CS248209B1

CS248209B1 - Method of dry tetrachlorethane's complex insulation from two-phase liquid system

Info

Publication number: CS248209B1
Application number: CS102585A
Authority: CS
Inventors: Anton Hagara; Jan Richter; Vladimir Patek; Frantisek Polak
Original assignee: Anton Hagara; Jan Richter; Vladimir Patek; Frantisek Polak
Priority date: 1985-02-14
Filing date: 1985-02-14
Publication date: 1987-02-12

Abstract

Predmetom riešenia je sposob komplexnej izolácie suchého tetrachlóretánu z dvojfázovej kvapalnej sústavy. Vlhký tetrachlóretán sa zo zásobníka (1) privádza, s výhodou predohriaty v predohrievači (3), do’ azeotropickej rektifikačnej kolony (4), kde sa rektifikuje pri tlaku 50 až 120 kPa. V azeotropickej rektifikačnej kolóne (8) sa rektifikuje pracia voda pri tlaku 100 až 120 kPa. Páry z oboch kolon sa privádzajú do kondenzátora (9), kde sa podchladia a vo fázovej deličke (10) sa kondenzát rozdělí na spodnú organickú a vrchnú vodnú fázu, ktoré sa vracajú do příslušných rektifikačných kolon. Zo spodu azeotropickej rektifikačnej kolony (4) odchádza suchy 1,1,2,2-tetraichlóretán s obsahom vody max. 20 hmot. ppm a z kolony (8) odchádza voda s obsahom max. 5 hmot. ppm 1,1,2,2-tetrachlóretánu.The subject of the solution is a comprehensive method isolation of dry tetrachloroethane from biphasic liquid system. Moist tetrachloroethane is supplied from the container (1), preferably preheated in the preheater (3) to the azeotropic rectification column (4) where it is rectified at a pressure of 50 to 120 kPa. IN an azeotropic rectification column (8) with the washing water is rectified at a pressure of 100 to 120 kPa. Steam from both columns is fed to a condenser (9) where the coolant is cooled in the phase divider (10) the condensate is separated to the lower organic and upper aqueous phase, which returns to the appropriate rectification columns. From azeotropic bottom of the rectification column (4) is dry 1,1,2,2-tetraichloroethane with a water content of max. 20 wt. ppm and water leaves the column (8) with max. 5 wt. ppm of 1,1,2,2-tetrachloroethane.

Description

Predmetom riešenia je sposob komplexnej izolácie suchého tetrachlóretánu z dvojfázovej kvapalnej sústavy. Vlhký tetrachlóretán sa zo zásobníka (1) privádza, s výhodou predohriaty v predohrievači (3), do’ azeotropickej rektifikačnej kolony (4), kde sa rektifikuje pri tlaku 50 až 120 kPa. V azeotropickej rektifikačnej kolóne (8) sa rektifikuje pracia voda pri tlaku 100 až 120 kPa. Páry z oboch kolon sa privádzajú do kondenzátora (9), kde sa podchladia a vo fázovej deličke (10) sa kondenzát rozdělí na spodnú organickú a vrchnú vodnú fázu, ktoré sa vracajú do příslušných rektifikačných kolon. Zo spodu azeotropickej rektifikačnej kolony (4) odchádza suchyThe subject of the solution is a method of complex isolation of dry tetrachloroethane from a two-phase liquid system. The wet carbon tetrachloride is fed from the reservoir (1), preferably preheated in the preheater (3), to an azeotropic rectification column (4) where it is rectified at a pressure of 50 to 120 kPa. In the azeotropic rectification column (8), the scrubbing water is rectified at a pressure of 100 to 120 kPa. The vapors from both columns are fed to a condenser (9) where they are supercooled and in the phase separator (10) the condensate is separated into lower organic and upper aqueous phases, which are returned to the respective rectification columns. Droughts leave the bottom of the azeotropic rectification column (4)

1,1,2,2-tetraichlóretán s obsahom vody max. 20 hmot. ppm a z kolony (8) odchádza voda s obsahom max. 5 hmot. ppm 1,1,2,2-tetrachlóretánu.1,1,2,2-tetraichloroethane with a water content of max. 20 wt. ppm and from the column (8) water containing max. 5 wt. ppm 1,1,2,2-tetrachloroethane.

Vynález sa týká sposobu izolácie suchého tetrachlóretánu z dvojfázovej .kvapalnej sústavy po praní surového tetrachlóretánu vodou na principe azeotropickej destilácie na taký obsah vody v suchom tetrachlóretáne, ktorý nie je na závadu v plyne po jeho· teplotnej dehydrochlorácii a na taký obsah tetrachlóretánu v -pracej vodě, ktorý vyhovuje predpisom pre odpadně vody, na zariadení pozostávajúcom zo sústavy dvoch azeotropických rektifikačných kolon s varákmi a jedným kondenzátorom a deličkou fáz.The present invention relates to a process for the isolation of dry tetrachloroethane from a two-phase liquid system after washing a crude tetrachloroethane with water based on azeotropic distillation to a water content of dry tetrachloroethane which is not defective in the gas after its temperature dehydrochlorination and such tetrachloroethane content. , which complies with waste water regulations, on a device consisting of a set of two azeotropic rectification columns with reboilers and one capacitor and phase separator.

Tetrachlóretán o čistotě vyhovujúcej na alkalickú dehydrochloráciu na trichlóretylén nevyhovuje pre výrobu trichlóretylénu teplotnou dehydrochloráciou. Obsahuje rozpuštěný FeCh, ktorý sa musí odstrániť vypieraním vodou. Zároveň sa vypiera aj rozpuštěným HCl, ktorý by v predohrievacej a odparovacej zóně reaktora, ako aj v dehydrochloračnej zóně reaktora pre teplotnú dehydrochloráciu v přítomnosti vody spósoboval nepřípustné vysokú koróziu rúry reaktora.Tetrachloroethane of a purity suitable for alkaline dehydrochlorination to trichlorethylene is not suitable for the production of trichlorethylene by thermal dehydrochlorination. It contains dissolved FeCh which must be removed by water scrubbing. It is also washed with dissolved HCl, which would cause unacceptable high corrosion of the reactor tube in the reactor preheating and evaporation zone as well as in the dehydrochlorination zone of the thermal dehydrochlorination reactor in the presence of water.

Literatúra sa nezmieňuje o komplexnom a ekonomicky výhodnom čistění surovéhoThe literature does not mention a complex and economically advantageous purification of the crude

1.1.2.2- tetrachlóretánu pre termická dehydrochloráciu na trichlóretylén. U příbuzných chlórovaných uhlovodíkov, napr. u 1,2-dichlóretánu sa sušenie před teplotnou dehydrochloráciou na vinylchlorid robí v jednokolónovom systéme takým sposobom, že vlhký 1,2-dichlóretán sa po praní vodou privádza navrch k-olóny, zo spodku kolony odchádza suchý 1,2-dichlóretán, páry zvrchu kolony kondenzujú v podchladzovanom kondenzátore, kondenzát sa dělí na dve kvapalné fázy v deličke fáz, pričom vrchná vodná fáza odchádza do odpadných vod a spodná fáza sa vracia navrch k-olóny, alebo sa robí v dvojko-lónovom systéme, pričom vodná fáza z deličky fáz prichádza na hlavu druhej rektifikačnej kolony, zo spodku ktorej odchádza ako· zbytok voda zbavená1.1.2.2- tetrachloroethane for thermal dehydrochlorination to trichlorethylene. For related chlorinated hydrocarbons, e.g. for 1,2-dichloroethane, drying before the temperature dehydrochlorination to vinyl chloride is carried out in a single-column system in such a way that the wet 1,2-dichloroethane is fed to the k-olons after washing with water, dry 1,2-dichloroethane leaves the bottom of the column; the columns condense in a subcooled condenser, the condensate is divided into two liquid phases in a phase separator, with the upper aqueous phase leaving for wastewater and the lower phase returning to the top of the olions, or in a two-column system, the aqueous phase from the phase separator it arrives at the head of the second rectification column, from which water is removed as a residue

1.2- dichlóretánu a páry z hlavy druhej rektifikačnej kolony odchádzajú do kondenzátora společného -aj pre prvú kolonu, připadne samostatného pre druhů k-olónu a podchladený kondenzát prichádza do deličky fáz spoločnej pre prv.ú kolonu, alebo samostatní! pre druhů kolonu, pričom vrchná fáza sa vracia navrch druhej kolony a spodná fáza navrch prvej kolony.The 1,2-dichloroethane and the vapors from the top of the second rectification column go to a condenser common to the first column, optionally separate to the k-ol species, and the supercooled condensate comes to a phase separator common to the first column, or separate! for the second column, the upper phase returning to the top of the second column and the lower phase to the top of the first column.

Vodná fáza z prania 1,2-dichlóretánu sa zbavuje 1,2-dichlóretánu v kolóne stripovaním vrchnou parou, pričom páry z kolóny kondenzujú v podchl-adzovacom kondenzátore a kondenzát sa dělí v deličke fáz. Spodná fáza sa spája s vlhkým 1,2-dicblóretánom a vrchná fáza sa vracia navrch stripovacej kolóny.The aqueous phase from washing 1,2-dichloroethane is stripped of 1,2-dichloroethane in the column by top vapor stripping, whereby the vapors from the column are condensed in a subcooling condenser and the condensate is separated in a phase separator. The bottom phase is combined with wet 1,2-dicloroethane and the top phase returns to the top of the stripper column.

Je uvádzaný aj iný s-posob čistenia pracej vody, a to adsorpcl-a 1,2-dichlóretánu na špeciálnom živičnom adsordente (Dummer G.: Chem. Ing. Tech. 56 /1984/, Nr. 3, 242 až 243; Holland C. D.: Chem. Eng. 88, No. 6, 185 až 200 /1981/).Another method for the purification of washing water, namely adsorption 1,2-dichloroethane on a special bitumen adsorption (Dummer G .: Chem. Ing. Tech. 56 (1984), Nr. 3, 242-243; Holland) is also reported. CD: Chem. Eng., 88, No. 6, 185-200 (1981).

Podstatou tohto vynálezu je sposob komplexnej izolácie suchého tetrachlóretánu z dvojfázovej kvapalnej sústavy po praní surového tetrachlóretánu aze-otropi-ckou rektifikáciou, ktorý -sa uskutočňuje tak, že vlhký tetrachlóretán, s výhodou predohriaty na teplotu 120 až 145 °C, sa azeotropicky rektifikuje pri tlaku 50 až 120 kPa, s výhodou 100 až 120 kPa, zároveň sa azeotropicky rektifikuje pracia voda pri tlaku 100 až 120 kPa, s výhodou predohriatia na teplotu 80 až 90 °C tepilom, ktoré jej odovzdá zvyšok z azeotropickej rektifikácie pracej vody, pričom páry z oboch relktifikácií sa privádzajú jednotlivo alebo spoločne do kondenzácie, kde sa podchladia, s výhodou na teplotu 20 až 30 °C, podchladený kondenzát sa rozdělí na spodnú organická fázu a na vnehnú vodnú fázu, ktoré recirkulujú, pričom ako zvyšok z -azeotropickej rektifikácie vlhkého tetrachlóretánu odchádza suchýThe present invention provides a process for the complex isolation of dry tetrachloroethane from a biphasic liquid system after washing the crude tetrachloroethane by azeotropic rectification, wherein the wet tetrachloroethane, preferably preheated to a temperature of 120 to 145 ° C, is azeotropically rectified At the same time, the washing water is rectified azeotropically at a pressure of from 100 to 120 kPa, preferably preheated to a temperature of 80 to 90 ° C by heat, which gives it the remainder of the azeotropic rectification of the washing water, both relectations are fed individually or together to condensation, where they are supercooled, preferably to a temperature of 20 to 30 ° C, the supercooled condensate is separated into a lower organic phase and an external aqueous phase which are recirculated, the remainder of the azotropic rectification of wet tetrachloroethane leaves dry

1,1,2,2-tetrachlóretán s obsahom vody max. 20 hmot. ppm a ako zvyšok z azeotropickej rektifikácie pracej vody odchádza voda s obsahom max. 5 hmot. ppm 1,1,2,2-tetrachlóretánu.1,1,2,2-tetrachloroethane with a water content of max. 20 wt. ppm and as the remainder from the azeotropic rectification of the wash water, water containing max. 5 wt. ppm 1,1,2,2-tetrachloroethane.

Zariadenie pre uskutočňovanie spósobu komplexnej izolácie suchého· tetrachlóretánu z dvojfázovej kvapalnej sústavy pozostáva zo zásobníka vlhkého tetrachlóretánu, z ktorého vedie potrubie cez čerpadlo do parného predohrievača, ktorý je spojený s azeotropi-ckou rektifikačnou kolonou, z ktorej spodnej časti vyúsťuje potrubie rozdelujúce sa do varáka a do zásobníka suchého tetrachlóretánu a zvrchu vychádza potrubie do· hornej časti kondenzátora, do ktorého vedie tiež potrubie zvrchu druhej azeotropickej kolóny a z ktorého spodnej časti vyúsťuje potrubie do fázovej deličky, jej spodote je spojený potrubím pre recirkulujúcu organická fázu s azeotropickou kolonou a z bočnej časti vedie potrubie pre recirkulujúcu vodnú fázu do hornej časti druhej azeotropickej kolóny, pričom z jej spodu vyúsťuje potrubie rozdelujúce sa do varáka a do tepelného výmenníka, ktorý je cez čerpadlo spojený potrubím so zásobníkom pracej vody a z ktorého vychádza potrubie do hornej časti druhej azeotropickej rektifikačnej kolony.The apparatus for performing a complex isolation of dry tetrachloroethane from a two-phase liquid system consists of a reservoir of wet tetrachloroethane from which a pipe is routed through a pump to a steam preheater which is connected to an azeotropic rectification column from which a conduit separates into the dry carbon tetrachloride tank and from above the piping goes to the upper part of the condenser, into which also the piping from the second azeotropic column leads and from which the piping leads to the phase separator, its bottom is connected to the azeotropic column through the recirculating organic phase; for a recirculating water phase to the top of the second azeotropic column, from which a pipe dividing into the boiler and a heat exchanger is connected from the bottom of the column, which is connected via a pump to a wash water tank and the pipeline extends into the top of the second azeotropic rectification column.

Surový tetrachlóretán obsahuje 98,5 až 99,0 % hmot. 1,1,2,2-tetrachlóretánu a asi 0,03 % hmot. 1,1,1,2-tetrachlóretánu. Ostatok sú iné chlorované uhlovodíky, Fe-Ch, HCl a H2O. 1,1,2,2-tetrachlóretán tvoří pri tlaku 101,3 kPa azeotrop s vodou o obsahu 31,0 hmot. % vody. Teplota bodu varu tohto azeotropu je 93,2 °C.Crude tetrachloroethane contains 98.5 to 99.0 wt. % Of 1,1,2,2-tetrachloroethane and about 0.03 wt. 1,1,1,2-tetrachloroethane. The remainder are other chlorinated hydrocarbons, Fe-Ch, HCl and H2O. 1,1,2,2-tetrachloroethane forms an azeotrope with water of 31.0 wt. % water. The boiling point of this azeotrope is 93.2 ° C.

'PraCie vody z prania tetrachlóretánu obsahujú aj rozpustný 1,1,2,2-tetrachlóretán, ktorý pódia tohto vynálezu sa získ-ava ako suchý, čím sa znížia jeho straty a pracie vody s obsahom 5 mg 1,1,2,2-tetrachlóretá248209 nu na liter vody možu ísť do odpadných vod.The washing liquor of carbon tetrachloroethane also contains soluble 1,1,2,2-tetrachloroethane, which according to the present invention is obtained as dry, thereby reducing its loss and washing water containing 5 mg of 1,1,2,2-tetrachloroethane. carbon tetrachloride248209 per liter of water can go to wastewater.

Pri teplote 20 °C sa rozpúšťa 296,7 mg296.7 mg is dissolved at 20 ° C

1.1.2.2- tetrachlóretánu v 100 g vody a pri 30 °C sa rozpustnost znižuje na 294,8 mg v 100 g vody.1.1.2.2-tetrachloroethane in 100 g water and at 30 ° C the solubility is reduced to 294.8 mg in 100 g water.

Rozpustnost vody v 1,1,2,2-tetrachlóretáne je známa pri teplote 25 °C a je 110 až 130 mg H2O na 100 g 1,1,2,2-tetrachlóretánu. Pranie surového tetrachlóretánu sa s výhodou robí dvakrát, pričom ale pracie vody odchádzajú z deličiek do společného zásobníka pre pracie vody 5 a vlhký tetrachlóretán po druhom praní z druhej dělníky odchádza do zásobníka pre vlhký tetrachlóretán 1.The water solubility in 1,1,2,2-tetrachloroethane is known at 25 ° C and is 110 to 130 mg H 2 O per 100 g 1,1,2,2-tetrachloroethane. The washing of the raw carbon tetrachloride is preferably carried out twice, but the scrubbing water goes from the separators to the common scrubbing tank 5 and the wet carbon tetrachloride after a second wash from the second worker goes to the wet carbon tetrachloride tray 1.

Vlhký tetrachlóretán sa zo zásobníka 1 čerpadlom 2 dostává navrch azeotropickej rektifikačnej kolony 4 po predchádzajúcom predohriatí v parnom predohrievači 3 na teplotu 120 až 145 °C. Pracie vody sa zo zásobníka 5 čerpadlom 6 po· predohriatí v tepelnom výmenniku 7 ina teplotu 80 až 90 °C dostávajú navrch azeotropickej rektifikačnej kolony 8. Páry z azeotropickej rektifikačnej kolony 4 unášajú vodu z nastrekovaného vlhkého tetrachlóretánu a páry z azeotropickej rektifikačnej kolony 8 uinášajú 1,1,2,2-tetrachlóretán z nastrefcovanej pracej vody.The wet carbon tetrachloride from the container 1 is pumped through the pump 2 at the top of the azeotropic rectification column 4 after the previous preheating in the steam preheater 3 to a temperature of 120 to 145 ° C. The scrubbing water from the tank 5 by the pump 6 after preheating in the heat exchanger 7 at a temperature of 80 to 90 ° C reaches the top of the azeotropic rectification column 8. The vapors from the azeotropic rectification column 4 carry water from the sprayed moist tetrachloroethane and vapor from the azeotropic rectification column 8 1,2,2-tetrachloroethane from the scrubbed wash water.

Oba parné prúdy kondenzujú v kondenzátore 9, kde sa kondenzát zároveň ochladí na 20 až 30 °C. Vznikajúca dvojfázová kvapalná sústava sa v deličke 10 rozdělí na vrchnú vodnú fázu, čo je voda nasýtenáBoth steam streams condense in condenser 9 where the condensate is simultaneously cooled to 20-30 ° C. The resulting two-phase liquid system in the separator 10 is separated into the upper aqueous phase, which is saturated with water

1.1.2.2- tetrachlóretánom pri 30 °C a na spodnú organickú fázu, čo je 1,1,2,2-tetrachlóretán nasýtený vodou pri teplote 30 °C. Vrchná fáza z deličky 10 sa vracia navrch azeotropickej rektifikačnej kolóiny 8 a spodná fáza navrch azeotropickej rektifikačnej kolony 4.1.1.2.2-tetrachloroethane at 30 ° C and the lower organic phase, which is 1,1,2,2-tetrachloroethane saturated with water at 30 ° C. The top phase of the separator 10 returns to the top of the azeotropic rectification column 8 and the bottom phase to the top of the azeotropic rectification column 4.

Suchý tetrachlóretán, s obsahom vody maximálně 20 hmot. ppm, odchádza pri teplotě 146,3 °C a tlaku 101,3 kPa zo spodku azeotropickej rektifikačnej kolony 4 do zásobníka 11, odkial' sa čerpadlom 12 dopravuje do reaktora na teplotnú dehydrochloráciu na trichlóretylén. Voda zbavená tetrachlóretámu na obsah 5 mg na Jiter, sa zo spodku azeotropickej rektifikačnej kolony 8 po výměně tepla v tepelnom výmenniku 7 dostává do odpadných vód pri teplote 40 °C. Vařáky 13 a 14 oboch azeotropických rek0 tifikačných ikolón 4 a 8 sú vyhrievané parou 0,6 mPa.Dry tetrachloroethane, with a water content not exceeding 20% by weight. ppm, leaving at 146.3 ° C and 101.3 kPa pressure from the bottom of the azeotropic rectification column 4 to the hopper 11, from where it is conveyed by the pump 12 to the trichlorethylene thermal dehydrochlorination reactor. The water, devoid of carbon tetrachloride to a content of 5 mg per liter, is fed from the bottom of the azeotropic rectification column 8 after heat exchange in the heat exchanger 7 to waste water at a temperature of 40 ° C. The cookers 13 and 14 of both azeotropic recombination icolones 4 and 8 are heated with steam of 0.6 mPa.

Uvádzaný příklad ilustruje, avšak nevymedzuje sposob použitia. Zariadenie je znázorněné na priloženom obrázku.The example below illustrates but does not limit the use. The device is shown in the attached figure.

Příklad 'Do azeotropickej rektifikačnej kolony 4 o priemere 324 X 4 mm, plnenej Raschigovými krúžkami 25 X 25 mm o výške stípea náplně 5 m, prichádza 3 341,3 kg. tr¹ vlhkého tetrachlóretánu o zložení v hmot. %: 99,384 5 1,1,2,2-tetrachlóretánu, 0,506 2 vyššie vriace látky a 0,109 3 H2O. V predohrievači 3 sa nástrek predohreje na teplotu 140 °C. Z hlavy azeotropickej rektifikačnej kolony 4 odchádza 469,3 kg. h^_1 pár o zložení v hmot. %: 99,122 3 1,1,2,2-tetrachlóretáinu a 0,877 7 H2O. Zo spodku azeotropickej rektifikačnej kolony 4 odchádza 3 340,1 kilogramov . h'¹ zmesi tetrachlóretánu a vyššie vriacich látok s obsahom vody 20 hmot. ppm.EXAMPLE A 324 X 4 mm azeotropic rectification column 4 packed with 25 X 25 mm Raschig rings with a column height of 5 m is loaded with 3,341.3 kg. tr ¹ wet tetrachloroethane of composition in mass %: 99,384 5 1,1,2,2-tetrachloroethane, 0.506 2 higher boiling substances and 0.109 3 H2O. In preheater 3, the feed is preheated to 140 ° C. 469.3 kg is removed from the top of the azeotropic rectification column 4. h ^_1 pair of composition in mass. %: 99,122 3 1,1,2,2-tetrachloroethane and 0.877 7 H2O. From the bottom of the azeotropic rectification column 4, 3,340.1 kilograms are discharged. h ^{-1 of a} mixture of tetrachloroethane and higher boiling substances with a water content of 20 wt. ppm.

Do azeotropickej rektifikačnej kolony 8 prichádza 803,4 kg. h^_1 pracích vod o· zložení v hmot. °/o: 99,1191 H2O, 0,297 4 1,1,2,2-tetrachlóretánu, ostatok sú soli FeCl3 a NHáCl. Z hlavy azeotropickej rektifikačnej kolony 8 odchádza 110,5 kg. h¹ pár o zložení v hmot. %: 2,460 4 1,1,2,2-tetrachlóretánu a 97,539 6 H2O. Zo spodku azeotropickej rektifikačnej kolony 8 odchádzajú odpadně vody s obsahom 5 hmot. ppm 1,1,2.2- tetrachlóretáinu počítané na vodu. Azeotropická rektifikačná kolona 8 má priemer 324 X 4 mm a je naplněná Raschigovými krúžkami 25 X 25 mm o výške stípea náplně 5 m.The azeotropic rectification column 8 receives 803.4 kg. h ^_1 wash water composition in mass ° / o: 99.1191 H2O, 0.297.4 1,1,2,2-tetrachloroethane, the rest being FeCl3 and NH? Cl salts. 110.5 kg of the azeotropic rectification column 8 is discharged. h ¹ pair of composition in mass. %: 2,460 4 1,1,2,2-tetrachloroethane and 97,539 6 H2O. From the bottom of the azeotropic rectification column 8, waste water containing 5 wt. ppm 1,1,2,2-tetrachloroethane calculated on water. The azeotropic rectification column 8 has a diameter of 324 X 4 mm and is packed with 25 x 25 mm Raschig rings with a column height of 5 m.

Z fázovej deličky 10 odchádza do azeotropickej rektifikačnej kolony 4 spodná fáza v množstve 468,1 kg. h“¹ o zložení odpovedajúcom 'rozpustnosti vody v 1,1,2,2-tetrachlóretáne pri teplote 30 °C. Vrchná fáza z deličky 10 odchádza do azeotropickej rektifikačnej kolony 8 v množstve 111,7 kg .h^_1o zložení odpovedajúcom rozpustnosti 1,1,2.2- tetrachlóretánu vo vodě pri teplote 30 °C.From phase divider 10, a bottom phase of 468.1 kg goes to the azeotropic rectification column 4. h ^'1 corresponding to the composition of the "water solubility in 1,1,2,2-tetrachloroethane at 30 ° C. The upper phase from the separatory funnel 10 moves to the azeotropic rectification column 8 in an amount of 111.7 kg .h ^_1 corresponding to the solubility of the composition in water 1,1,2.2- tetrachloroethane at 30 ° C.

Zloženie pár, odchádzajúcich z oboch azeotropických rektifikačných kolon 4 a 8 neodpovedá zloženiu azeotropu. Priblíženie sa k tomuto zloženiu by vyžadovalo podstatné vyššie kolony.The composition of the pairs leaving the two azeotropic rectification columns 4 and 8 does not correspond to the composition of the azeotrope. Approaching this composition would require substantially higher columns.

Claims

Method for the iso-complex isolation of dry tetrachloroethane from a two-phase liquid system after washing of crude tetrachloroethane by azeotropic rectification, characterized in that the moist tetrachloroethane, preferably preheated to a temperature of 120 to 145 ° C, is azeotropically rectified at a pressure of 50 to 120 kPa, at the same time the scrubbing water is rectified azeotropically at a pressure of 100 to 120 kPa, preferably preheated to a temperature of 80 to 90 ° C by heat, which transfers its remainder from the azeotropic rectification of the scrubbing water, the vapors from both rectifications being fed individually or together condensation, where they are supercooled, preferably at a temperature of 20 to 30 ° C, the supercooled condensate is separated into a lower organic phase and an upper aqueous phase, which are recirculated, leaving dry 1,1,2,2 as a residue from the azeotropic rectification of wet tetrachloroethane -tetrachloroethane with a water content of max. 20 wt. ppm and as a residue water from the azeotropic rectification of the wash water containing max. 5 wt. ppm 1,1,2,2-tetrachloroethane.

i2. Apparatus for carrying out the method

OF THE INVENTION a stage of throw 1 consisting of rectification columns and auxiliary apparatus, characterized in that it consists of a reservoir (11) of wet carbon tetrachloride from which a pipe runs through a pump (2) to a steam preheater (3) connected to an azeotropic rectification column (4j) from which a conduit (13) and a dry carbon tetrachloride container (11) exit from the bottom and a conduit (9j) exits from the top of the condenser (9j), from which a conduit (8j) also flows from above. to the phase divider (10), the bottom of which is connected by the recirculating organic phase line to the azeotropic column (4), and from the side leads the recirculating water phase line to the top of the azeotropic rectification column (8j). (14) and into the heat exchanger (7j) which is over the heat exchanger (7j) a pump (6) connected by a pipeline to the wash water tank (5) and from which the piping extends to the top of the azeotropic rectification column (8).