CS245837B1

CS245837B1 - Collection method of gas samples from working or live environment and vacuum sample containers for its performing

Info

Publication number: CS245837B1
Application number: CS852170A
Authority: CS
Inventors: Jan Michal; Nadezda Rybarova
Original assignee: Jan Michal; Nadezda Rybarova
Priority date: 1985-03-26
Filing date: 1985-03-26
Publication date: 1986-10-16
Also published as: CS217085A1

Abstract

Při tomto způsobu se k okamžitému a trvalému vázání analyzované složky plynu před vyčerpáním vzduchu pro vlastní odběr vzorku nejprve přidá do části uzavřeného prostoru reagenční roztok. Používaná podtlaková vzorkovnice sestává z válcové nádobky (1), na jejíž horní otevřený konec je snímatelně a plynotěsně, například závity, připevněno víko (4) s hlavicí (5), opatřenou nátrubkem (6) s otvorem (7), který vyúsťuje rovněž do osového otvoru (8) v hlavici (5). Do zmíněného osového otvoru (8J je volně zasunut dřík (9) ventilu, opatřený na svém konci ve vnitřní straně víka (4) rozšířením (12) a nad vnějším koncem hlavice (5) ovládacím knoflíkem (10), na který tlačí zpružina (11) přidržovaná dříkem (9) á opřená o hlavici (5). K plynotěsnému uzavření vzorkovnice jsou na dřík (9) vsazena těsnění (13a, 13b).In this way, the immediate and permanent binding of the analyzed gas component before exhausting the air for self-collection sample is first added to the closed portion solution. Vacuum used the sampler consists of a cylindrical container (1) on whose upper open end it is removably and gas-tight, such as threads, a cover (4) with head (5) fitted a sleeve (6) with an opening (7) that opens also into the axial hole (8) in the head (5). In said axial bore (8J) the valve stem (9) provided with the valve is inserted freely at the end of the inside of the lid (4) by extending (12) and above the outer end of the head (5) a control knob (10) on which it is positioned pushing the spring (11) held by the stem (9) leaning against the head (5). To gas tight closing the sampler is on the stem (9) gaskets (13a, 13b) are inserted.

Description

Vynález se týká způsobu odběru plynných vzorků z pracovního nebo životního prostředí za účelem stanovení obsahu nebezpečné složky plynné směsi, například oxidů dusíku a podtlakové vzorkovnice k provádění tohoto způsobu. .. ..The invention relates to a method for collecting gaseous samples from a working or environmental environment in order to determine the content of a hazardous component of a gaseous mixture, such as nitrogen oxides and a vacuum sample container, for carrying out the method. .. ..

Jsou známy způsoby, při kterých se odebírají plynné vzorky nasáváním do plynových pipet nebo do nádob, z nichž vytéká kapalina; dále vtlačováním vzorků do tlakových nádob vhodným čerpadlem nebo ruční hustilkou; a konečně do nádob předem evakuovaných. Zařízení k tomu používaná zpravidla neumožňují, ať již svým tvarem, velikostí či materiálem, z kterého jsou vyrobeny, průběh chemické reakce vzorkovaného ovzduší již ve vzorkovnici. Takovou reakci je totiž nutno uskutečnit v případech, kdy přenos plynného média z místa odběru do místa jeho zpracování není možný, zpravidla z důvodu nestálosti sledované složky.Methods are known in which gaseous samples are taken by suction into gas pipettes or containers from which liquid flows; further injecting the samples into the pressure vessels with a suitable pump or hand pump; and finally into containers previously evacuated. As a rule, the devices used for this purpose do not allow the chemical reaction of the sampled air in the sampler, either by its shape, size or the material from which it is made. Such a reaction must be carried out in cases where the transfer of the gaseous medium from the point of collection to the point of processing is not possible, usually because of the volatility of the component under consideration.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způsob odběru plynných vzorků z pracovního nebo životního prostředí. Provádí se do uzavřeného prostoru o známém objemu, z něhož se nejprve vyčerpá vzduch, načež se vyrovnáním tlaků s okolním vzduchem, nasaje v místě odběru vzorek zkoumaného plynu. Jeho podstata spočívá podle vynálezu v tom, že se k trvalému a okamžitému vázání analyzované složky plynu před vyčerpáním vzduchu nejprve přidá do části uzavřeného prostoru reagenční roztok. Součástí vynálezu je rovněž podtlaková vzorkovnice, která sestává z válcové nádobky, na jejíž horní otevřený konec je snímatelně a plynotěsně, například závity, připevněno víko s hlavicí, opatřenou nátrubkem s otvorem, který vyúsťuje rovněž do osového otvoru v téže hlavici. Do zmíněného osového otvoru je volně zasunut dřík ventilu, opatřený na konci zasahujícím do vnitřní strany víka rozšířením a na opačném konci hlavice ovládacím knoflíkem, na který tlačí zpružina, přidržovaná dříkem a opřená o hlavici. Současně jsou k plynotěsnému uzavření vzorkovnice vsazena na dřík těsnění, a to jednak mezi jeho rozšíření a vnitřní stranu hlavice a jednak, obdobně, před horním vyústěním osového otvoru téže hlavice.The above disadvantages are eliminated by the method of sampling of gaseous samples from the working or environment. It is carried out in a closed space of known volume, from which air is first evacuated, and then, by equalizing the pressures with the ambient air, it sucks in the sample gas at the sampling point. According to the invention, the principle is that a reagent solution is first added to a part of the enclosure to permanently and immediately bind the gas component to be analyzed. The invention also includes a vacuum sampler consisting of a cylindrical container, the upper open end of which is removably and gastightly, for example, threaded, with a cap with a head provided with a mouthpiece with an opening which also opens into an axial opening in the same head. The valve stem is freely inserted into said axial bore, provided with an extension at the end extending into the inside of the lid and at the opposite end of the head with a control knob pressed by a spring held by the stem and supported on the head. At the same time, to seal the sample tube, the gasket shaft is inserted between its extension and the inner side of the head and, similarly, before the upper opening of the axial bore of the same head.

Způsob odběru plynných vzorků podle vynálezu umožňuje okamžité a trvalé chemické vázání sledované složky plynu pro následovnou analýzu. Používaná podtlaková vzorkovnice je vhodná pro umístění reagenčního roztoku a je jednoduché konstrukce, kterou lze levně zhotovit z polymerního materiálu. Uspořádání hlavice s dříkem umožňuje snadné vyčerpání vzduchu a zejména spolehlivé udržení evakuovaného prostoru pro pozdější odběr vzorků.The gas sampling method according to the invention allows immediate and permanent chemical binding of the monitored gas component for subsequent analysis. The vacuum sampler used is suitable for the placement of the reagent solution and is of simple construction, which can be cheaply made of polymeric material. The arrangement of the head with the shaft allows for easy exhaustion of the air and, in particular, a reliable maintenance of the evacuated space for later sampling.

Na připojeném výkrese je ve svislém osovém řezu schematicky znázorněn pohled na příklad provedení podtlakové vzorkovnice podle vynálezu.In the accompanying drawing, a vertical axial section schematically shows a view of an exemplary embodiment of a vacuum sampler according to the invention.

Podtlaková vzorkovnice podle vynálezu sestává z válcové nádobky 1, opatřené po obvodu svého otevřeného konce výstupky 2, které přesně zapadají do drážek 3 bajonetového uzávěru, upravených v okraji otevřeného konce samostatného snímatelného víka 4 téže podtlakové vzorkovnice. Válcová nádobka 1 i víko 4 jsou zhotoveny z tvrdého polymerního materiálu, umožňujícího umístií v nádobce 1 reagenční roztok ke kvantitativnímu zachycení sledované složky z ovzduší. Spojení víka 4 s válcovou nádobkou 1 může být samozřejmě rovněž provedeno například vnějším a vnitřním závitem, vždy se však do drážek 3 vkládá těsnění 13c. Vrchol víka 4 přechází v hlavici 5 s nátrubkem 6, opatřeným osovým otvorem 7, který je současně zaústěn do svislého osového otvoru 8, upraveného v téže hlavici 5. Do svislého osového otvoru 8 je volně zasunut dřík 9 ventilu, mezi jehož vnější ovládací knoflík 10 a hlavici 5 je kolem dříku 9 vložena stlačená zpružina 11. Úplnému vysunutí dříku 9 z osového otvoru 8 zabraňuje jeho rozšíření 12. Plynotěsné uzavření podtlakové vzorkovnice podél dříku 9 na vyústění osového otvoru 8 zajišťuje těsnění 13b a mezi rozšířením 12 a vnitřní stěnou hlavice 5 je další těsnění 13a, uzavírající rovněž plynotěsné průchod plynů otvorem 7 v nátrubku 6 a dále svislým osovým otvorem 8 v hlavici 5 do vnitřního prostoru podtlakové vzorkovnice. Objem vzorkovnice je zpravidla 50 až 200 ml. Takový objem umožňuje odběr dostatečně velkého vzorku pro uskutečnění citlivé chemické reakce ke stanovení sledované složky a limituje velikost vzorkovnice na míru přijatelnou pro odběr plynných vzorků vzorkařem, zejména v extrémních pracovních podmínkách, např. v hlubinných dolech. Se zařízením podle vynálezu se pracuje tak, že se v prostředí, o kterém bylo bezpečně zjištěno, že neobsahuje sledovaný plyn, např. v laboratoři, vzorkovnice důkladně vyčistí a vysuší, načež se do ní odměří příslušné množství reagenčního roztoku a poté se vzorkovnice uzavře plynotěsné vlkem 4 a evakuuje. K tomu cíli se nátrubek 6 napojí na čerpadlo a trvalým stlačením ovládacího knoflíku 10 se vnitřní prostor válcová nádobky 1 zbaví vzduchu, který odchází pootevřeným osovým otvorem 8 v hlavici 5 a dále otvorem 7 v nátrubku 6. Po dokončeném evakuovéní vzorkovnice se ukončí tlak na zpružinu 11, tím se dřík 9 vrátí do původní polohy a současně jeho rozšíření 12 uzavře plynotěsně osový otvor 8 v hlavici 5. V místě odběru plynného vzorku se stlačí zpružina 11, čímž se otevře průchod otvory 8, 7 v hlavici 5 víka 4 vzorkovnice. Po vyrovnání tlaku uvnitř vzorkovnice vnějším tlakem se uvolní přítlak na zpružinu 11 a tím je odběr ukončen. Následuje příklad provedení způsobu za použití podtlakové vzorkovnice podle vynálezu. Při stanovení obsahu oxidů dusíku v pracovním ovzduší se do vzorkov245837 nice před jejím uzavřením a evakuováním odměřilo 2,5 ml roztoku obsahujícího 15 g triethanolaminu a 3 ml butanolu v 1 000 ml vody. Oxidy dusíku v odebraném vzorku ovzduší se triethanolaminem kvantitativně zachytily. V laboratoři byla vzorkovnice otevřena, odměřeno do ní 2,5 ml roztoku obsahujícího 8 g kyseliny sulfanilové a 50 ml konc. kyseliny fosforečné v 1 000 ml vody a přidán 1 ml roztoku obsahujícího 140 mg N- (1-naf tyl) -ethylendiaminhydrochloridu ve 100 ml vody. Roztok byl přelit do malé skleněné kádinky, ponechán 15 minut v temnu a pak změřena intenzita červeného zabarvení, odpovídající množství přítomných oxidů dusíku, při 540 nm v kyvetách tloušťky 5 cm. Po vymytí a vysušení byla vzorkovnice připravena k dalšímu odběru.The vacuum sampler according to the invention consists of a cylindrical container 1, provided with protrusions 2 on the circumference of its open end, which fit exactly into the grooves 3 of the bayonet closure provided in the open end edge of a separate removable lid 4 of the same vacuum sampler. Both the cylindrical container 1 and the lid 4 are made of a hard polymeric material, allowing the reagent solution to be placed in the container 1 to quantitatively capture the component of interest from the atmosphere. The connection of the lid 4 to the cylindrical container 1 can of course also be made, for example, by an external and internal thread, but always a seal 13c is inserted into the grooves 3. The top of the cover 4 passes into the head 5 with a sleeve 6 provided with an axial bore 7, which is simultaneously connected to a vertical axial bore 8 provided in the same head 5. The valve shaft 9 is freely inserted into the vertical axial bore 8. and the head 5 is inserted around the shaft 9 by a compressed spring 11. The shank 9 is completely extended from the axial bore 8 to prevent it from expanding 12. The gas-tight closure of the vacuum sampler along the shaft 9 at the bore hole 8 provides a seal 13b. another seal 13a closing also the gas-tight passage of gases through the opening 7 in the sleeve 6 and further through the vertical axial opening 8 in the head 5 into the interior space of the vacuum sampler. The sample volume is generally 50 to 200 ml. Such a volume permits the collection of a sufficiently large sample to carry out a sensitive chemical reaction to determine the component of interest and limits the sample size to a level acceptable for the sampling of gaseous samples by the sampler, particularly under extreme operating conditions, eg in underground mines. The apparatus according to the invention is operated by thoroughly cleaning and drying the sample container in an environment which has been found to be free of the gas of interest, for example in a laboratory, after which the appropriate amount of reagent solution is metered into the sample container and then sealed. wolf 4 and evacuates. To this end, the sleeve 6 is connected to the pump and by continuously pressing the control knob 10, the interior of the cylindrical container 1 is freed of air, which exits through the open axial bore 8 in the head 5 and through the bore 7 in the sleeve 6. 11, the stem 9 returns to its original position and at the same time its extension 12 closes the axial bore 8 in the head 5 in a gas-tight manner. At the gas sampling point, the spring 11 is compressed to open the passage 8, 7 in the head 5 of the sample box lid 4. After equalizing the pressure inside the sampler by external pressure, the pressure on the spring 11 is released and thus the sampling is finished. The following is an exemplary embodiment of a method using a vacuum sampler according to the invention. To determine the nitrogen oxides content in the working atmosphere, 2.5 ml of a solution containing 15 g of triethanolamine and 3 ml of butanol in 1000 ml of water was metered into the sample before being closed and evacuated. The nitrogen oxides in the collected air sample were quantitatively captured by triethanolamine. In the laboratory, the sample container was opened, 2.5 ml of a solution containing 8 g of sulfanilic acid and 50 ml of conc. of phosphoric acid in 1000 ml of water and 1 ml of a solution containing 140 mg of N- (1-naphthyl) -ethylenediamine hydrochloride in 100 ml of water is added. The solution was poured into a small glass beaker, left for 15 minutes in the dark, and then the intensity of the red color, corresponding to the amount of nitrogen oxides present, was measured at 540 nm in 5 cm thick cells. After washing and drying, the sample container was ready for further collection.

Claims

1. A method for collecting gaseous samples from a working or environmental environment, which is carried out in an enclosed space of known volume, from which air is first evacuated, then sucking in a sample of the test gas by equalizing the pressures with ambient air at the sampling point. For immediate and permanent binding of the gas component to be analyzed, the reagent solution is first added to a part of the enclosure before exhausting air.

Vacuum sampler for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it consists of a cylindrical container (1) on whose upper open end a lid is removably and gastightly, for example threaded, attached to the lid

The invention (4) with a head (5) provided with a sleeve (6) with a bore (7) which opens into an axial bore (8) in the head (5) and a shank (9) is freely inserted into said bore (8). valve, provided at its end in the inner side of the lid (4) with an extension (12) and above the outer end of the head (5) with a control knob (10) pressed by a spring (11) held by the shaft (9) and supported on the head (5) and at the same time, for the gas-tight closure of the sampler, the shank (9) is inserted between its extension (12) and the inner side of the head (5) of the cover (4) of the seal (13a) and similarly before the upper opening of the axial bore (8) (13b).