CS246393B1

CS246393B1 - Yttrium-aluminium garnet single crystals growth method

Info

Publication number: CS246393B1
Application number: CS401685A
Authority: CS
Inventors: Bohumil Perner; Jiri Kvapil; Josef Kvapil; Jiri Kubelka
Original assignee: Bohumil Perner; Jiri Kvapil; Josef Kvapil; Jiri Kubelka
Priority date: 1985-06-05
Filing date: 1985-06-05
Publication date: 1986-10-16

Abstract

Způsob pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu pro lasery se zlepšenou stabilitou výstupní energie a zvýšenou radiační odolností tažením z taveniny oxidů yttria a hliníku, obsahující také 2 až 5 hmot. % oxidu neodymu v molybdenovém kelímku, kde tohoto zlepšení vlastností je dosaženo tím, že k tavenině se přidá 5xlO-4 až 1x10"^ % hmot. oxidu lantanu a pěstuje se pod ochrannou atmosférou tvořenou 50 až 99 obj. % interního plynu, jako je argon nebo helium a 50 až 1 obj. % vodíku.Method of growing yttritohumina monocrystals lasgun grenade improved output energy stability and increased radiation resistance by drawing from the melt yttrium and aluminum oxides, including 2 to 5 wt. % of neodymium oxide in molybdenum the crucible where this improvement properties It is achieved by bringing it to the melt add 5x10-4 to 1x10-7% by weight lanthanum oxide and grown under a protective atmosphere consisting of 50 to 99% by volume of internal gas, such as argon or helium and 50 to 1 vol. % hydrogen.

Description

Vynález se týká způsobu pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu pro lasery ae zlepšenou stabilizací výstupní energie a zvýšenou radiační odolností.The invention relates to a method for growing single-crystal yttrium-aluminum garnets for lasers and to improved output energy stabilization and increased radiation resistance.

íttritohlinitý granát s příměsí neodymu je dosud nejvýhodnější laserový materiál v oblasti pevnolátkových laserů. Ionty neodymu vykazují luminiscenci na čáře 1064 nm. Příznivá doba života této luminiscence, vysoká hodnota průřezů laserového přechodu a malé ztráty na vlnové délce emise umožňují dosáhnout vysokou účinnost laseru s tímto aktivním materiálem.The neodymium lithium-aluminum garnet is the most preferred laser material in the field of solid-state lasers. Neodymium ions show luminescence at the 1064 nm line. The favorable lifetime of this luminescence, the high cross-sectional value of the laser transition and the low emission wavelength losses make it possible to achieve high laser efficiency with this active material.

Pokud je tento materiál využíván v laboratorních zařízeních₍vyhovuje materiál s dotací neodymu nebo případnou kodotací ohromu* dobře svému účelu.If this material is used in laboratory facilities ₍ material with neodymium doping or possible codotation of astonishment * fits well with its purpose.

V laserových zařízeních používaných v průmyslu, například vrtačkách, svařovacích nebo měřicích zařízení, kde jsou hodnoty laserového zařízení, zejména buzení výbojky,nastaveny na určitou pevnou optimální hodnotu, dochází vlivem účinků záření výbojky, ve zvláštních případech i účinkem záření o kratších vlnových délkách,ke kolísání výstupní energie laseru, oož se projevuje u pulzních klíčovaných laserů tak, že například při buzení 30 J a výstupní energii 55 mJ kolísáním šířky pulzu od 18 do 25 ns. U kontinuálně čerpaného laseru buzeného 2000 W při výstupní energii 20 W dochází ke kolísání výstupní energie až o 50 %. Tyto změny jsou fc některých aplikací nežádoucně velké.In industrial laser devices, such as drills, welding or measuring devices, where laser values, particularly lamp excitation, are set to a fixed optimum value, the effects of lamp radiation, and in particular cases of shorter wavelengths, result from variation of the laser output energy, which is manifested in pulsed keyed lasers such that, for example, at 30 J excitation and 55 mJ output energy, pulse width variations from 18 to 25 ns. With a continuously pumped laser of 2000 W at an output energy of 20 W, the output energy fluctuates by up to 50%. These changes are fc in some applications undesirably large.

246 383246 383

Příčina tohoto kolísání spočívá v tom, že u uvedených krystalů dojde kromě žádaného zabudování iontů neodymu do mřížkových poloh yttria také k přednostnímu obsazení neodyrau do poloh, v jejichž sousedství je aniontová vakance a kde je tak vytvořen větší prostor pro rozměrnější ionty neodymu. Hladiny iontů neodymu v sousedství aniontových vakancí jsou ovlivněny anomálním krystalickým polem a mohou měnit svoji absorpci a především zhášení luminiscence ostatních neodymitých iontů v závislosti na dlouhodobém ozařování a tím přispívat ke kolísání výstupní energie laserového zařízení. Pokud jsou přítomny trojmocné ionty ceru v krystalu, které také zvyšují odolnost krystalu proti záření, může za některých podmínek dojít k jejich částečné změně na čtyřmocné ionty a tím také ke kolísání výstupní energie.The reason for this variation is that, in addition to the desired incorporation of neodymium ions into the yttrium lattice, said crystals also preferentially occupy the neodymium at positions adjacent to the anionic vacancy and thereby provide more space for larger neodymium ions. Neodymium ion levels adjacent to anionic vacancies are affected by an anomalous crystalline field and may alter their absorption and, in particular, extinguish the luminescence of other neodymium ions depending on long-term irradiation, thereby contributing to fluctuations in the laser output power. If cerium (III) ions are present in the crystal, which also increase the radiation resistance of the crystal, under some conditions they may partially change to tetravalent ions, and thus the output energy may fluctuate.

Tyto potíže lze podstatně odstranit způsobem pěst odvání monokrystalů yttritohlinitého granátu pro lasery podle vynálezu se zlepšenou stabilizací výstupní energie a zvýšenou radiační odolností tažením z. taveniny oxidů yttria a hliníku, obsahující také 2 až 5 hmot.% oxidu neodymu v molybdenovém kelímku, jehož podstata spočívá v tom, že —4· —1 '/qJ k tavenině se přidá 5x10 * až 1x10 /-oxidu lantanu a pěstuje se pod ochrannou atmosférou tvořenou 50 až 99 obj.% inertního plynu, jako je argon nebo helium a 50 až 1 obj.% vodíku.These problems can be substantially eliminated by the method of fusing the yttrium aluminum garnet single crystal crystals of the present invention with improved output energy stabilization and increased radiation resistance by drawing from the yttrium-aluminum oxide melt, also containing 2-5 wt% neodymium oxide in the molybdenum crucible. in that x4 · 11 '/ qJ is added to the melt from 5x10 * to 1x10 / of lanthanum oxide and grown under a protective atmosphere of 50-99 vol% inert gas such as argon or helium and 50-1 vol% % hydrogen.

Lantan, který má ještě větší iontový poloměr než neodym, se přednostně zabuduje do poloh v sousedství aniontových vakancí. Tak se odstraní neodymové ionty z nestabilních poloh a protože lantan je valenčně stabilní v trojmocné formě, zlepší se tak stabilita výstupní energie laseru. Vzhledem k popsanému mechanismu působení trojmocného lantanu lze jej většinou aplikovat i současně s dalšími běžně používanými kodotacemi, které mají jiné účinky na funkci laseru.Lanthanum, which has an even greater ionic radius than neodymium, is preferably incorporated into positions adjacent to anionic vacancies. This removes neodymium ions from unstable positions and since lanthanum is valence stable in trivalent form, the stability of the laser output energy is improved. Due to the described mechanism of action of trivalent lanthanum, it can usually be applied simultaneously with other commonly used codotations that have different effects on the laser function.

- 3 Příklad 1 246 393- 3 Example 1 246 393

K tavenině oxidů yttria a hliníku, obsahující také 3,3 hmot.% oxidu neodymu a 2x10^ hraot.% oxidu chrómu v molybdenovém kelímku, bylo přidáno podle vynálezu 2x10*·^ hmot.% oxidu lantanu a pod ochrannou atmosférou, složenou z 70 obj.% argonu a 30 obj.% vodíku byl vypěstován monokrystal yttritohlinitého granátu, z něhož byla vyrobena laserová tyč o průměru 4 mm a délce 85 mm. Tato tyč vykazovala v laserovém zařízení při buzení kryptonovou výbojkou 2000 W výstupní energii 25 W, přičemž její kolísání bylo maximálně 1 % při kolísání teploty chladící vody v rozmezí 25 až 50 °C. Obdobná tyč, avšak vyrobená z monokrystalu vypěstovaného z taveniny bez přídavku oxidu lantanu, vykazovala kolísání výstupní energie 4,5 &.To the melt of yttrium and aluminum oxides, also containing 3.3 wt% neodymium oxide and 2 x 10 6 wt% chromium oxide in a molybdenum crucible, was added according to the invention 2 x 10 4 wt% lanthanum oxide under a protective atmosphere composed of 70 Argon vol. and 30 vol.% hydrogen were grown with a single crystal of yttrium aluminum garnet, from which a laser bar of 4 mm diameter and 85 mm length was made. This rod exhibited an output energy of 25 W at a 2000 Watt Krypton lamp excitation with a maximum fluctuation of 1% when the cooling water temperature varied between 25 and 50 ° C. A similar rod, but made from a melt-grown single crystal without the addition of lanthanum oxide, exhibited a fluctuation in the output energy of 4.5 < ' >.

Příklad 2Example 2

K tavenině oxidů yttria a hliníku, obsahující také 3,9 hmot.% oxidu neodyrau v molybdenovém kelímku bylo podle vynálezu přidáno 6x10 hmot.% oxidu lantanu a pod ochrannou atmosférou složenou z 90 obj.% helia a 10 obj.% vodíku byl vypěstován monokrystal yttritohlinitého granátu, z něhož byla vyrobena laserová tyč o průměru 5 mm a délce 60 mm. Tato tyč umístěná v laserovém zařízení klíčovaném Pockelsovou celou vykazovala při buzení 30 J výstupní energii 55 mJ, přičemž šířka pulzu se měnila v rozmezí 20 až 21 ns. Stejná tyž, avšak vyrobená z monokrystalu vypěstovaného z taveniny bez přídavku oxidu lantanu generovala pulzy jejichž šířka kolísala v rozmezí 19 az 23 ns a zároveň kolísala výstupní energie od 51 do 50 mJ.According to the invention, 6x10 wt.% Of lanthanum oxide were added to the melt of yttrium and aluminum oxides, also containing 3.9 wt.% Neodyraum oxide in a molybdenum crucible, and a monocrystal was grown under a protective atmosphere of 90 wt.% Helium and 10 wt.% Hydrogen. yttrium-aluminum garnet, from which a laser rod with a diameter of 5 mm and a length of 60 mm was made. This bar, located in a Pockels-keyed laser device, exhibited an output energy of 55 mJ at 30 J, with a pulse width varying between 20 and 21 ns. The same, but made of melt-grown monocrystal without the addition of lanthanum oxide, generated pulses whose width varied between 19 and 23 ns and the output energy varied from 51 to 50 mJ.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION 24β3β3

A method of growing yttrium aluminum garnet single crystals for lasers with improved stabilization of output energy and increased radiation resistance by melt drawing of yttrium and aluminum oxides, also containing 2 to 5% by weight of neodymium oxide in a molybdenum crucible, characterized in that - 4 - 1 é / wg / · 7 * and>

to the melt is added 5x10-1x10 / L lanthanum and grown under a protective atmosphere of 50-99 vol% inert gas such as argon or helium and 50-1 vol% hydrogen.