CS247408B1 - Zařízení ke stanovení vlhkosti tuhých nebo plynných látek - Google Patents

Abstract

Zařízení ke stanovení vlhkosti tuhých nebo plynných látek obsahuje čidlo z kyslíkových tuhých elektrolytů. Pro tento účel nebyly dosud tyto elektrolyty použity. Podstata řešení spočívá v tom, že na vstupní čidlo z kyslíkových elektrolytů, zabudované v termostatu s regulátorem teploty, je napojen mikroreaktor s programovatelným regulátorem teploty, přes konvertor vodní páry, naplněný hybridy, karbidy, organokovy nebo alkalickými kovy, na výstupní čidlo z kyslíkových, pevných elektrolytů, umístěné v termostatu, přičemž k vstupnímu čidlu a výstupnímu čidlu je připojen zapisovač nebo vyhodnocovací integrátor. Vstupní čidlo může tvořit i primární galvanický článek o stejném napětí jako elektromotorické napětí vstupního koncentračního článku.

Description

Vynález se týká zařízení ke stanovení vlhkosti tuhých nebo plynných látek, obsahující čidlo z kyslíkových pevných elektrolytů.

Stanoveni nízkých koncentrací vodní páry v plynech není dosud uspokojivě řešeno. Používané analytické postupy, kupříkladu infračervená spektroskopie, absorpční metody a podobně obvykle vyžadují větší množství vzorku a náročnou aparaturu. Pevné elektrolyty pro tento účel dosud nebyly využity a zatím našly uplatněni pro zjištování koncentrace kyslíku v plynech. Určování vodní páry se provádí tak, že průchodem plynů čidlem z pevného elektrolytu se určuje obsah kyslíku v plynu a podruhé se plyn nechává projít reakční trubicí naplněnou karbidem vápníku nebo jinými látkami uvolňujícími vodní parou spalitelný plyn, který při průchodu čidlem reaguje s kyslíkem. Ze sníženého 'obsahu kyslíku při druhém průchodu se počítá obsah vodní páry.

Nevýhody současného stavu techniky jsou odstraněny vynálezem zařízeni ke stanovení vlhkosti tuhých nebo plynných látek obsahující vstupní čidlo z tuhých kyslíkových elektrolytů a výstupní čidlo z tuhých kyslíkových elektrolytů v podobě jednoho diferenčního čidla že na vstupní čidlo zabudované společně s výstupním čidlem v termostatu je napojen mikroreaktor s programovatelným regulátorem teploty přes konvertor vodní páry naplněný látkou ze skupiny hydridů, karbidů, organokovů nebo alkalických kovů a konvertor je napojen na výstupní čidlo umístěné v termostatu, přičemž k vstupnímu čidlu a výstupnímu čidlu je připojen zapisovač nebo vyhodnocovací integrátor.

Vstupní čidlo může tvořit primární galvanický článek o stejném napětí jako elektromotorické napětí vstupního koncentračního článku.

Výhodou vynálezu je jednoduchá konstrukce, reprodukovatelnost a přesnost stanovení. To je umožněno tím, že je použito diferenční zapojení dvou koncentračních galvanických článků se stejnou referenční látkou za shodných podmínek. Tím jsou eliminovány vlivy změny obsahu kyslíku v nosném plynu, změny, jeho tlaku nebo velikosti průtoku nebo kolísání teploty v termostatu na výsledky stanovení. Další předností je, že je možné stanovit i velmi malé množství vody. Samotné uspořádání je tak jednoduché, že se v laboratoři snadno sestaví.

Princip zařízení spočívá v tom, že se použijí dvě trubice z tuhého elektrolytu, které jsou propojeny za sebou a napětí se snímá diferenčně, přičemž obě trubice jsou umístěny v jedné termostatované pícce. Voda uvolněná ze vzorku do nosného plynu zreaguje v konvertoru na spalitelné plyny, tj. vodík nebo uhlovodíky, které se pak v měrné detekční trubici zoxidují, přičemž úbytek kyslíku se projeví významnou změnou potenciálu měrné trubice. Pro kvantitativní měření je třeba sestavit kalibrační graf, kde se vynáší plocha píku proti odpovídajícímu známému množství uvolněné vody do nosného plynu. Závislost jé v širokém rozsahu koncentrací lineární. Neznámý obsah vlhkosti v měřeném vzorku je pak odečítán z kalibračního grafu.

Vynález bude blíže vysvětlen a popsán na příkladu možného provedeni s použitím dvou výkresů, kde představuje obr. 1 schéma zařízení pro měření vlhkosti tuhých látek a obr. 2 graf desorpce vodní páry z 2,2 mg práškového pentahydrátu síranu mědnatého, nosný plyn dusík s 2 . 10“⁶ obj. % kyslíku, průtok 4 ml/s, konvertor hydrid litný. Pro studium kinetiky rozkladu CuSO^ . 5HjO bylo sestaveno zařízení tímto způsobem:

Dvě trubice z tuhého elektrolytu, například kysličníku zirkoničitého s 15 mol % kysličníku vápenatého, tvoří vstupní čidlo 2 ^a výstupní čidlo 2 ^a jsou umístěny v termostatu 2 tvořeném píckou a udržovány na teplotě 800 °C. Teplota je měřena termočlánkem 10, ^na konstant ní hodnotě je udržována regulátorem 2 teploty.

•

Vstupním čidlem .1 byl veden nosný plyn dusík rychlostí 4 ml/s s koncentrací kyslíku . 10 θ obj. %. Nosný plyn byl pak veden do mikroreaktoru 2, kde se.prováděl rozklad CuSO^ .

. 5 H^O. Vnitřní objem reakčního prostoru mikroreaktoru 2. byl 5 ml a objem spojovacích trubic mezi mikroreaktorem 2_ a měrnou trubicí činil 3 ml. Teplota mikroreaktoru 2_ lineárně stoupala a byla řízena programovatelným regulátorem T_ s termočlánkem jj. Vodní pára vzniklá rozkladem se vedla do konvertoru 3, naplněného 1 ml práškového LiH a udržována na pokojové teplotě proudem vzduchu. Reakcí mezi vodní párou a hydridem litnatým (LiH) vznikl vodík, který se převáděl nosným plynem do výstupního čidla 2 umístěného společně se vstupním čidlem 2 ^v termostatu ji. Elektrický výstup elektromotorické napětí EMN z obou čidel 2» A 6yl zapojen diferenčně. Zapisovačem 8 se zaznamenával pouze rozdíl elektromotorického napětí, který je mírou přítomnosti vodní páry. Jak vyplývá z obr.2, průběh změny diference elektromotorického napětí detektoru vykazuje v případě dehydratace CuSO^. 5 HgO dvě ostrá maxima, která naznačují, že v pentahydrátu CuSO^ je voda vázána různými energiemi.

Vynález může být použit při stanovení vodní páry v plynech, a to i v malých množstvích, které byly uvolněny do nosného plynu z látek, kde byly chemicky nebo fyzikálně vázány. Je však také možné dávkování i jiných plynů do nosného média. Uvolnění vody může být provedeno termickým rozkladem látek nebo chemickou reakcí. Metoda je vhodná i pro určování absorbované vlhkosti. V praxi to znamená možnost využití nejen sledování kinetiky chemických reakcí látek, ale i pro určování vlhkosti tuhých látek a stanovení ztráty vlhkosti žíháním.

Claims (1)

1. Zařízení ke stanovení vlhkosti tuhých nebo plynných látek obsahující vstupní čidlo z tuhých kyslíkových elektrolytů a výstupní čidlo z tuhých kyslíkových elektrolytů v podobě jednoho diferenčního čidla, vyznačené tím, že na vstupní čidlo (1) zabudované společně s výstupním čidlem (4) v termostatu (6) je napojen mikroreaktor (2) s programovatelným regulátorem. (7) teploty, přes konvertor (3) vodní páry naplněný látkou ze skupiny hydridů, karbidů, organokovů nebo alkalických kovů a konvertor je napojen na výstupní čidlo umístěné v termočlánku (6), přičemž k vstupnímu čidlu (lj a výstupnímu čidlu (4) je připojen zapisovač nebo vyhodnocovací integrátor (8).