CS247987B1 - Způsob přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného - Google Patents

Abstract

Řešeni se týká samostatné přípravy antrechinon-2-sulfonanu sodného nekatalytickou sulfonací antrachinonu. Při sulfonaci se do reakční smšsi přidá technická směs obsahující antrachinon-2-sulfonan sodný, antrachinon-2,6-disulfonan dvojdvojsodný, antrachinon-2,7-disulfonan dvojsodný a síran sodný. Výhody tohoto postupu jsou předevěím v získání vyššího výtěžku získaného antrachinon-2-sulfonanu sodného. Důležitou skutečností je to, že čistota získaného produktu je stejná jako při dříve známých postupech.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného sulfonací antrachinonu. Tato látka slouží jako výchozí barvářský polotovar k dalším syntézám.

Příprava antrachinon-2-sulfonanu sodného spočívá v částečná sulfonací entrachlnonu oleem. Při této sulfonací vzniká z entrachlnonu asi 80 % teorie antrachinon-2-sulfonové kyseliny a z ňl dále 10 % teorie antrachinon-2,7-disulfonové kyseliny a 10 % teorie antrachiíion-2, 6-diaulfonové kyseliny.

Tento poměr mezi mono a disulfonovými kyselinami vzniká při konverzi entrachlnonu 45 až 50 % je optimální pro výrobu entrachinon-2-sulfonanu sodného, Nekonvertovaný, t.j. nezreagovaný entrachinon se po zředění sulfonační masy oddělí a po usušení se vrací k následné sulfonací.

Z louhů po oddělení antrechinonu se vyloučí antrachinon-2-sulfonan sodný, který se stej ně jako antrachinon oddělí filtrací a dočistí promytím vodou. Získaný matečný louh se stává obtížně likvidovatelným odpadem a ohledem na biologickoů neodbouratelnost antrachinonsulfonových kyselin či jejich solí. Výtěžnost při tomto postupu je kolem 78 % teorie ne konvertovaný antrachinon.

Lepší využití aatrachinonu dává postup podle AO č. 209 607, kde je navržen společný způsob přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného, spolu s přípravpu antrachinon-2,6-disulfonanu dvoj sodné ho. Tento způsob je založen ne tom, že se z matečných (Douhů po izolaci antrachinon-2-sulfonanu sodného, který byl připraven vyěěí konverzí antrechinonu, izoluje směs antrachinon-2-sulfonanu sodného spolu s antrachinon-2,6-disulfonehem dvojsodným. Tato směs se podrobí další totální sulfonací, z které se nakonec izoluje antrachinon-2,6-disulfonan dvojsodný. Míra využitelnosti tohoto postupů je dána potřebou obou sulfokysélin.

Poněvadž spučasná potřeba antrechinon-2,6-disulfonanu dvojsodného je více než o řád niž Bí, než potřeba entrachinon-2-eulfonanu sodného, je míra využitelnosti tohoto postupu nízká.

Nyná byl nalezen sulfonační postup samostatné přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného nekatalytlckou sulfonací ;ntrachinonu vyznačený tím, že se do sulfonační směsi přidá usušená, z odpadních matečných louhů po izolaci antrachlnon-2-sulfonanu sodného získaná, technická směs entrachinon-2-sulfonanu sodného a antrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného v množství do 25 % hmotnostních na nasazený antrachinon.

Tato technická směs obsahuje ještě malé množství antrachinon-2,7-disulfonanu dvojsodného a z anorganických složek síran sodný. Při tomto postupu, který je podrobněji popsán v pří kladech se optimum konverze pohybuje mezi 45 až 60 % a výtěžnost antrachinon-2-sulfonanu sod ného se zvyšuje až o 10 % teorie na zkonvertovaný antrachinon.

Výhody tohoto postápu jsou předevěím tedy ve vyěěí výtěžnosti, z čehoě plyne i snížení obsahu nežádoucích biologicky neodbouratetných entrachinosulfonových kyselin v odpadních matečních louzích, které proti stávajícímu postupu nejsou minerálně kyselé. Velmi důležitou skutečností je to, že čistota získaného antrachinon-2-sulfonanu sodného je stejné jako při dříve známých postupech.

Přikladl

Do sulfonačního reaktoru se předložilo

656. g 21* olea (138 g SO3) za stálého míchání se postupně dávkovalo 57 * odpadních antrachinonsulfonenů z předchozího pokusu, který obsahoval 35 g antrachinon-2,6+2,7-diaulfonanů dvoj sodných, 15 g antrachinon-2-sulfonanu sodného a 7 g síranu sodného.

Po přídavku

550 g entrachlnonu se obsah sulfonoval po dobu 5 hodin při teplotě 150 až 155 °C.

Pak byla reakční hmota postupně zředěna 2 380 g vody. Vyloučený nezreagovaný antrachinon se odfiltroval a promyl a usušil.

Zpět bylo získáno

250 g antrachinonu, což odpovídá konvei zi 54,5 %

Po separaci antrachinonu se filterát zneutralizoval při teplotě 92 až 95 °C 375 g 40% .NaOH. Po krystalizací ochlazením byl krystalický antrachinon-2-sulfonan sodný ofiltrován a promyt vodou. Po usušení bylo získáno 402 g antrachinon-2-sulfonanu sodného, t.j.

89,9 % teorie na zkonvertovaný antrachinon. Takto získaný antrachinon-2-sulfonan sodný neobsahoval papírpvou chromatografií prokazatelné nečistoty.

Filtrát a koncentrované promývací vody se pří teplotě 80 °C zneutralizovaly ns pK 7,5 843 g NaOH. Po ochlazení se odfiltrovalo 236 g vlhkého (sušina 36,9 %) produktu, který po usušení měl hmotnost 87 g.

Tento z odpadu získaný produkt obsahoval

48,2 g entrachinon-2,6+2,7-disulfonanů dvojeodných,

20,0 g antrachinon-2-sulfonanu sodného a

18,8 g síranu sodného.

Tento odpadní antrachinon sulfonan byl použit v následném pokusu v příkladu 2.

Příklad 2

Postup sulfonace a izolace byl stejný jako v příkladu 1 , pouze hmotnostní poměry látek do reakce vstupujících a z reakce vystupujících byly následující:

a) Sulfonace a izolace antrachinonu 724 g 21% olea (152 g SO-j) g odpadních sulfokyselin z příkladu S.1 550 g antrachinonu, zředěno

500 g vody a získáno zpět

221 g antrachinonu, což odpovídá konverzi 59,8 %

b) Izolace antrachinon-2-sulfonanu sodného neutralizace

400 g 40% NaOH, získáno

433 g antrachinonx2-sulfonanu sodného, což je 88 % teorie na zkonvertovaný antrachinon

c) Izolace odpadních antrachinonsulfonanů neutralizace na pH 7,7

920 g 40% NaOH po usuěení získáno 80 g produktu o složení g antrachinon-2,6+2,7-disulfonanů dvojeodných 19 g antrachinon-2-sulfonanu sodného a 16 g síranu sodného.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného nekatalytickou monosulfonací antrechino nu vyznačený tím, že se do sulfonační směsi přidává usuSená, z odpadních matečních louhů po izolaci antraehinon-2-eulřonanu sodného získaná, technická směs antrachínon-2-sulfonanu sodného a Bntrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného, antrechinon-2,7-iisulfonanu dvojsodného a si ránu sodného v množství do 25 % hmotnostních ne nasazený antrachinon.