CS249261B1 - Způsob směšování dvou nebo více kapalin v různých vzájemných pomárech a zařízeni k prováděni tohoto způsobu - Google Patents

Abstract

Způsob směšování dvou kapalin v různých vzájemných poměrech v sací části pístového recipročního čerpadla, vhodný zejména pro gradientovou eluci při kapalinové chromatografii, při kterém jsou jednotlivé objemové části jednotlivých kapalin vytvářeny v požadovaných poměrech při sacích periodách čerpadla pomocí gradientového kohoutu, který v závislosti na pracovní poloze propojuje, pomocí propojovací drážky v rotoru, sání čerpadla s přívodem jedné nebo druhé směšované kapaliny. Posuvný pohyb rotoru gradientového kohoutu vůči jeho statoru je pomocí přímého mechanického nebo nepřímého elektrického spojení spřažen s pohybem pístu čerpadla a tím je časový průběh pohybu pístu čerpadla při sáni úměrný časovému průběhu pohybu rotoru gradientového kohoutu. Přepínání sání na jednotlivé přívody jednotlivých kapalin je tak určováno pouze geometrickou polohou pístu čerpadla při všech rychlostech a libovolném zrychlení nebo zpomalení pohybu pístu čerpadla a tím je poměr míšení obou kapalin stále konstantní i při nelineárním nebo nepravidelném pohybu pistu čerpadla. Změnou počáteční vzájemné polohy rotoru a statoru gradientového kohoutu se mění poměr míšení obou kapalin v libovolném rozsahu. Popsaný způsob značně zjednodušuje přístrojové vybavení, potřebné pro míšení kapalin při kapalinové chromatografii, nevyžaduje pro svůj provoz řízení počítačem ani mikroprocesorem a lze jej snadno adaptovat na rozmanité typy čerpadel s lineárním i nelineárním pohybem pístu.

Description

Vynález se týká způsobu směšování dvou nebo více kapalin v různých vzájemných poměrech a zařízení k provádění tohoto způsobu.

V kapalinové chromatografii se v současné době používá jako mobilní fáze směs různých rozpouštědel smíchaných v určitém poměru, který je bučí pro danou analýzu konstantní nebo se v průběhu analýzy mění v předvoleném časovém programu. Míšení kapalin je možné provádět bud ve vysokotlaké části, což vyžaduje pro každou složku směsi separátní čerpadlo nebo v nízkotlaké části na vstupu do čerpadla, což se také většinou provádí, a to pomocí solenoidového proporcionálního vícecestného ventilu řízeného gradientovým programátorem.

Tento druhý, jednodušší způsob míšení však vyžaduje lineární a relativně dlouhou periodu sáni čerpadla, aby nebylo nutné řídit chod proporcionálního ventilu složitou logickou jednotkou odvozující vhodné porce z nelineárního průběhu sání. Tento požadavek lineární a dlouhé periody sáni při současné nutnosti i dlouhé a lineární periody výtlaku přináší v současnosti konstruktérům čerpadel značné komplikace, které jsou řešeny přídavným pístem pro zajištění této funkce.

V mnohem větší nevýhodě je však uživatel vlastnicí čerpadlo pro kapalinovou chromatografii, které nebylo konstruováno pro možnost gradientově eluce, chce-li gradientovou eluci používat. V takovém případě je nutné obvykle použit minimálně jedno další čerpadlo a provádět nákladný způsob míšeni ve vysokotlaké části za čerpadly.

Shora uvedené nedostatky značnou měrou řeší způsob míšeni tekutin podle vynálezu pomocí jednoduché konstrukce gradientového kohoutu připojeného k unášeči pístu libovolného typu čerpadla.

Podstatou vynálezu je způsob směšování dvou nebo více kapalin v různých vzájemných poměrech v sací části pístového recipročního čerpadla, který je vhodný zejména pro gradientovou eluci při kapalinové chromatografii. Při tomto způsobu jsou jednotlivé objemové části jednotlivých kapalin vytvářeny v požadovaných poměrech při sacích periodách čerpadla pomoci gradientového kohoutu. Tento kohout v závislosti na své pracovní poloze propojuje sání čerpadla s přívody jednotlivých směšovaných kapalin, přičemž posuvný pohyb pohyblivé části gradientového kohoutu vůči jeho statoru je spřažen s pohybem pístu čerpadla a tím je časový průběh pohybu pístu čerpadla při sání úměrný časovému průběhu pohybu pohyblivé části gradientového kohoutu, takže přepínáni sání na jednotlivé přívody jednotlivých kapalin je určováno pouze geometrickou polohou pístu čerpadla při všech rychlostech a libovolném zrychlení nebo zpomalení pohybu pístu čerpadla.

Ve výhodném provedení je pohyb pístu čerpadla spřažen s pohybem pohyblivé části gradientového kohoutu pomoci mechanického převodu mezi gradientovým kohoutem a unášečem pístu čerpadla anebo je pohyb pístu čerpadla spřažen s pohybem pohyblivé části gradientového kohoutu pomoci elektrického převodu mezi pohonem gradientového kohoutu a snímačem polohy pístu čerpadla.

Podstata zařízení spočívá v tom, že je tvořeno dvěma vzájemně posuvnými, proti sobě těsněnými částmi - statorem a pohyblivou části, přičemž v jedné těsnicí ploše jsou vyústěny alespoň dva přívody jednotlivých směšovaných kapalin a jeden přívod sacího potrubí čerpadla, zatímco v druhé protilehlé těsnicí ploše je vyhloubena propojovací drážka, do níž v celém rozmezí pracovních poloh gradientového kohoutu ústí přívod sacího potrubí čerpadla a ústí přívodů jednotlivých směšovaných kapalin jsou umístěna rovněž v ose dráhy propojovací drážky symetricky na obě strany od ústi sacího potrubí čerpadla tak, že v jediné pracovní poloze gradientového kohoutu jsou ústí přívodů jednotlivých směšovaných kapalin mimo průmět propojovací drážky, eatímco ve všech ostatních pracovních polohách gradientového kohoutu ústí do propojovací drážky vedle sacího potrubí čerpadla vždy pouze jeden z přívodů jednotlivých směšovaných kapalin a převod mezi pohybem pístu a pohyblivou částí gradientového kohoutu je upraven tak, aby konstantní rozteč krajních poloh pohyblivé části gradientového kohoutu byla rovna rozteči ústí sacího potrubí a ústí přívodu jedné každé směšované kapaliny, a výchozí vzájemná poloha statoru vůči rotoru gradientového kohoutu v horní úvrati pístu čerpadla je plynule nastavitelná v rozmezí daném roztečí ústí sacího potrubí a jednoho přívodu směšované kapaliny a toto nastavení je vyvedeno na stupnici lineárně dělenou na % jedné směšované kapaliny ve směsi.

Podstata druhého provedení zařízení spočívá v tom, že je tvořeno dvěma vzájemně posuvnými proti sobě těsněnými částmi - statorem a pohyblivou částí, přičemž v jedné těsnicí ploše jsou vyústěny alespoň dva přívody jednotlivých směšovaných kapalin a v protilehlé druhé těsnicí ploše je vyhloubena propojovací drážka, která je otvorem v libovolné své části spojena přímo nebo nepřímo pomocí dalšího elementu s drážkou se sacím potrubím čerpadla, přičemž délka drážky je alespoň o 0,1 mm menší než rozteč ústí sousedních přívodů jednotlivých směšovaných kapalin a při pohybu pohyblivé části gradientového kohoutu vůči jeho statoru opisuje propojovací drážka bu3 část kružnice nebo část přímky o délce rovné délce drážky a na této kružnici nebo přímce leží všechna ústí přívodů směšovaných kapalin a převod mezi pohybem pístu čerpadla a pohyblivou částí gradientového kohoutu je upraven tak, že geometrický střed propojovací drážky opisuje při kmitavé pracovní funkci gradientového kohoutu dráhu o délce rovné rozteči ústi sousedních přívodů směšovaných kapalin, přičemž poloha jednoho konce drážky gradientového kohoutu v horní úvrati pístu čerpadla je plynule nastavitelná v rozmezí od jednoho ústí přívodu směšované kapaliny k ústí přívodu druhé směšované kapaliny a tímto nastavováním se řídí vzájemný poměr směšovaných kapalin nasávaných do čerpadla.

Ve výhodném provedení je rotor gradientového kohoutu s propojovací drážkou mechanicky spojen s pístem nebo s unášečem pístu čerpadla, zatímco stator, nesoucí přívody směšovaných kapalin a sacího potrubí čerpadla, je mechanicky spojen se servomechanismem nebo unášečem řízeným gradientovým programátorem.

Výhodou tohoto vynálezu je odstranění komplikujících faktorů při gradientu postaveném na časové synchronizaci přepínání nasávaných směšovaných kapalin s průběhem sání čerpadla. Praktickým důsledkem je možnost snadné adaptace jakéhokoli typu jednoduchého čerpadla na gradientový mód. Další výhodou je jednoduchost gradientového programátoru a přesnost míšení.

Nejvýraznější výhodou je možnost použití gradientového kohoutu pro isokrytický mód s možností manuálního nastavování libovolných poměrů obou směšovaných kapalin bez nutnosti použiti jakékoli elektronické součástky a při použití jakéhokoli pístového recipročního čerpadla.

Zařízení k směšování dvou nebo více kapalin v různých vzájemných poměrech je znázorněno na přiložených obrázcích 1 až 8, kde představuje:

Obr. 1 celkové funkční schéma gradientového kohoutu a jeho připojení na píst nebo unášeč pístu čerpadla.

Obr. 2 funkční polohu gradientového kohoutu v lineárním konstrukčním provedení v horní úvrati pístu při poměru míšení A/B = 100/0.

Obr. 3 funkční polohu gradientového kohoutu v lineárním konstrukčním provedení v dolní úvrati pístu při poměru míšení A/B = 100/0.

Obr. 4 funkční polohu gradientového kohoutu v lineárním konstrukčním provedení v horní úvrati pístu pří poměru míšení A/B = 50/50.

Obr. 5 funkční polohu gradientového kohoutu v lineárním konstrukčním provedení v dolní úvrati pístu při poměru míšení A/B - 50/50.

Obr. 6 stator diskového konstrukčního provedení gradientového kohoutu.

Obr. 7 a 8 pohyblivou část diskového konstrukčního provedení gradientového kohoutu v jedné krajní poloze při poměru míšení'A/B - 50/50.

Na obr. 1 je znázorněna pohyblivá část 1_ se statorem 2» přívodem sacího potrubí 4_ čer249261 padla a přívody jednotlivých směšovaných kapalin 5 a 6. Dále pak píst 2 čerpadla s mechanickým převodem T_, který unáší nastavovací matici S, jež se otáčením posouvá po unášecím šroubu

9.

Na obr. 2 až 5 je znázorněn píst 2 čerpadla s převodem 2 a nastavovací maticí 2 a unášecím šroubem 9, který posouvá pohyblivou část 2 s přívodem sacího potrubí 2 proti statoru 2 s přívody směšovaných kapalin 2 ^a 2·

Na obr. 6 je znázorněn stator 2 diskové konstrukce gradientového kohoutu s přívodem sacího potrubí 2 čerpadla a přívody 2 ^a 6 jednotlivých směšovaných kapalin.

Na obr. 7 a 8 je znázorněna pohyblivá část 2 gradientového kohoutu s propojovací drážkou a průměry ústí přívodů jednotlivých směšovaných kapalin a ústí přívodu sacího potrubí.

Funkce popsaného zařízení je patrná z obrázků 1 až 5. Vývod 2 j® připojen na sání čerpadla, kam se přes propojovací drážku v pohyblivé části 2 nasává přívodem 2 nebo 2 jedna ze směšovaných kapalin, podle toho, v jaké poloze jsou obě části 2 a 2 kohoutu. Pohyb posuvné části 2 ίθ analogický s pohybem pistu 2 čerpadla, takže přepnutí z jedné kapaliny na druhou je určeno polohou pístu. Tuto přepínací polohu a tím i poměr A/B lze měnit např. otáčením kladky 2» do níž zapadá pohonný čep T_ pístu 2 čerpadla, na šroubovici 2» která unáší posuvnou část 2 kohoutu. Na obrázku 2 a 3 je znázorněna funkce gradientového kohoutu v horní a dolní úvrati pístu 2 čerpadla při nastaveném poměru A/B = 100/0 a na obrázku 4 a 5 je stejná funkce při nastaveni poměru A/B = 50/50.

Claims (6)

1. Způsob směšování dvou nebo více kapalin v různých vzájemných poměrech v sací části pístového recipročního čerpadla libovolného konstrukčního provedení, vhodný zejména pro gradientovou eluci při kapalinové chromatografii, při kterém jsou jednotlivé objemové části jednotlivých kapalin vytvářeny v požadovaných poměrech při sacích periodách čerpadla pomocí gradientového kohoutu, který v závislosti na okamžité poloze propojuje sání čerpadla s přívody jednotlivých směšovaných kapalin vyznačený tím, že směšované kapaliny se střídavě vedou přes stator do propojovací drážky pohyblivé části gradientového kohoutu, jehož posuvný pohyb vůči statoru má analogický časový průběh, jako má pohyb pístu čerpadla při sací periodě, lišící se pouze konstantou úměrnosti na čase nezávislou, přičemž při přepínání sání na jednotlivé přívody jednotlivých kapalin se mění pouze dráhová funkce pístu čerpadla při všech rychlostech a libovolném zrychlení nebo zpomalení pohybu pístu čerpadla.

2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že analogický časový průběh posuvného pohybu pohyblivé části gradientového kohoutu vůči jeho statoru se uskuteční mechanickým převodem mezi gradientovým kohoutem a pístem čerpadla.

3. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že analogický časový průběh posuvného pohybu pohyblivé části gradientového kohoutu vůči jeho statoru se uskuteční elektrickým převodem mezi pohonem gradientového kohoutu a snímačem polohy pístu čerpadla.

4. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1 vyznačené tím, že je tvořeno dvěma vzájemně posuvnými proti sobě těsněnými částmi - statorem (2) a pohyblivou částí (1), přičemž v jedné těsnicí ploše jsou vyústěny alespoň dva přívody (5, 6) jednotlivých směšovaných kapalin a jeden přívod sacího potrubí (4) čerpadla, zatímco v druhé protilehlé těsnicí ploše je vyhloubena propojovací drážka, do níž v celém rozmezí pracovních poloh gradientového kohoutu ústí přívod sacího potrubí (4) čerpadla a ústí přívodů (5, 6) jednotlivých směšovaných kapalin jsou umístěna rovněž v ose dráhy propojovací drážky symetricky na obě strany od ústí sacího potrubí (4) čerpadla tak, že v jediné pracovní poloze gradientového kohoutu jsou ústí přívodů (5, 6) jednotlivých směšovaných kapalin mimo průmět propojovací drážky, zatímco ve všech ostatních pracovních polohách gradientového kohoutu ústí do propojovací drážky vedle sacího potrubí (4) čerpadla vždy pouze jeden z přívodů (5, 6) jednotlivých směšovaných—kapalin-a převod mezi pohybem pístu (3) a pohyblivou částí (1) gradientového kohoutu je upraven tak, aby konstantní rozteč krajních poloh pohyblivé části gradientového kohoutu v obou úvratích pístu (3) čerpadla byla rovna rozteči ústí sacího potrubí (4) a ústí přívodů (5, 6) jedné každé směšované kapaliny, přičemž geometrický střed propojovací drážky gradientového kohoutu v horní úvrati pístu (3) čerpadla je plynule nastavitelný do poloh vymezených ústím sacího potrubí (4) a ústím přívodu (5) jedné směšované kapaliny a toto posuvné nastavení je indikováno stupnicí v rozmezí 0 až 100 % jedné směšované kapaliny ve směsi a stupnice má lineární dělení.

5. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1 vyznačené tím, že je tvořeno dvěma vzájemně posuvnými proti sobě těsněnými částmi - statorem (2) a pohyblivou částí (1) gradientového kohoutu, přičemž v jedné těsnicí ploše jsou vyústěny alespoň dva přívody (5, 6) jednotlivých směšovaných kapalin a v protilehlé druhé těsnicí ploše je vyhloubena propojovací drážka, která je otvorem v libovolné své části spojena přímo nebo nepřímo se sacím potrubím (4) čerpadla, přičemž propojovací drážka má tvar bud úseku kružnice nebo úseku přímky, na níž leží ústí přívodů (5, 6) směšovaných kapalin a délka drážky je alespoň o 0,1 mm menší než rozteč ústí přívodů (5) a (6) jednotlivých směšovaných kapalin a převod mezi pohybem pístu (3) čerpadla a pohyblivou částí (1) gradientového kohoutu je upraven tak, že vzdálenost mezi polohou jednoho konoe drážky v horní a dolní úvrati pístu (3) čerpadla je rovna rozteči ústí přívodů (5 a 6) směšovaných kapalin, přičemž poloha jednoho konce drážky gradientového kohoutu v horní úvrati pístu (3) čerpadla je plynule nastavitelná v rozmezí od jednoho ústí přívodu (5) směšované kapaliny k druhému ústí přívodu (6) druhé směšované kapaliny a tato dráha nastavitelných poloh je lineárně rozdělena a označena v procentech vzájemného poměru směšovaných kapalin nasávaných do čerpadla.

6. Zařízení podle bodu 4 vyznačené tím, že rotor (1) gradientového kohoutu s propojovací ♦ drážkou je mechanicky spojen s pístem (3) nebo s unášečem pístu (3) čerpadla, zatímco stator (2) nesoucí přívody (5, 6) směšovaných kapalin a sacího potrubí (4) čerpadla je mechanicky spojen se servomechanismem nebo unášečem řízeným gradientovým programátorem.