetov z titánu alebo jeho zliatin povrchovo upravených podlá vynálezu, napr. v prostředí floridov, morskej vody a tiež na konštrukčné spoje v kombinácii s hliníkom bez nebezpečia vzniku tzv. titánového zvaru pri zvýšených prevádzkových teplotách. Titán sa vyznačuje velkou náchylnosťou k zadieraniu, a preto jeho povrch je potřebné upravit, najmá ak má byť použitý na pohybové mechanizmy, napr. v textilnom priemysle, strojárenskom a chemickom priemysle a podobné.The above properties of the T1AI3 layers predetermine the use of articles of titanium or its alloys coated according to the invention, e.g. in Florida, marine waters and also construction joints in combination with aluminum without the danger of titanium weld at elevated operating temperatures. Titanium is highly susceptible to seizure and therefore its surface needs to be modified, especially if it is to be used for movement mechanisms, e.g. in the textile, engineering and chemical industries and the like.

Claims (1)

Sposob tvorby T1AI3 difúznej vrstvy na titáne a jeho zliatinách vyznačený tým, že na elektricky vodivý substrát tvořený titánom alebo titánovými zliatinami, ktorý tvoří katodu v iónovo plátovacom systéme sa posobí plazmou tvořenou inertným plynom a parami hlinika za zníženého tlaku z intervalu 10-2 až 102 Pa, za tým sa ďalej substrát z titánu a titánových zliatin s vrstvou hliníka ohřeje v ochrannej atmosféře na teplotu z intervalu 600 °C až 655 °C po dobu minimálně 1 hodiny.A process for forming a T1AI3 diffusion layer on titanium and its alloys, characterized in that a plasma of inert gas and aluminum vapor is depressurized to an electrically conductive substrate of titanium or titanium alloys which forms the cathode in the ion cladding system under reduced pressure from 10 -2 to 10 2 Pa, in the further substrate is made of titanium and titanium alloys, the aluminum layer is heated in a protective atmosphere to a temperature in the range 600 DEG C. to 655 DEG C. for at least 1 hour.
CS778983A 1983-10-24 1983-10-24 Method of tia13 diffusion layer formation on titanium and its alloys CS249915B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS778983A CS249915B1 (en) 1983-10-24 1983-10-24 Method of tia13 diffusion layer formation on titanium and its alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS778983A CS249915B1 (en) 1983-10-24 1983-10-24 Method of tia13 diffusion layer formation on titanium and its alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS249915B1 true CS249915B1 (en) 1987-04-16

Family

ID=5427636

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS778983A CS249915B1 (en) 1983-10-24 1983-10-24 Method of tia13 diffusion layer formation on titanium and its alloys

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS249915B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0672763B1 (en) A process for coating metallic surfaces
US6134972A (en) Air data sensing probe with chromium surface treatment
Parameswaran et al. Titanium nitride coating for aero engine compressor gas path components
US5556713A (en) Diffusion barrier for protective coatings
KR102214385B1 (en) Multi-layer substrate and fabrication method
CA1324928C (en) Corrosion-resistant and heat-resistant aluminum-based alloy thin film and process for producing the same
WO1996015284A1 (en) Method of producing reactive element modified-aluminide diffusion coatings
US6635124B1 (en) Method of depositing a thermal barrier coating
KR101353451B1 (en) Coated steel sheet and method for manufacturing the same
US6143141A (en) Method of forming a diffusion barrier for overlay coatings
JP5286528B2 (en) Method for manufacturing member for semiconductor processing apparatus
CS249915B1 (en) Method of tia13 diffusion layer formation on titanium and its alloys
JP5614873B2 (en) Semiconductor processing apparatus member and method for manufacturing the same
Vasin et al. Development of the modern vacuum coating technologies
KR20140057227A (en) Coated steel sheet and method for manufacturing the same
KR100671422B1 (en) Forming method of Aluminum coatings by sputtering
CN107354424A (en) A kind of evaporation zinc pretreating process for suppressing high-strength steel surface of steel plate selective oxidation
JPH07113182A (en) Method and apparatus for coating metallic substrate with coating layer of metal or metal alloy
RU2415199C1 (en) Procedure for application of coating
JPH07208520A (en) Ceramic-coated machine element part and ceramic coating method
CS249917B1 (en) Method of tia13 layer's direct formation in surface layer of titanium and its alloys
JPS61288060A (en) Plasma arc thermal spraying method under reduced pressure
RU2164549C2 (en) Method for evaporation and condensation of current conductive materials
Kolb-Telieps Introduction to surface engineering for corrosion protection
RU2574542C1 (en) Production of reinforcing sandwiched coatings