CS248804B1

CS248804B1 - Creating method of the thin nonmagnetic coat on the innervsurface of the hollow body by the magnetron spraying and apparatus to perform this method

Info

Publication number: CS248804B1
Application number: CS749984A
Authority: CS
Inventors: Jindrich Musil; Ladislav Bardos; Josef Havel; Frantisek Hortlik; Vladimir Stepan
Original assignee: Jindrich Musil; Ladislav Bardos; Josef Havel; Frantisek Hortlik; Vladimir Stepan
Priority date: 1984-10-03
Filing date: 1984-10-03
Publication date: 1987-02-12

Abstract

Řešení se týká oboru techniky plazmatu a jejího využití v technologii vytváření tenkého nemagnetického povlaku na vnitřním povrchu dutého tělesa malých rozměrů magnetronovým rozprašováním pevného terče, při němž se těleso s nastavitelnou teplotou, s dutinou pro povlak, umístí do odčerpávané nádoby. Do dutiny se umístí pevný válcový terč pro povlak a rozprašuje se při výbojovém napětí do 500 V ve skříženém elektrickém a magnetickém poli za sníženého tlaku v inertním plynu nebo v jeho směsi s reaktivním plynem. Potenciál tělesa se udržuje nejméně o 5 V vyšší než potenciál anody rozprašovacího zařízení. Zařízení pro provádění způsobu je vytvořeno z reakční nádoby s čerpacím výstupem a přívodem pracovního plynu; uvnitř nádoby je vlastní rozprašovací magnetronový systém, napájený z elektrického zdroje vně nádoby, jež je uvnitř cívky elektromagnetu. Zařízení je doplněno měřičem teploty povlakového tělesa a zdrojem předpětí. Hlavní částí rozprašovacího systému je pevný válcový terč (katoda) se dvěma disky a dvě diskové anody izolovaně upevněné na terči. Způsob je využitelný v metalurgii, ve strojírenství, v automobilovém, leteckém a elektronickém průmyslu.The solution relates to the field of plasma technology and its use in creation technology thin non-magnetic coating on the inner surface of a small hollow body dimensions by magnetron sputtering the target at which the body is adjustable temperature, with the coating cavity, placed in a drained container. Into the cavity a solid cylindrical target for coating is placed and is sprayed at discharge voltage to 500 V in electrical and magnetic fields under reduced pressure in inert gas or a mixture thereof with a reactive gas gas. The body's potential is kept at least 5 V higher than the spray anode potential equipment. Implementing equipment the process is formed from the reaction vessel with pump outlet and working supply gas; inside the container is its own spray magnetron system, powered from an electrical source outside the container which is inside the solenoid coil. The device is supplemented with a coating temperature meter body and source of bias. The main part of the spray system is solid cylindrical target (cathode) with two discs and two disc anodes insulated on the target. The method is applicable in metallurgy, ve engineering, automotive, aerospace and electronics industry.

Description

Vynález ae týká způsobu a zařízení pro vytváření tenkého nemagnetického povlaku na vnitřním povrchu dutého tělesa magnetronovým rozprašováním pevného terče· Vytváření tenkého povlaku se provádí při teplotách pod 500 °C a je vhodné zejména pro strojní součásti malých rozměrů, například pro spřádací rotory bezvřetenových dopřádacích strojů z lehkých slitin, jejichž vnitřní plochy jsou vystaveny abra2Ívnímu otěru» Trvanlivost těchto součástí i strojů jako celku je při takovém namáhání velmi nízká, ovlivňuje činnost strojů, a tím jakost výrobků. Vynálezu však lze využít také u jiných strojních součástí ve tvaru dutých těles.The invention relates to a method and apparatus for forming a thin non-magnetic coating on the inner surface of a hollow body by magnetron spraying a solid target. The thin coating is performed at temperatures below 500 ° C and is particularly suitable for small machine parts, for example spinning rotors of open-end spinning machines. The durability of these parts and of the machine as a whole is very low under such stress, it affects the operation of the machines and thus the quality of the products. However, the invention can also be applied to other machine parts in the form of hollow bodies.

Rozprašování pevných terčů za sníženého tlaku se obvykle provádí v diodových nebo magnetronových systémech. Diodové rozprašování se provádí při poměrně vysokém napětí, to znamená několik kilovoltů, bez magnetického pole, přičemž předmět, na němž se vytváří povlak, je v přímém styku s plazmatem. Magnetronový systém rozprašování pracuje při relativně nízkém napětí do 500 V a předmět, na němž se vytváří povlak, se umístuje mimo výboj. Pro povlakování vnitřních ploch dutých těles o malých rozměrech, s dostatečnou rychlostí růstu vrstev, nelze použit žádnou z uvedených metod v běžně známém provedení.>The spraying of solid targets under reduced pressure is usually carried out in diode or magnetron systems. The diode sputtering is carried out at a relatively high voltage, i.e. several kilovolts, without a magnetic field, the object on which the coating is formed is in direct contact with the plasma. The magnetron sputtering system operates at a relatively low voltage of up to 500 volts and the object on which the coating is formed is placed away from the discharge. None of the above-mentioned methods in the conventional design can be used to coat the inner surfaces of small-sized hollow bodies with sufficient layer growth rates.

Jeden ze známých způsobů zvýšení trvanlivosti součástí strojů, zejména součástí z hliníkových slitin pro textilníOne of the known methods for increasing the durability of machine parts, particularly aluminum alloy parts for textile

248 804 stroje, ochrannou vrstvou na jejich povrchu, vytvořenou z otěruvzdorných a mechanicky odolných látek, je předmětem vynálezu podle autorského osvědčení č. Z33.JXT*248 804 of the machine, with a protective layer on their surface, formed from abrasion-resistant and mechanically resistant substances, is the subject of the invention according to the author's certificate No. Z33.JXT *

Podle tohoto vynálezu se tyto otěruvzdorné a mechanicky odolné látky vytvářejí v reaktoru z plynné pracov ní směsi působením izotropního nebo magnetoaktivního plazmatického výboje na plynnou směs za sníženého tlaku a při teplotách nižších, než je teplota tání materiálu součásti, přičemž se podle potřeby řídí poloha a teplota součástí umístěných v reaktoru a aktivovaná i neutrální složka plynné pracovní směsi sepcdle potřeby směruje vzhledem k součástem» Plynná pracovní směs se v první alternativě v reaktoru vytvoří z inertního a/nebo reaktivního plynu a z částic alespoň jednoho pevného terče jeho rozprašováním magnetronovým systémem. - Ve druhé alternativě se plynné pracovní směs vytvoří promícháním alespoň jednoho neutrálního plynu s alespoň jedním plynem aktivovaným izotropním nebo magnetoaktivním plazmatickým výbojem.According to the present invention, these abrasion-resistant and mechanically resistant substances are formed in the reactor from the gaseous working mixture by applying an isotropic or magnetoactive plasma discharge to the gaseous mixture under reduced pressure and at temperatures below the melting point of the material. The gaseous working mixture is formed in the first alternative from the inert and / or reactive gas and from the particles of at least one solid target by atomizing it with a magnetron system. In a second alternative, the gaseous working mixture is formed by mixing at least one neutral gas with at least one gas activated by isotropic or magnetoactive plasma discharge.

Podle amerického patentu USP 4 013,^532 je chráněn způsob a zařízení pro povlakování substrátu vrstvou polymerovaného materiálu při současné polymeraci výbojem a roz prašováním. V komoře, již lze evakuovat, je umístěn substrát a dvě elektrody. Do komory se vhání příslušný plyn, který může vytvořit polymer, a vytvoří se v plynu výboj. Molekuly plynu a reakční zplodiny vzniklé ve výboji se ukládají na elektrody a na substrát. Materiál uložený alespoň na jedné z obou elektrod je naprašován na substrát vlivem elektrického pole, s výhodou stejnosměrného, mezi elektrodami. Výboj je s výhodou omezen na oblast blízkou elektrodě, jež se rozprašuje. Toto vymezení může být doplněno použitím rozprašované elektrody plenárního magnetronu Tento způsob a zařízení umožňují rychlé povlakování vysoce kvalitním polymerem při nízkých tlacích plynu.According to U.S. Pat. No. 4,013,532, a method and apparatus for coating a substrate with a layer of polymerized material while concurrently polymerizing with discharge and dusting is protected. A substrate and two electrodes are placed in a chamber that can be evacuated. An appropriate gas, which can form a polymer, is blown into the chamber and a gas discharge is formed. Gas molecules and reaction fumes produced in the discharge are deposited on the electrodes and on the substrate. The material deposited on at least one of the two electrodes is sputtered onto the substrate due to an electric field, preferably DC, between the electrodes. The discharge is preferably limited to a region close to the electrode to be sputtered. This definition may be supplemented by the use of a sputtering electrode of a plenary magnetron. This method and apparatus allow rapid coating of high quality polymer at low gas pressures.

248 804248 804

Podle amerického patentu USP 4·026 787 je chráněn způsob a zařízení pro povlakování tenkou vrstvou, filmem, substrátu v tlakové nádobě s využitím plazmatického rozprašování. Substráty jsou uspořádány vně válcového rotujícího bubnu, přičemž během rotace je konvexní povrch bubnu vystaven plazmatu, ve kterém se rozprašují terčové segmenty· Soubor více na povrchu umístěných obloukových terčových segmentů tvoří v podstatě válec a je uspořádán souose a teleskopicky vzhledem k bubnu. Tercové segmenty jsou katodou vysokonapěiového elektrického obvodu a buben jeho anodou.According to U.S. Pat. No. 4,026,787, a method and apparatus for coating a thin film, film, substrate in a pressure vessel using plasma spraying are protected. The substrates are arranged outside the cylindrical rotating drum, while during rotation the convex surface of the drum is exposed to the plasma in which the target segments are sprayed. A plurality of surface-mounted arcuate target segments form essentially a cylinder and aligned coaxially and telescopically relative to the drum. The target segments are the cathode of the high voltage electrical circuit and the drum is its anode.

Plocha terčové jednotky je větší nežř plocha výstavených substrátů, což umožňuje při radiálním šíření plynného plazmatu vysokou rovnoměrnost povlaku.The area of the target unit is larger than that of the exposed substrates, which allows a high uniformity of the coating when the plasma gas is radially propagated.

Podle amerického patentu USP 4 _z013 539 je chráněn způsob a zařízení pro depozici tenkého filmu na substrát, který - například ohebný plastický film - je transportován po stočené dráze v tlakové nádobě, v níž je podroben depozičním účinkům, které například jsou vytvořeny naprašováním ve vysokofrekvenčně generovaném plazmatu. Šroubovicová dráha je upra véna tak, že substrát je vystaven depozičním účinkům vícekráte, při rychlostech depozice, které jsou mnohem vyšší než dosud známé. Účinné chlazení je dosaženo magnetickým rozmítáním elektronů’ od substrátu.According to USP 4 _of 013 539, a method and apparatus for depositing a thin film on a substrate is protected, which - for example, a flexible plastic film - is transported along a coiled path in a pressure vessel in which it is subjected to deposition effects such as sputtering in high frequency generated plasma. The helical path is adjusted so that the substrate is exposed to the deposition effects multiple times, at deposition rates that are much higher than previously known. Effective cooling is achieved by magnetic scanning of the electrons from the substrate.

Podle amerického patentu USP 4 046 \659 je chráněn způsob a zařízení pro povlakování substrátu, při němž se vytváří izolační vrstva na jedné části vodivého terče a druhá část terče se udržuje bez izolační vrstvy iontovým bombardováním. Vodivý terč je na střídavém elektrickém potenciálu dostatečně vysokého kmitočtu, aby se vyloučilo tvoření oblouků, avšak ne tak vysokého, aby bylo nutno užít impendančně přizpůsobovací techniky; kmitočet je tedy v rozsahu od 400 Hz do 60-000 tíz. Zařízení sestává z evakuované komory, v níž je anoda, ter z vodivého materiálu a substrát; v komoře je předepsaný parciální tlak reakčního plynu, který tvoří izolační složku^pro reakci s terčem. Dále obsahuje katodu magnetronového zařízeníAccording to U.S. Pat. No. 4,046,659, a method and apparatus for coating a substrate is protected in which an insulating layer is formed on one portion of the conductive target and the other portion of the target is maintained without the insulating layer by ion bombardment. The conductive target is at an alternating electrical potential of a sufficiently high frequency to avoid arc formation, but not so high as to use impedance matching techniques; the frequency is therefore in the range from 400 Hz to 60-000 tiz. The apparatus consists of an evacuated chamber in which the anode, ter is a conductive material and a substrate; in the chamber, the partial pressure of the reaction gas, which forms the insulator component for reaction with the target, is prescribed. It further comprises a cathode of a magnetron device

248 804 které vytváří erozní oblast pouze na části terče a zdroj elektrického střídavého napětí o kmitočtu 400 Hz až 60 000 Hz, který je spojen s anodou a terčem pro rozprašování materiálu z terče· Terč je planární a zařízení je taktéž magnetronové plenární katodové zařízení.248 804 which forms an erosion area on only a portion of the target and an AC power source at a frequency of 400 Hz to 60,000 Hz that is connected to the anode and target for atomizing the target material. The target is planar and the device is also a magnetron plenary cathode device.

Podle amerického patentu USP 4 116 791 je chráněn způsob a zařízení pro vytvoření povlaku iontovým plátováním s použitím magnetronového katodového terče jako zdroje povlakového materiálu· Substrát k povlakování technikou iontového plátování se umístí v blízkosti nebo na první katodě proti druhé katodě v prostoru obsahujícím vzácný plyn, přičemž druhá katoda tvoří terč z povlakovaného materiálu. Je použito relativně vysokého záporného předpětí vůči katodě, vzhledem k uzemněné komoře, které generuje obloukový výboj pro iontové čištění substrátu. Rozprašování je zesíleno toroidálním magnetem na odvrácené straně druhé katody od první katody, jejíž siločáry pronikají terčem a uzavírají se v mezikatodovém prostoru a tvoří nekonečnou dráhu cirkulujících elektronů. Během čištění je substrát chráněn proti předčasnému ukládání částic současným umístěním přepážky, clony, mezi substrát a terč nebo přemístěním substrátu dále od aktivní Části druhé katody· Elektrickým vybuzením druhé katody se vytvoří povlak z materiálu terče na vyčištěném substrátu· 'Podle amerického patentu USP 4 066 037 je chráněno zařízení pro deponování dielektrických filmů s použitím doutnavého výboje. Zařízení vytváří hustý a těsně přiléhavý dielektrický film na povrchu vodičů, polovodičů a izolátorů. Zařízení je sestaveno z reakční komory, 'do níž se napouští dispergovaný plyn a vybudí se vysokofrekvenčním polem, aby vznikla vysoce zářivá zóna doutnavého výboje mezi stěnami komory. Separátně se napustí jiný plyn, který je dispergován po proudu ze zóny doutnavého výboje ihned po vytvoření povlaku na substrátu·U.S. Pat. No. 4,116,791 discloses an ion-clad coating method and apparatus using a magnetron cathode target as a source of coating material. The ion-clad coating substrate is placed near or on the first cathode against the second cathode in the noble gas space, wherein the second cathode forms a target of a coated material. A relatively high negative bias to the cathode is used relative to a grounded chamber that generates an arc discharge for ionic cleaning of the substrate. The sputtering is amplified by a toroidal magnet on the far side of the second cathode from the first cathode, whose field lines penetrate the target and enclose in the inter-cathode space, forming an infinite path of circulating electrons. During cleaning, the substrate is protected against premature particle deposition by simultaneously placing the baffle, orifice, between the substrate and the target, or moving the substrate away from the active part of the second cathode · Electrically exciting the second cathode forms a coating of target material on the cleaned substrate. 037 is a device for depositing dielectric films using a glow discharge. The device produces a dense and tight-fitting dielectric film on the surface of conductors, semiconductors and insulators. The apparatus is composed of a reaction chamber into which dispersed gas is infused and excited through a high-frequency field to form a highly radiant glow discharge zone between the walls of the chamber. Separately, another gas is dispersed and is dispersed downstream of the glow discharge zone immediately after coating on the substrate.

Podle německého patentového spisu BOS Wág21 je chrá6According to the German patent specification BOS Wag21, it is protected

248 804 něno zařízení a způsob nanášení filmu na substrát. Zařízení je vytvořeno z reakční komory, čerpacího zařízení, držáku substrátu v reakční komoře, prostředků pro přívod jednoho prvního a jednoho druhého plynu do reakční komory a konečně ze zařízení, které obklopuje reakční komoru a je určeno pro ionizaci plynu a vznik vysokofrekvenční výbojové zóny v reakční komoře.No. 248,804, the apparatus and method of applying a film to a substrate. The device is formed from a reaction chamber, a pumping device, a substrate holder in the reaction chamber, means for supplying one first and one second gas to the reaction chamber and finally from a device that surrounds the reaction chamber and is designed to ionize gas and form a high-frequency discharge zone in the reaction chamber. chamber.

Podle tohoto patentu je první plyn vhodným zařízením do reakční komory rozveden a vybuzen budícím zařízením do vysokofrekvenčního výboje; držák substrátu je upraven pod výbojovou zónou a vhodné zařízení nad držákem substrátu a pod výbojovou zónou rozděluje druhý plyn uvnitř reakční komory takovým způsobem, že vybuzený první plyn a druhý plyn reagují v blízkosti nosiče substrátu a na substrát je takto nanesen film. Držák substrátu je opatřen kovovou deskou pro upevnění substrátu a žhavicí zařízení pro udržení teploty kovové desky nad 200 °C. Zařízení pro vybuzení plynu je vytvořeno z cívky navinuté na část reakční komory. Zařízení pro rozdělení obou plynů v reakční komoře jsou dvě, jsou cylindrické a opatřené otvory.According to this patent, the first gas is distributed to the reaction chamber by a suitable device and excited by an excitation device to a high-frequency discharge; The substrate holder is provided below the discharge zone and a suitable device above the substrate holder and below the discharge zone divides the second gas within the reaction chamber in such a way that the excited first gas and the second gas react near the substrate carrier and thereby film is deposited. The substrate holder is provided with a metal plate for fixing the substrate and a glow device to maintain the temperature of the metal plate above 200 ° C. The gas excitation device is formed from a coil wound onto a portion of the reaction chamber. There are two devices for distributing both gases in the reaction chamber, cylindrical and provided with openings.

Způsob podle uvedeného patentu se týká nanášení filmu na substrát, který je umístěn v reakční komoře, v níž je nízký tlak, a do níž se přivádějí plyny a je zavedeno vysokofrekvenční pole, aby se vytvořila uvnitř reakční komory výbojová zóna. První plyn je vybuzen výbojovou zónou a druhý plyn se rozvádí v reakční komoře pod výbojovou zónou a bezprostředně nad substrátem, kde reaguje s vybuzenými částicemi prvního plynu a tím se vytváří film. Sub.strát je přitom ohříván na teplotu nad 200 °C. Prvním plynem je dusík nebo argon. Druhým plynem je binární směs silanu a vzácného plynu, argonu nebo helia. Podle patentu je dále prvním plynem dusík a druhým plynem binární směs 1,5 % objemu silanu v argonu nebo 3 % objemu silanu v argonu nebo 1,5 % objemu silanu v heliu.The method of said patent relates to the deposition of a film on a substrate which is located in a reaction chamber in which the pressure is low and in which gases are introduced and a high-frequency field is introduced to create a discharge zone within the reaction chamber. The first gas is excited by the discharge zone and the second gas is distributed in the reaction chamber below the discharge zone and immediately above the substrate where it reacts with the excited particles of the first gas to form a film. The substrate is heated to a temperature above 200 ° C. The first gas is nitrogen or argon. The second gas is a binary mixture of silane and noble gas, argon or helium. According to the patent, the first gas is nitrogen and the second gas is a binary mixture of 1.5% by volume of silane in argon or 3% by volume of silane in argon or 1.5% by volume of silane in helium.

248 804248 804

Podle německého patentového spisu D0S2?36 514 je chráněn způsob a zařízení pro nanášení uhlíkatého materiálu na jeden povrch. Způsob je vyznačen tím, že se povrch substrátu vystaví ionizované plynné atmosféře vytvořené v plynu, obsahující uhlík a vodík, přičemž na povrch substrátu je přiloženo elektrické napětí pomocí kapacitního zařízení a póla—9 rita tohoto napětí se mění v intervalech od 5x10 ^y sekundy do 10“ sekundy. Ve druhé alternativě je chráněn způsob nanášení uhlíkatého materiálu, který je vyznačen tím, že povrch je spojen kapacitním zařízením a jednou svorkou zdroje elektromagnetického pole o kmitočtu od 0,5 do 100 MHz, zatímco druhá svorka tohoto zdroje je spojena s elektrodou umístěnou v odstupu od povrchu a do blízkosti tohoto povrchu se přivádí plyn obsahující uhlík a vodík při tlaku nižším než atmosférickém, čímž se vytváří v blízkosti povrchu ionizovaná plynná atmosféra. Při třetí alternativě způsobu podle patentu je chráněn způsob nanášení uhlíkatého materiálu na dva od sebe vzdálené povrchy. Tento způsob je vyznačen tím, že každý povrch je spojen příslušným kapacitním zařízením 9 odpovídající svorkou zdroje elektromagnetického pole o kmitočtu od 0,5 do 100 MHz a do blízkosti povrchu se přivádí opět plyn obsahující uhlík a vodík při tlaku nižším nežli atmosférickém, čímž se vytváří v blízkosti obou povrchů atmosféra ionizovaného plynu. Při čtvrté alternativě způsobu podle patentu je chráněn způsob podle první a druhé alternat.i vy s tím rozdílem, že povrch je kapacitním zařízením spojen s jednou svorkou prvního zdroje elektromagnetického pole, jehož druhá svorka je spojena s elektrodou a v plynu.je vytvářena ionizovaná plynná atmosféra cívkou, jež obepíná povrch; tato cívka je připojena ke druhému vysokofrekvenčnímu zdroji. Při páté alternativě způsobu podle patentu je chráněn způsob podle první a druhé alternativy s tím rozdílem, že ionizace plynné atmosféry se dociluje rozežhaveným drátem nebo vláknem a další elektrodou vzdáleně umístěnou. Při šestéAccording to German patent specification 36 364, a method and apparatus for depositing a carbonaceous material on one surface are protected. The method is characterized in that the surface of the substrate is exposed to an ionized gas atmosphere formed in a gas containing carbon and hydrogen, the surface of the substrate being applied to a voltage by means of a capacitive device and the pole 9 ranging from 5x10 ^y seconds to 10 Seconds. In a second alternative, a method of depositing carbonaceous material is provided, characterized in that the surface is connected by a capacitive device and one terminal of a source of electromagnetic field at a frequency of 0.5 to 100 MHz, while the other terminal of this source is connected to an electrode spaced from The carbon and hydrogen containing gas is supplied to and near the surface at a pressure below atmospheric pressure, thereby creating an ionized gas atmosphere near the surface. In a third alternative of the method of the patent, the method of depositing carbonaceous material on two spaced surfaces is protected. This method is characterized in that each surface is connected by a corresponding capacitive device 9 corresponding to the terminal of an electromagnetic field source at a frequency of 0.5 to 100 MHz, and again near the surface, a gas containing carbon and hydrogen at a pressure lower than atmospheric is produced. near both surfaces an atmosphere of ionized gas. In a fourth alternative of the method of the patent, the method of the first and second alternatives is protected except that the surface is connected by capacitance to one terminal of the first source of the electromagnetic field, the second terminal of which is connected to the electrode and atmosphere through a coil that surrounds the surface; this coil is connected to a second RF source. In a fifth alternative of the method of the patent, the method of the first and second alternatives is protected except that the ionization of the gaseous atmosphere is accomplished by the incandescent wire or filament and another electrode remotely positioned. At six

248 804 alternativě je použito jako plynu uhlovodíku. Při sedmé alternativě způsobufodle patentu je jako uhlovodíku použito butanu. Při osmé alternativě způsobupdle patentu je chráněn způsobile šesté alternativy, při němž je povrch udržován na pokojové teplotě a jednotka rozsahu terčového zařízení, připadající na jednotku sníženého tlaku zavede—2 -1 ného vstupního výkonu je menší než 20 W.om .Torr ·The 248 804 alternative is used as the hydrocarbon gas. In a seventh alternative method according to the patent, butane is used as the hydrocarbon. In the eighth alternative method of the patent, the sixth alternative is protected, in which the surface is maintained at room temperature and the target unit of the target device per unit of reduced pressure of the input power input is less than 20 W.om.Torr ·

Při deváté alternativě způsobu je chráněn způsob podle šesté alternativy, při němž je povrch udržován na teplotě místnosti a vstupní výkon, který je přiváděn na jednotku terčového rozsahu, připadající na jednotku redukovaného tlaku, —2 —1 je mezi 20 a 200 W.cm .Torr · Při desáté alternativě způsobupedle patentu je chráněn způsobile šesté alternativy, při němž vstupní výkon na jednotku redukovaného tlaku při—2 váaěný jednotkovému rozsahu terče je vetší než 200 W.cm . .Torr¹.In a ninth method alternative, the method of the sixth alternative is protected, wherein the surface is maintained at room temperature and the input power that is fed to the target range unit per unit of reduced pressure, -2 is between 20 and 200 W.cm. Torr · In the tenth alternative method of the patent, a qualifying sixth alternative is protected in which the input power per unit of reduced pressure at 22 weighted per unit range of the target is greater than 200 W.cm. .Torr ¹ .

Zařízení pro provádění uvedeného způsobu podle patentového spisu DOS 27 36 514 je vyznačeno tím, že je vytvořeno držákem k upevnění substrátu, na jehož povrch má být nanesen uhlíkatý materiál, dále zdrojem elektrického napětí spojeným s držákem substrátu, přičemž toto, napětí mění polaritu v intervalech od 5xlO~9 do 10“^ sekundy, a konečně zařízením pro vytvoření ionizované plynné atmosféry v okolí povrchu substrátu.The apparatus for carrying out the method according to DOS 27 36 514 is characterized in that it is formed by a holder for fastening the substrate on which the carbonaceous material is to be applied, a source of voltage connected to the substrate holder, the voltage changing the polarity at intervals. from 5x10 -9 to 10 10 seconds and finally a device to create an ionized gaseous atmosphere around the substrate surface.

Podle německého patentového spisu DOS 29 19 191 je chráněn způsob nanášení otěruvzdorného materiálu na trubice, zejména na trubičky psacích trubičkových per. Způsob je vyznačen tím, že se trubička po očištění povrchu vloží do vakua a podrobí otáčivému pohybu; povlakový materiál ve tvaru terče plenárního rozprašovacího magnetronového systému se umístí v blízkosti trubičky ve vakuu s připojením elektrického napětí se rozprašuje. Otěruvzdorný materiál se usadí na trubičkách a vytvoří vrstvu. Terč je připojen k magnetronu vysokofrekvenčnímu nebo stejnosměrnému. Povlakovým materiálem je karbid křemíku SiC, kysličník hliníkuAccording to German Patent Specification No. 29 19 191, a method of applying abrasion-resistant material to tubes, in particular to tubes of writing pens, is protected. The method is characterized in that, after cleaning the surface, the tube is placed under vacuum and rotated; the target material in the form of a target of the plenary spray magnetron system is placed near the tube under vacuum with the electrical voltage being sprayed. The abrasion-resistant material settles on the tubes and forms a layer. The target is connected to a magnetron high frequency or direct current. The coating material is SiC, aluminum oxide

248 804248 804

AlgOj, karbid wolframu WC, chrom Cr, kobalt Co - chrom Cr nebo Ruthenium Ru - chrom Cr. Povlakováni se děje rychlosti 150 X za minutu. Po dobu otáčivého pohybu trubiček je na ně přiloženo elektrické předpěti -25 V až -100 V. Po evakuovaného prostoru se napouští vodík, dusík, kyslík, argon a/nebo acetylen, přičemž se napouští alespoň dva plyny. Trubičky jsou uloženy v otáčivém bubnu, jehož teplota se řídí vodním chlazením. Čištění trubiček se provádí v kyslíkovém plazmatu, přičemž toto čištěni pokračuje až do výrazného sníženi obsahu vodíku Hg-, uhlíku C-, dusíku Ng-, hydroxydu OH- a vody H^Q-, což se projeví zmizením píkú v záznamu analýzy jejich přítomností.AlgOj, tungsten carbide WC, chrome Cr, cobalt Co - chrome Cr or Ruthenium Ru - chrome Cr. The coating was carried out at a rate of 150 X per minute. During the rotational movement of the tubes, an electrical bias of -25 V to -100 V is applied to them. After the evacuated space, hydrogen, nitrogen, oxygen, argon and / or acetylene are charged, and at least two gases are introduced. The tubes are housed in a rotating drum whose temperature is controlled by water cooling. Purification of the tubes is performed in oxygen plasma, and this purification is continued until the levels of hydrogen Hg-, carbon C-, nitrogen- Ng-, OH- and OH- and H2- Q- are significantly reduced, which results in the disappearance of peaks in the analysis record by their presence.

Nevýhody a nedostatky dosud známých způsobu a zařízení jsou ve velké míře zmírněny nebo zcela odstraněny vynálezem způsobu a zařízení pro vytvářeni tenkého nemagnetického povlaku o tlouštce řádu mikrometru na vnitřním povrchu dutého tělesa magnetronovým rozprašováním pevného terče uvnitř tělesa.The disadvantages and drawbacks of the prior art methods and apparatuses are largely mitigated or eliminated by the invention of a method and apparatus for forming a thin non-magnetic coating of micrometer thickness on the inner surface of a hollow body by magnetron spraying a solid target inside the body.

Podstatou způsobu podle vynálezu je, že se těleso, jehož teplotu lze řídit, s dutinou určenou k povlaku, umístí do odčerpávané nádoby, do níž se přivádějí pracovní plyny, a v dutině tělesa se umístí katoda magnetronového rozprašovacího systému ve tvaru pevného terče, který se rozprašujeIt is the object of the method according to the invention that the temperature-controllable body with the coating cavity is placed in an evacuated vessel to which working gases are fed and a solid target cathode of the magnetron sputtering system is placed in the cavity of the body. spraying

-3 2 ve výboji za sníženého tlaku od 10 Pa do 10 Pa v inertním plynu nebo ve směsi inertního a reaktivního plynu, přičemž těleso je v kontaktu s výbojem a jeho potenciál se udržuje kladnější nejméně o 5 V vzhledem k potenciálu anody nasazené přes izolační podložky na katodu rozprašovacího magnetronového systému.-3 2 in a reduced pressure discharge of 10 Pa to 10 Pa in an inert gas or in a mixture of inert and reactive gas, the body in contact with the discharge and maintaining its potential more positive by at least 5 V relative to the anode potential deployed over insulating pads on the cathode of the sputtering magnetron system.

Podstatou zařízeni pro prováděni způsobu podle vynálezu je reakčni nádoba opatřená jednak čerpacím výstupem, k němuž je připojeno čerpací zařízeni, jednak přívodem pracovního plynu. Podle vynálezu je reakčni nádoba umístěna uvnitř cívky elektromagnetu, jejíž svorky jsou připojeny k elektrickému zdroji. Uvnitř reakčni nádoby je upevněno těleso s dutinou, v niž je umístěn rozprašovači magnetronový systém upevněnýThe essence of the apparatus for carrying out the method according to the invention is a reaction vessel provided on the one hand with a pumping outlet to which the pumping apparatus is connected and on the other hand with a working gas supply. According to the invention, the reaction vessel is located inside the coil of the electromagnet, the terminals of which are connected to the power supply. Inside the reaction vessel is a body with a cavity in which a magnetron sputtering system is mounted

248 804 v první vakuové těsné průchodce v horní stěně reakčni nádoby. Ve spodní stěně reakčni nádoby je upravena jednak druhá vakuově těsná průchodka pro přívod ke kladné svorce zdroje přédpětí k tělesu s dutinou, jednak třetí vakuově těsná průchodka a čtvrtá vakuově těsná průchodka pro přívody měřice teploty k termočlánku připojenému k tělesu s duti nou. Kladná svorka elektrického napájecího zdroje je spojena se zápornou svorkou zdroje přédpětí a zároveň s přívodem k anodám rozprašovacího magnetronového systému, provlečeným pátou vakuově těsnou průchodkou v horní stěně reakčni nádoby. Záporná svorka elektrického napájecího zdroje je spojena zvenčí přímo s katodou rozprašovacího magnetronového systému.248 804 in a first vacuum seal in the top wall of the reaction vessel. In the lower wall of the reaction vessel there is provided a second vacuum-tight feed-through for supplying to the positive terminal of the bias source, a third vacuum-tight feed-through and a fourth vacuum-tight feed-through for thermocouple connections to the thermocouple connected to the cavity. The positive terminal of the electrical power supply is connected to the negative terminal of the bias source and at the same time to the lead to the anode of the sputtering magnetron system, passing through the fifth vacuum seal in the top wall of the reaction vessel. The negative terminal of the power supply is connected directly from the outside to the cathode of the spray magnetron system.

Podle vynálezu sestává rozprašovací magnetronový systém z katody ve tvaru pevného válcového terče, opatřeného prvním katodovým diskem v úrovni horního okraje tělesa a du tinou a druhým katodovým diskem v úrovni dolního okraje tělesa s dutinou, a z alespoň jedné první diskové anody nasazené přes první dielektriokou vložku nad prvním katodovým diskem na pevný válcový terč a/nebo z alespoň jedné druhé diskové anody nasazené přes druhou dielektrickou vložku pod druhým katodovým diskem na spodní konec pevného válcového terče·'According to the invention, the magnetron sputtering system consists of a cathode in the form of a solid cylindrical target provided with a first cathode disc at the upper edge of the body and a second and a second cathode disc at the lower edge of the cavity, and at least one first disc anode mounted over the first dielectric insert above a first cathode disc onto a fixed cylindrical target and / or from at least one second disc anode mounted over a second dielectric insert below the second cathode disc to the lower end of the fixed cylindrical target

Podle vynálezu je šířka mezikruží katodových disků rovná nejméně trojnásobku Larmorovského poloměru elektronů, tedy hodnotě 3x34 |Π?/Η v milimetrech, přičemž W je energie elektronů v elektronvoltech a H je intenzita magnetického pole v Óerstedeoh na povrchu katody rozprašovacího magnetronového systému#According to the invention, the annulus width of the cathode disks is at least three times the Larmor radius of the electrons, i.e. 3x34 | Π? / Η in millimeters, W being the electron energy in electron volts and H the magnetic field intensity in Orestedeoh on the cathode surface of the sputtering magnetron system.

Způsob a zařízení podle vynálezu pro vytváření tenkého nemagnetického povlaku na vnitřním povrchu dutého tělesa magnetronovým rozprašováním představují nové řešení, které lze označit jako modifikovanou magnetronovou depozi11The method and apparatus of the present invention for forming a thin non-magnetic coating on the inner surface of a hollow body by magnetron sputtering is a novel solution that can be termed a modified magnetron deposition.

248 804 ci vrstev· Tento nový způsob a zařízení pro jeho provádění přinášejí více předností a výhod: vrstvy lze vytvářet v poměrně malých dutinách, jejichž rozměr je omezen pouze rozměry magnetronového rozprašovacího systému, vytvořené vrstvy mají tloušíku řádu mikrometrů, dokonale kopírují povrch uvnitř dutiny, přičemž vytvořený povlak prakticky nemění rozměry součástky· Vlivem toho není zapotřebí na takové součástce provádět žádné další povrchové úpravy· Vytvoření povlfcku je tudíž konečnou, poslední operací při výrobě součástky. Při rozprašování terče v inertní atmosféře se vytvářejí vrstvy, které mají totéž složení, jako má terč. Při rozprašování terče ve směsi inertního a reaktivního plynu je možno vytvářet vrstvy, které jsou sloučeninami prvků obsažených v rozprašovaném terči, například nitridy, oxidy, karbidy, boridy, oxieitridy a další sloučeniny. Vlastnosti takových vrstev a jejich stechiometrií lze měnit v širokém rozsahu jednoduchou změnou podmínek při jejich vytváření, tedy například změnou teploty, změnou předpětí povlakované součástky, dále změnou druhu reaktivního plynu, parciálního tlaku, reaktivního plynu, změnou výbojového proudu a podobně. Další velkou předností je možnost vytváření vrstev při teplotách nižších nežli 300 °C. Obecně je možno povlakovanou součástku během vytváření vrstev bučí ochlazovat, nebo naopak ohřívat a její teplotu udržovat na předem zvolené hodnotě. Změnou podmínek, to je parametrů při vytváření vrstev, lze snadno vytvářet vrstvy s plynule nebo skokem proměnnými vlastnostmi a parametry.248 804 ci layers · This new method and device for carrying it out offer more advantages and advantages: the layers can be formed in relatively small cavities, the size of which is limited only by the size of the magnetron spraying system; the coating formed practically does not change the dimensions of the component. As a result, no further surface treatment is required on such a component. The formation of the coating is therefore the final, last operation in the manufacture of the component. Spraying the target in an inert atmosphere produces layers having the same composition as the target. By atomizing a target in a mixture of inert and reactive gas, layers can be formed which are compounds of the elements contained in the atomized target, for example nitrides, oxides, carbides, borides, oxieitrides and other compounds. The properties of such layers and their stoichiometry can be varied to a large extent by simply changing the conditions of their formation, for example, by changing the temperature, changing the bias of the coated component, changing the type of reactive gas, partial pressure, reactive gas, change in discharge current and the like. Another great advantage is the possibility of forming layers at temperatures below 300 ° C. In general, the coated component can either be cooled or heated during the formation of layers and maintained at a predetermined value. By changing the conditions, i.e., the layer-forming parameters, it is easy to create layers with continuously or jump variable properties and parameters.

Při změně druhu reaktivního plynu skokem je možno na součástce vytvořit vícevrstvový povlak, například složený z vrstvy karbidu titanu TiC a z vrstvy nitridu titanu TiN. Tento dvouvrstvový povlak se vytvoří v rozprašovacím systému, v němž je pevný terč z titanu Ti, prostou záměnou acetylenu CgHg dusíkem ve směsi pracovního plynu. Kombinace různých * 12By changing the type of reactive gas by jumping, it is possible to form a multilayer coating on the component, for example consisting of a titanium carbide layer of TiC and a titanium nitride layer of TiN. This two-layer coating is formed in a spray system in which a solid titanium target is Ti by simply replacing the acetylene C 8 H 8 with nitrogen in the working gas mixture. Combinations of different * 12

248 804 vrstev v povlaku nachází v poslední době značného využití zejména v aplikacích za účelem snížení abiazívního otěruj kombinace vrstev různého složení umožňuje vytvářet povlaky, které plní různé požadavky, na mechanické, chemické a fyzikální vlastnosti součástky·248 804 coatings in the coating has recently found considerable use, especially in applications to reduce abrasive abrasion, the combination of layers of different compositions allows the coating to meet different requirements on the mechanical, chemical and physical properties of the component ·

Jistým omezením způsobu a zařízení pro jeho provádění podle vynálezu je skutečnost, že lze provádět povlaky pouze z nemagnetických materiálů.A certain limitation of the method and apparatus for carrying out the present invention is the fact that coatings can only be made of non-magnetic materials.

Podstata vynálezu je dále objasněna pomocí výkresu, na němž je znázorněno zařízení pro vytváření tenkého nemagnetického povlaku o tloušíce jednotek mikrometru na vnitřním povrchu dutého tělesa malých rozměrů magnetronovým rozprašováním pevného terče· Toto zařízení sestává z reakční nádoby 1, umístěné v dutině cívky 2 elektromagnetu a opatřené jednak čerpacím výstupem £, připojeným k čerpacímu zařízení 4, jednak přívodem 5 pracovního plynu 6. K zařízení přísluší elektrický napájecí zdroj 7, elektrický zdroj 8 předpětí a měřič £ teploty· Uvnitř reakční nádoby 1 je umístěn rozprašovací systém, který je do ní zaveden první vakuově těsnou průchodkou 10 v horní čelní stěně. Těleso 11 s dutinou, které je umístěno uvnitř reakční nádoby 1, je opatřeno jednak přívodem 12 k elektrickému zdroji 8 předpětí procházejícím druhou vakuově těsnou průchodkou 13» jednak termočlánkem 14, jehož dva přívody jsou provlečeny třetí a čtvrtou vakuově těsnými průchodkami 15, 16. Do první vakuově těsné průchodky 10 je vložena katoda, to znamená pevný válcový terč 17, tvořený trubicí vodivě spojenou se dvěma katodovými disky 18, 1^. ^^rvaí katodový disk 18 a druhý katodový disk 12 jsou tvořeny mezikružím o šířoe 20 rovné alespoň trojnásobku larmorovského poloměru elektronů.BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION The invention is further elucidated by means of a drawing showing a device for forming a thin non-magnetic coating of micrometer thicknesses on the inner surface of a small size hollow body by magnetron sputtering of a solid target. on the one hand through the pump outlet 4 connected to the pumping device 4 and on the other hand through the supply 5 of working gas 6. The device comprises an electric power supply 7, an electric bias source 8 and a temperature meter 6. a vacuum-tight grommet 10 in the upper front wall. The cavity body 11, which is located inside the reaction vessel 1, is provided with a lead 12 to a power source 8 biased through a second vacuum seal 13 »and a thermocouple 14, two inlets of which are threaded through the third and fourth vacuum seal bushings 15, 16. a cathode, i.e. a rigid cylindrical target 17, is formed by a tube conductively connected to the two cathode disks 18, 11 '. ^RVA ^ í cathode disc 18 and the second cathode disk 12 is formed by the annulus 20 of Siro larmorovského least three times the radius of electrons.

Uvedený larmorovský poloměr r_Q elektronů v milimetrech je určen vztahem x_ = 34 /w/H, přičemž W je energie elektronů v elektronvoltech a H je intenzita magnetického pole v Oerstedech na povrchu terče. V typických podmínkách je hodnota W energie elektronů v rozsahu od 0,1 do 10 eV,The larmorum radius r _{Q of the} electrons in millimeters is determined by x_ = 34 / w / H, where W is the electron energy in electron volts and H is the magnetic field intensity in Oerstedes on the surface of the target. Under typical conditions, the electron energy W is in the range of 0.1 to 10 eV,

248 804 hodnota H intenzity magnetického pole v rozsahu 100 až 1000 0e_ta proto hodnota ιθ bývá 10“² až 1,0 mm. Šířka mezikruží je tedy obvykle dostatečná a Činí cca 3 mm. Průměr vlastního terče je dán možnostmi konstrukce intenzivního chlazení z důvodu proudové zatížitelnosti terče a je běžně větší než cca 5 mm. Celkový průměr katody v místě disku je tedy minimálně 11 mm a při uvážení diskové anody je celkový minimální průměr magnetronového rozprašovacího systému cca 15 mm, což je rovněž přibližně průměr dutiny, kterou lze povlakovat.248 804 the magnetic field intensity H in the range 100 to 1000 0e _t and therefore the value ιθ is 10 to ² to 1.0 mm. The width of the annulus is therefore usually sufficient and is about 3 mm. The diameter of the target itself is given by the possibilities of intensive cooling construction due to the current carrying capacity of the target and is usually greater than about 5 mm. Thus, the total diameter of the cathode at the disc location is at least 11 mm, and considering the disc anode, the overall minimum diameter of the magnetron sputtering system is about 15 mm, which is also approximately the diameter of the cavity that can be coated.

Do válcového terče 17 je vložena trubice 21 pro chladící medium 22, například vodu. Oba katodové disky jsou od sebe vzdáleny v míře odpovídající svislému rozměru tělesa 11, vloženého do reakční nádoby 1 a určeného k povlaku vnitřního povrchu 23, to znamená povrchu jeho dutiny. Na katodové disky 18, 19 jsou přes dvě dielektrické kotoučové vložky 25, 26, nasazeny dvě diskové anody 27, 28. V případě uzavřených dutin je však možno použít systému pouze s jednou anodou. Záporná svorka elektrického napájecího zdroje 7 je připojena k pevnému válcovému terci 17 a kladná svorka zdroje 7 je přívodem skrz pátou vakuově těsnou průchodku 29 v horní čelní stěně reakční nádoby 1 spojena s oběma diskovými anodami 27, 28. Cívka 2 elektromagnetu je připojena k vlastnímu elektrickému zdroji přívody a svorkami 30, 31.In the cylindrical target 17 is inserted a tube 21 for a cooling medium 22, for example water. The two cathode disks are spaced apart to a degree corresponding to the vertical dimension of the body 11 inserted into the reaction vessel 1 and intended to coat the inner surface 23, i.e. the surface of its cavity. Two disc anodes 27, 28 are mounted on the cathode disks 18, 19 via two dielectric disc inserts 25, 26. However, in the case of closed cavities, only one anode system can be used. The negative terminal of the electrical power supply 7 is connected to the fixed cylindrical target 17 and the positive terminal of the power supply 7 is connected to the two disk anodes 27, 28 via a fifth vacuum sealed bushing 29 in the upper front wall of the reaction vessel 1. power supply and terminals 30, 31.

Způsob vytváření tenkého nemagnetického povlaku podle vynálezu spočívá v modifikaci magnetronového rozprašování, kdy pevný terč, t£ katoda ve tvaru válce malého průměru, to znamená do průměru cca 10 mm, se magnetronovým způsobem rozprašuje při výbojovém napětí cca 500 V přímo uvnitř povlakovaného tělesa, například strojní součásti. Depozice vrstvy se však provádí v těsné blízkosti rozprašovaného terče, tedy přímo v oblasti výboje. Při takovém uspořádání dochází i k silnému rozprašování vytvářené vrstvy iontovým bombardem, protože součásti se při vytváření vrstvy nabíjejí na záporný potenciál vzhledem k plazmatu, a to je důvodemThe method of forming a thin non-magnetic coating according to the invention consists in modifying a magnetron sputtering in which a solid target, i.e. a cylindrical small-diameter cathode, i.e. up to about 10 mm, is sputtered by a magnetron process at discharge voltage of about 500V directly inside the coated body. machine parts. However, the deposition of the layer is carried out in close proximity to the spray target, i.e. directly in the discharge area. With such an arrangement, there is also a strong atomization of the layer formed by the ion bombardment, since the components charge to the negative potential relative to the plasma when the layer is formed, which is why

248 804 přitahování kladných iontů a rozprašování vytvářené vrstvy· Rozprašování vrstev lze zabránit přiložením kladného předpětí na kovovou součást vzhledem k anodě rozprašovacího systému, která bývá obvykle uzeměna· Experimentálně se zjistilo, že při kladném předpětí okolo *5 V nebo větším, lze na vnitřním povrchu, tedy v dutinách kovových předmětů vytvářet kvalitní tenké dielektrické vrstvy s dobrou adhezi. Rozprašování pevného válcového terče se děje za sníženého tlaku 10 ^J až 10 Pa v inertním plynu nebo ve směsi inertního a reaktivního plynu. Vytvořené vrstvy jsou tenké, tloušťka činí několik mikrometrů; vrstvy dokonale kopírují povlakovaný povroh součásti. Vlivem toho povlak nemění prakticky rozměry součást^ a proto není zapotřebí provádět další povrchovou úpravu· Vytvoření povlaku je finální operací při výrobě součástí·248 804 positive ion attracting and spraying of the formed layer · Spraying of layers can be prevented by applying a positive bias to the metal part relative to the anode of the spraying system, which is usually grounded · Experimentally it has been found that , i.e. in the cavities of metal objects to create good thin dielectric layers with good adhesion. Sputtering targets of the fixed cylinder is done under reduced pressure of 10 Pa to about 10 ^J in an inert gas or mixture of inert and reactive gas. The layers formed are thin, with a thickness of several micrometers; the layers perfectly follow the coated surface of the part. As a result, the coating does not practically change the dimensions of the components ^ and therefore no further surface treatment is required.

Způsob vytváření vrstev je založen na rozprašování pevného terče v plazmatu a kondenzaci směsi neutrálních atomů a iontů materiálu terče na povrchu povlakované součásti, případně reakci těchto částic s reakčním plynem před kondenzací a během kondenzace na povrchu součásti. Při rozprašování terče v inertní atmosféře se vytvářejí vrstvy stejného složení jako má pevný terč. Při rozprašování terče ve směsi inertního a reaktivního plynu lze vytvářet vrstvy, jež jsou sloučenina mi prvků obsažených v rozprašovaném terči, například nitridy, oxidy, karbidy, boridy, oxinitridy a další sloučeniny. Vlastnosti vrstev a jejich stechionatrií lze v širokém rozsahu měnit jednoduchou změnou depozičních podmínek jako například teplotou nebo předpětím na povlakované součásti, druhem reaktivního plynu, parciálním tlakem reaktivního plynu, výbojovým proudem a tak podobně· činnost zařízení podle vynálezu: rozprašovací systém je vytvořen z katody, sestávající z pevného válcového terče 17, prvního katodového disku 18 a druhého katodového disku 19, Pevný válcový terč 17 je vytvořen z trubice, do níž je vložena druhá trubice 21 pro chladící médium 22· Po vyčerpání re15 *The method of forming layers is based on spraying a solid target in a plasma and condensing a mixture of neutral atoms and ions of the target material on the surface of the coated component, or reacting these particles with the reaction gas before and during condensation on the component surface. When spraying a target in an inert atmosphere, layers of the same composition as the solid target are formed. When spraying a target in a mixture of inert and reactive gas, layers may be formed which are compounds of the elements contained in the target to be sprayed, for example nitrides, oxides, carbides, borides, oxinitrides and other compounds. The properties of the layers and their sto-ionia can be varied to a large extent by simply varying the deposition conditions such as temperature or preload on the coated parts, the type of reactive gas, the partial pressure of the reactive gas, the discharge current and the like. consisting of a fixed cylindrical target 17, a first cathode disc 18 and a second cathode disc 19, the fixed cylindrical target 17 is formed of a tube into which a second tube 21 for coolant 22 is inserted.

248 804 etóní nádoby 1 čerpacím zařízením 4 na vakuum řádu alespoň 10*4 Pa se do ní za stálého Čerpání přívodem £ napouští pracovní plyn, jímž je bučí Čistý inertní plyx^ nebo jeho směs s reaktivním plynem· Zapnutím elektrického napájecího zdroje 2 ^a® Přivedou na jednu nebo dvě diskové anody 27, 28 a na katodu 17»248804 Eton container 1 by the pump device 4 to a vacuum of the order of at least 10 -4 Pa in it while Drawdown inlet £ fills the working gas, which is either pure inert plyx ^ or a mixture thereof with a reactive gas · turning the electric power source 2 ^and ® They bring for one or two disc anodes 27, 28 and cathode 17 »

18, 19 odpovídající napětí. Zapnutím elektrického zdroje 8 předpětí se těleso 11 s dutinou uvede na potenciál vyšší, než je potenciál anody, asi o 5 V» přitom záporná svorka zdroje 8 je spojena s kladnou svorkou zdroje 7. Po zapnutí zdroje proudu cívky 2 elektromagnetu se vytvoří magnetické pole, jehož siločáry jsou rovnoběžné s povrchem pevného válcového terče 17» tedy katody; toto magnetické pole je zkříženo s elektrickým polem mezi oběma diskovými anodami 27» 28 a katodou 17, 18, 19· V pracovním plynu se po zapnutí zdroje 7 vytvoří výboj, jehož kladná ionty bombardují a rozprašují pevný válcový terč 17. Částice materiálu rozprášeného terče reagují s reaktivním plynem, kondenzují na vnitřním povrchu 23 tělesa 11 s dutinou a vytvářejí tenkou vrstvu povlaku 24.18, 19 corresponding voltage. By switching on the bias voltage source 8, the cavity body 11 is brought to a potential higher than the anode potential by about 5 V, while the negative terminal of the source 8 is connected to the positive terminal of the source 7. whose field lines are parallel to the surface of the solid cylindrical target 17, i.e. the cathode; this magnetic field is crossed with the electric field between the two disk anodes 27, 28, and the cathode 17, 18, 19 · After the source 7 has been switched on, a discharge is generated in the working gas, the positive ions bombard and atomize the solid cylindrical target. with reactive gas, condense on the inner surface 23 of the cavity body 11 and form a thin layer of coating 24.

Činnost zařízení byla vyzkoušena při povlakování vnitř-, nich ploch duralových trubek tenkou vrstvou nitridu titanu TiK, přičemž pracovním plynem byla směs argonu a dusíku. Vytvořené vrstvy měly dobrou adhezi, tlouštktf cca 1 mikrometr a byly deponovány při teplotách 100 až 200 °C rychlostí cca 50 nanometrů za 1 minutu. Povlakované těleso 11 s dutinou lze během depozice ochlazovat i ohřívat a jeho teplotu lze udržovat na předem zvolené hodnotě. K tomu účelu je zařízení vybaveno termočlánkem 14, připojeným k měřiči £ teploty. Zařízení umožňuje v širokém rozsahu měnit vlastnosti vytvářených vrstev regulací velikosti předpětí povlakovaného tělesa 11 s dutinou, dále velikostí výbojového proudu, parciálním tlakem reaktivního plynu a jeho druhem.Operation of the device was tested by coating the inner surfaces of duralumin tubes with a thin layer of titanium nitride TiK, the working gas being a mixture of argon and nitrogen. The formed films had good adhesion, thickness of about 1 micron and were deposited at temperatures of 100 to 200 ° C at a rate of about 50 nanometers per minute. The cavity coated body 11 can be cooled and heated during deposition and its temperature can be maintained at a preselected value. For this purpose, the device is equipped with a thermocouple 14 connected to a temperature meter 6. The device makes it possible to vary the properties of the formed layers to a wide extent by controlling the amount of prestressing of the cavity body to be coated, the magnitude of the discharge current, the partial pressure of the reactive gas and its type.

Změnou uvedených parametrů během depozice lze snadno vytvářet vrstvy s plynule nebo skokem proměnnými parametry a vlastnostmi. Při změně druhu reaktivního plynu skokem lze na tělese, na součásti vytvořit vícevrstvové povlaky, napříkladBy varying these parameters during deposition, it is easy to create layers with continuously or step-changing parameters and properties. By changing the type of reactive gas by jumping, multilayer coatings can be formed on the body, on the component, for example

248 804 povlak z vrstev karbidu titanu TiC a nitridu titanu TiH. Ta* kový povlak lze vytvořit rozprašovacím systémem a titanovou ka todou prostou záměnou acetylenu CgHg dusíkem Ng ve směsi pracovního plynu. Povlaky tohoto typu jsou výhodné v aplikacích vyžadujících snížení abrazivního otěru.248 804 a coating of titanium carbide TiC and titanium nitride TiH. Such a coating may be formed by a sputtering system and a titanium cadmium by simply exchanging acetylene CgHg with nitrogen Ng in the working gas mixture. Coatings of this type are preferred in applications requiring abrasive abrasion reduction.

Možnosti využití vynálezu jsou široké, neboí vynález pomáhá odstraňovat nízkou odolnost extrémně namáhaných vnitřních ploch strojních součástek, vyrobených z měkkých, většinou hliníkových slitin, pokrýváním namáhaných ploch otěruvzdornými, mechanicky a/nebo tepelně odolnými, samomaznými nebo jinými tenkými povlaky. Přitom je možné tyto tenké povlaky účinně vytvářet způsobem a zařízením podle vynálezu jak v dutinách těles, tak také na vnějším povrchu těles. Důležitá výhoda vynálezu, to je možnost vytváření povlaků složených z více vrstev, jež jsou různého složení a druhu, ještě více rozšiřuje rozsah využití vynálezu, neboí je možno vytvářet povlaky, které splňují velmi různé požadavky na mechanické, chemické a fyzikální vlastnosti strojní součástky. Je tedy vynález využitelný jak ve všeobecném strojírenství, tak zejména v textilních strojích, v chemickém průmyslu, v elektrotechnickém průmyslu, v jaderné technice, v potravinářství', ve zdravotnictví a podobně.The applications of the invention are broad since the invention helps to remove the low resistance of the extremely stressed internal surfaces of machine parts made of soft, mostly aluminum alloys, by covering the stressed surfaces with abrasion-resistant, mechanical and / or heat resistant, self-lubricating or other thin coatings. These thin coatings can be effectively formed by the method and the device according to the invention both in the cavities of the bodies and on the outer surface of the bodies. An important advantage of the invention, that is, the possibility of forming multi-layer coatings of different composition and type, further extends the scope of the invention since coatings that meet the very different mechanical, chemical and physical properties of the machine component can be formed. Thus, the invention is applicable both in general engineering, and in particular in textile machines, in the chemical industry, in the electrical industry, in nuclear engineering, in the food industry, in the medical sector and the like.

Claims

A method of forming a thin non-magnetic coating on the inner surface of a hollow body by magnetron spraying a solid target within the body, characterized in that the temperature-controlled body with the coating cavity is placed in an evacuated container to which working gases are fed; a cathode of a magnetron sputtering system in the cavity of the body is shaped as an external target which is sprayed in a discharge at a reduced pressure of 10 Pa to 10 Pa in an inert gas or a mixture of inert and reactive gas, the body in contact with the discharge; its potential is maintained more positive by at least 5 V relative to the potential of the anode applied over the insulating pads to the cathode of the sputtering magnetron system.

2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, formed from a reaction vessel provided with a pumping outlet to which a pumping device is connected, and a working gas supply, characterized in that the reaction vessel is located inside a solenoid coil (2) whose terminals (30). 31) are connected to a power source, and within the reaction vessel (1) is mounted a body (11) with a cavity in which a spray magnetron system is mounted mounted in a first vacuum tight passage (10) in the upper wall of the reaction vessel (1). while in the lower wall of the reaction vessel (1) a second vacuum tight bushing (13) is provided for supplying to the positive terminal of the source (8) of the bias body (11) and a third vacuum tight bushing (15) and a fourth vacuum tight bushing / 16 / for meter inlets / 9 / temperature to thermocouple / 14 / connected to body / 11 / with cavity, positive power supply terminal The source (7) is connected to the negative terminal of the source (8) of the bias source and at the same time to the lead to the anode of the spray magnetron system passed through the fifth

248 804 through a vacuum-tight grommet (29) in the top wall of the reaction vessel (1), and finally the negative terminal of the electrical power supply (7) is connected directly from the outside to the cathode of the spray magnetron system.

Device according to claim 2, characterized in that the magnetron sputtering system consists of a cathode in the form of a fixed cylindrical target (17) provided with a first cathode disc (18) at the upper edge of the cavity body (11) and a second cathode disc (19). level of the lower edge of the cavity body (11) and at least one first disc anode (27) mounted over the first dielectric insert (25) above the first cathode disc (18) to the fixed cylindrical target (17) and / or at least one second disc anode (28) mounted over the second dielectric insert (26) below the second cathode disc (19) to the lower end of the fixed cylindrical target (17).

4. Device according to claim 2 or 3, characterized in that the width (20) of the annulus of the cathode discs (18, 19) is at least three times the Larmor radius of the electrons, i.e.

3x34 W / H in millimeters, where W is the electron energy in electron volts and H. is the magnetic field strength in Oexsted on the cathode surface of the sputtering magnetron system.