CS248490B1 - Sposob stanovenia obsahu fenolu a substituovaných fenolov - Google Patents

Description

Riešenie sa týká sposobu stanovenia ob- ' sáhu fenolu a substituovaných fenolov v medziproduktoch, technických produktoch a finálnych prípravkoch přísad do polymérov na báze esterov kyseliny fosforečnej priamo metodou plynovej chromatografie.

Riešenie je možné využil v chemickom priemysle — v analytickej chémii. 248490 248490

Vynález sa týká sposobu stanovenía obsahu fenolu a substituovaných fenolov v medziproduktoch, technických produktoch a finálnych prípravkoch přísad do polymérov na báze esterov kyseliny fosforečnej metodou plynovej chromatografie.

Doterajši postup stanovenía obsahu fenolu a substituovaných fenolov v medziproduktoch, technických produktoch a finálnych prípravkov přísad do plymérov na báze esterov kyseliny fosforečnej je založený na extrakcii do vodného roztoku hydroxidu draselného a následnej spektrofotometrickej kvantifikácii na základe absorpcie UV žiarenia viď Zolotaevova G. P., Strutskaja V. G.: Chim. Prom-st., Ser. Metody Anal. Kontroly a Kač. Prod. Chim. Prom-sti 10, 14—17, 1980. Tiež sa využívajú reakcie fenolických látok so selektívnymi činidlami a absorpcia žiarenia vzniknutými produktami viď Jerzy Urbanski, Chemia Analit. 15, 3, 615—627, 1970.

Nevýhodou doteraz známých sposobov stanovenia je skutočnosť, že neumožňujú stanovenie přesného zloženia fenolu a substituovaných fenolov ani přesné stanovenie obsahu vzhtadom na rozdielne molové absorpčně koeficienty fenolu a substituovaných fenolov a navýše sú značné neselektívne.

Teraz sa zistilo, že obsah fenolu a substituovaných fenolov v medziproduktov a finálnych prípravkoch přísad do polymérov na báze esterov kyseliny fosforečnej možno stanovit priamo, sposobom podfa vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa presne navážené množstvo vzorky prevedie do rozpustnej formy se konštantným objemom přidáním organického rozpúšťadla zo skupiny zahrňujúcej alkoholy, ketony, étery a acetonitril. Takto připravená vzroka sa následné priamo analyzuje na chromatografickej kolóne pri teplote v rozsahu 140 až 170 °C, pričom obsah jednotlivých stanovovaných suhstitovaných fenolov a fenolu vyhodnocuje porovnáním chromatografického záznamu so záznamom zmesi štandardov substitnovaných fenolov a fenolu upravených a chromatografických rovnakým sposobm ako vzorka.

Pe elúcii stanovovaných látok sa estery kyseliny fosforečnej vypudia z kolony zvýšením teploty minimálně na 250 °C.

Stanovenie podfa vynálezu je výhodné uskutočniť na chromatografickej kolóne so zakotvenou tážou typu silikónového polyméru.

Okrem umožnenia priameho stanovenia obsahu fenolu a substituovaných fenolov, ďalšie výhody vynálezu oproti známým postupom spočívajú v tom, že umožňuje rýchle a dostatočne spofahlivé stanovenie obsahu jednotlivých substituovaných fenolov a fenolu v medziproduktoch, technických produktoch a finálnych prípravkoch přísad do polymérov na báze esterov kyseliny fosforečnej vo vzorkách fubovofných fyzikálnochemických vlastností.

Predmet vynálezu ilustruje, ale neobmedzuje nasledujúci příklad. Příklad prevedenia

Stanovenie obsahu fenolu, o-izopropylfenolu, p-izopropylfenolu, 2,4-diizopropylfenolu, 2,6-diizopropylfenolu, 2,4,5-triizopropylfenolu a 2,4,6-triizopropylfenolu v retardére horenia na báze izopropylfenyl, fenylester kyseliny fosforečnej.

Do 25 cm3 odmernej banky sa naváži 2,5 g vzorky a rozpustí sa v acetone. Roztok sa dávkuje na chromatografickú kolonu. Obsah jednotlivých zložiek sa stanoví porovnáním ploch příslušných píkov s plochami píkov chromatografovaného kalibračného roztoku obsahujúceho v 25 cm3 po 10 mg standardu fenolu, standardu o-izopropylfenolu, standardu p-izopropylfenolu, standardu 2,4-diizopropylfenolu, standardu 2,6-diizopropylfenolu, standardu 2,4,5-triizopropylfenolu a štandardu 2,4,6-triizopropylfenolu.

Claims (2)

1. PREDMET

   1. Sposob stanovenía obsahu efnolu a substituovaných fenolov v medziproduktoch, technických produktoch a finálnych prípravkoch přísad do polymérov na báze esterov kyseliny fosforečnej metodou plynovej chromatografie, vyznačujúci sa tým, že sa presne navážené množstvo vzorky prevedie do rozpustnej formy s konštantným objemom přidáním organického rozpúšťadla zo skupiny zahrňajúcej alkoholy, ketony, étery a acetonitril a následné sa priamo analyzuje na chromatografickej kolóne pri teplote v rozsahu 140 až 170 °C, pričom sa obsah jednotlivých stanovovaných substituo- vynalezu váných fenolov a fenolu vyhodnocuje porovnáním chromatografického záznamu so záznamom zmesi štandardov jednotlivých stanovovaných substituovaných fenolov a fenolu upravených a chromatografovaných rovnakým sposobom, pričom dalej po elúcii stanovovaných substituovaných fenolov a fenolu sa estery kyseliny fosforečnej vypudia z kolony zvýšením teploty aspoň na 250 °C.
2. 2. Sposob podfa bodu 1, vyznačujúci sa tým, že vzorky sa stanovujú na chromatografickej kolóne so zakotvenou fázou typu silikónového polyméru.