CS248531B1 - Způsob diferenčního stanovení dusitanů v odpadních vodách - Google Patents

Abstract

Řešení se týká problematiky čištění odpadních vod. Dusitany v odpadních vodách se stanoví pomocí dusičnanové selektivní elektrody jejich oxidací v měřeném roztoku pomocí manganistanu za teploty místnosti a v prostředí o pH 2 až 4. Nadbytečné manganistanové ionty se podrobí působení síranu nebo chloridu manganatého v množství od 1.10“4 do 2,5.10-5 molu na 1 litr měřeného roztoku.

Description

Vynález se týká způsobu diferenčního stanovení dusitanů v odpadních vodách pomocí dusičnanové selektivní elektrody oxidací v měřeném roztoku přítomných dusitanů manganistanem za teploty místnosti a v prostředí o .JSH 2 až 4«

Je známo provádět stanovení kysličníků dusíku sorpcí do peroxidu vodíku. Jeho rušivý vliv se odstraňuje záhrevem vzorku s přídavkem pevného kysličníku manganičitého a obsah vytvořených dusičnanů se stanoví pomocí elektrody s kapalnou membránou. Dále je známo stanovit kysličníky dusíku volumetric ky za využití oxidace kysličníků dusíku manganistanem v prostředí 60%ní kyseliny sírové, přičemž jeho přebytek se retitruje síranem železnatým.

Ukázalo se, že použití těchto známých postupů pro stanovení dusitanů neposkytuje při použití peroxidu vodíku nebo manganistanu spolehlivé výsledky, protože odstranění peroxidu vodíku z roztoku je proces poměrně zdlouhavý. Navíc přítomnost manganistanu zcela znemožňuje měření.

Uvedené nedostatky odstraňuje podle vynálezu způsob diferenčního stanovení dusitanů v odpadních vodách pomocí dusičnanové selektivní elektrody oxidací v měřeném roztoku přítomných dusitanů manganistanem za teploty místnosti a v prostředí o pH 2 až 4. Jeho podstata spočívá v tom, že se nadbytečné manganistanové ionty podrobí působení síranu nebo chloridu manganatého v množství od 1.10”^ do 2,5.10**^ molu na 1 litr měřeného roztoku.

248 533

Základní výhoda způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že nevyžaduje zvýšené teploty a je vhodný pro sériová analý zy za použití elektrody s kapalnou membránou·

Způsob podle vynálezu je dále blíže popsán na několika příkladech provedení

Přiklad 1

Za účelem stanovení dusičnanů bylo do suchých 50 ml kádinek odpipetováno 20 ml výluhu vzorku nebo pro účely

-5 —2 kalibrace po 20 ml 5.10 M až 1.10 M roztoků dusičnanu sodného · K roztoku bylo přidáno pipetou 2ml stínícího roztoku, roztoky byly promíchány a ponechány 5 min. stát po ponoření páru elektrod a ustálení potenciálu byla odečte na jeho hodnota. Do grafu na semilogaritmický papír byla vynesena závislost potenciálu v mV na molární koncentraci dusičnanu.

Za účelem stanovení dusitanů, to je sumy dusičnanů a dusitá nů bylo do suchých 50 ml kádinek odpipetováno po 20 ml —5 —2 analyzovaného vzorku, případně 5.10 M až 5.10 M roztoků dusitanu sodného. Roztoky v kádinkách byly okyseleny dněma kapkami zředěné kyseliny sírové a přidáván po kapkách za míchání roztok manganistanu draselného. Zbarvení roztoku manganistanem muselo být stélé nejméně 3 min·· Poté bylo přidáno pipetou 0,2 ml roztoku síranů manganatého a pH roztoku bylo upraveno přídavkem hydroxidu sodného po kapkách na hodnotu pH v rozmezí 4 až 8. Roztok měl žlutou barva a začínal se zbalovat vysrážený hydratovaný MnO^·

K takto upravenému roztoku bylo pipetou přidýno 2 ml stínícího roztoku, obsah kádinky byl převeden do 50 ml odměrné baňky a baňka byla doplněna vodou po značku.

Měření bylo provedeno stejně jako v případě stanovení dusič nanů.

Příklad 2

248 531

Pro stanovení dusičnanů a dusitanů v půdních výluzích byla navážka 1 až 5 g vysušené zeminy vyloužena za míchání skleněným elektromagnetickým míchadlem po dobu 30 min. v 70 ml destilované vody. Roztok byl převeden do 100 ml odměrné baňky a doplněn vodou. Ke stanovení bylo pipetovóno 20 ml zásobního roztoku vzorku. Roztok byl okyselen dvěma kapkami zředěné kyseliny sírové a přidáváno po kapkách za míchání roztok manganistanu draselného zbarvení roztoku manganistanem muselo být stálé nejméně 3 min.. Potom bylo přidáno pipetou 0,2 ml chloridu manganatého a pH roztoku bylo upraveno přídavkem hydroxidu sodného po kapkách na hodnotu pH v rozmezí 4 až 8. Roztok měl žlutou barvu a začínal se zbalovat vysrážený hydratovaný MnO^ K takto upravenému roztoku bylo přidáno 2 ml stínícího roztoku, obsah kádinky byl převeden do 50 ml odměrné baňky a baňka byla doplněna vodou po značku. Měření bylo provedeno stejně jako v případě stanovení dusičnanů.

Příklad 3

Pro stanovení NOg a NO^ ve vodách kalíren se z odebraného vzorku odpadní vody kalírny připravil vhodným ředěním zásobní roztok, aby koncentrace dusitanů a dusičnanů v rozto—2 —4 ku se pohybovala v rozmezí 10 až 10 M na sledované složky. Z roztoku bylo pipetováno 20 ml roztoku pro analýzu. Roztok v kádince byl okyselen dvěma kapkami zředěné kyseliny sírové a přidáván po kapkách za míchání roztok manganistanu draselné ho. Zbarvení roztoku manganistanem muselo být stálé nejméně 3 minut;.· Potom bylo přidáno pipetou 0,5 ml síranu manganatého a pH roztoku bylo upraveno přídavkem hydroxidu sodného po kapkách na hodnotu pH v rozmezí 4 až 8. Roztok měl žlutou barvu a začínal se zbalovat vysrážený hydratovaný Mn0₂·

K takto upravenému roztoku bylo přidáno 2 ml stínícího roztoku, obsah kádinky byl převeden do 50 ml odměrné baňky a baňka byla doplněna vodou po značku. Měření bylo provedeno obdobně jako v příkladu 1.

Příklad 4

248 531

Pro stanovení NOg a NO^ v kalících směsích bylo odváženo Ig vzorku směsi do 250 ml odměrné béňky a po rozpuštění se baňka doplnila vodou po značku. Po promíchání zásobního roztoku bylo pipetováno 20 ml roztoku. Roztok v kádince byl okyselen dvěma kapkami zředěné kyseliny sírové a přidáván po kapkách a zamíchání roztok manganistanu draselného. Zbarve ní roztoku manganistanem muselo být stálé nejméně 3 minuty. Potom bylo přidáno pipetou 0,4 ml chloridu manganatého a pH roztoku bylo upraveno přídavkem hydroxidu sodného po kapkách na hodnotu pH v rozmezí 4 až 8. Roztok měl žlutou barvu a začínal se zbalovat vysrážený, hydratobaný MnOg.

K takto upravenému roztoku bylo přidáno 2 ml stínícího roztoku, obsah kádinky byl převeden do 50 ml odměrné baňky a baňka byla doplněna vodou po značku. Měření bylo provedeno obdobně jako v příkladu 1.

Claims (1)

1. Způsob diferenčního stanovení dusitanů v odpadních vodách pomocí dusičnanové selektivní elektrody oxidací v měřeném roztoku přítomných dusitanů manganistanem za teploty místnosti a v prostředí o pH 2 až 4, vyznačující se tím, že se nadbytečné manganistanové ionty podrobí působení síranu nabo chloridu manganatého v množství od l.lO”^do 2,5»10^molu na 1 litr měřeného roztoku.