CS245672B1

CS245672B1 - Method and apparatus for automaticseparation of two or more unmixable liquid phases

Info

Publication number: CS245672B1
Application number: CS849658A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Chmatal; Jiri Zeman; Petr Cizek
Original assignee: Vladimir Chmatal; Jiri Zeman; Petr Cizek
Priority date: 1984-12-12
Filing date: 1984-12-12
Publication date: 1986-10-16
Also published as: CS965884A1

Abstract

Podstatou řešení je způsob automatického dělení dvou nebo více nemísitelných kapalin, ak vodivých, tak nevodivých, na principu ndikace pohybujícího ee rozhraní v dělící nádobě jako náhlá změny poměrné permitivity. V zařízení k prováděni zpdsbbu podle vynálezu je uplatněn nejméně jeden enímaS poměrné permitivity, tvořený výhodné kapacitním snímačem, který je umístěn ve stěně dělící nádoby a zasahuje svým elektrodovým systémem do vnitřního prostoru této nádoby a je dále propojen s vyhodnocovacím zařízením pro měření polohy rozhraní a regulaci nátoku a odtoku dělených fází. Automatizace dělení tekutých fází podle tohoto řešení je použitelná jak v laboratorním, tak průmyslovém měřítku.The essence of the solution is the automatic method dividing two or more immiscible liquids and conductive, non-conductive, on principle of the moving ee interface in the splitter vessel as sudden changes in relative permittivity. In a device for carrying out the present invention at least one denomination is applied permittivity, formed by advantageous capacitance sensor, which is located in the wall separating container and interfering with its electrode system into the interior of this container and is further coupled to the evaluation device for position measurement and control inlet and outlet of the divided phases. Automation dividing the liquid phases according to this solution is usable in both laboratory and industrial scale.

Description

Vynález se týká způsobu automatického děleni dvou nebo více neutišitelných tekutých fází a zařízení k provádění způsobu·The invention relates to a process for the automatic separation of two or more non-quenching liquid phases and to an apparatus for carrying out the process

Doposud se dělení fází, například nemísitelných kapalin, systémů nemísitelných roztoků a kapalin, případně kapalin a pěn, kalů, provádělo na základě subjektivního optického sledování rozhraní nebo pomocí autoregulačni činnosti přepadů.Until now, phase separation, for example immiscible liquids, immiscible solution systems and liquids, or liquids and foams, sludge, has been carried out by subjective optical monitoring of the interface or by the self-regulating activity of the overflows.

Nevýhodou vizuálního sládování je u některých systémů špatné rozeznatelnost rozhraní, zvláště u zbarvených kapalin, a u sifonového zařízeni nutnost většího rozdílů hustot dělených fázi a nemožnost kontroly funkce.The disadvantage of visual brewing is that in some systems the interface is poorly recognizable, especially in the case of colored liquids, and in the siphon device, the necessity of larger phase-to-phase differences and the inability to control the function.

Z poslední doby je znám způsob dělení dvou kapalných fází, rozpouštědlové a vodné, který je založen na indikaci rozhraní měřením jejich elektrické vodivosti s použitím konduktometrického čidla.Recently, a method of separating two liquid phases, solvent and aqueous, is known, which is based on the indication of the interface by measuring their electrical conductivity using a conductometric sensor.

Nevýhodou tohoto způsobu s měřením elektrické vodivosti je především to, že je použitelný pouze pro dělení složek, z nichž jedna musí být elektricky vodivá.The disadvantage of this method with the measurement of electrical conductivity is, in particular, that it is only applicable to the separation of components, one of which must be electrically conductive.

Nyní byl nalezen způsob automatického dělení dvou nebo více nemísitelných tekutých fází na principu pohybujícího se rozhraní a následného aktivování rozdělovaclho systému, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že průchod rozhraní dělených tekutých fází se indikuje jako náhlá změna poměrné permitivity.We have now found a method of automatically separating two or more immiscible liquid phases based on the moving interface principle and subsequently activating the distribution system of the present invention, characterized in that the passage of the divided liquid phase interface is indicated as a sudden change in relative permittivity.

Zařízení k prováděni způsobu podle vynálezu, tvořené dělicí nádobou, opatřenou nátokem a odtokem tekutých fází.jé podle vynálezu provedeno tak, že dělící nádoba je opatřena nejméně jedním snímačem poměrné permitivity, tvořeným s výhodou kapacitním snímačem, upraveným ve stěně dělící nádoby a zasahujícím svým elektrodovým systémem do vnitřního prostoru dělící nádoby, přičemž snímač poměrné permitivity je propojen s vyhodnocovacím zařízením pro automatickou regulaci a měření polohy rozhraní dělených tekutých fází a déle s ovládacím zařízením pro nátok dělených tekutých fází.The apparatus for carrying out the method according to the invention, comprising a separating vessel provided with an inlet and an outlet of liquid phases, is according to the invention such that the separating vessel is provided with at least one relative permittivity sensor, preferably a capacitive sensor provided in the separating vessel wall. system into the internal space of the separating vessel, the relative permittivity sensor being connected to an evaluation device for automatically controlling and measuring the interface position of the split liquid phases and for a longer time to a control device for inflow of the split liquid phases.

Vynález vychází z využití rozdílné poměrné permitivity, jako vysoce citlivé veličiny pro dělení dvou nebo více tekutých, nemísitelných fází. Vynález může být výhddně realizován tak, že jako snímač poměrné permitivity se použije kapacitní snímač bud s funkcí limitní pro regulaci polohy rozhraní tekutých fází v dělící nádobě, nebo s funkcí kontinuální, který umožňuje jak regulaci polohy rozhraní tekutých fází tak stanovení okamžité polohy rozhraní v dělící nádobě.The invention is based on the use of different relative permittivity as a highly sensitive variable for the separation of two or more liquid, immiscible phases. The invention can advantageously be realized by using a capacitive sensor either with a limit function for controlling the position of the liquid phase interface in the separating vessel or with a continuous function that allows both the position regulation of the liquid phase interface and the instantaneous position of the interface in the separating vessel. container.

Elektrodový systém kapacitního snímače s kontinuální funkcí je umístěn v dělící nádobě v poloze kolmé k rozhraní dělených tekutých fází, elektrodový systém kapacitního snímače s limitní funkcí může být orientován v dělící nádobě stejně jako elektrodový systém kapacitního snímače s kontinuální funkcí, případně šikmo nebo horizontálně.The capacitive sensor electrode system with the continuous function is located in the separating vessel in a position perpendicular to the interface of the divided liquid phases, the capacitive sensor electrode system with the limit function can be oriented in the separating vessel as well as the electrode system of the continuous function capacitive sensor.

Výhoda vynálezu spočívá zejména v uplatnění metody založené na využití veličiny poměrné permitivity dělených tekutých fází, které umožní na jednom zařízení automatizaci dělení jak elektricky vodivých, tak nevodivých tekutých fází.An advantage of the invention lies in the application of a method based on the application of the relative permittivity of the separated liquid phases, which enables the separation of both electrically conductive and non-conductive liquid phases on one device.

Další výhodou je skutečnost, že kromě automatického děleni je možné stanovit též okamžitou polohu rozhraní tekutých fází v dělící nádobě. Vynález je využitelný jak v laboratorním, tak v průmyslovém měřítku.Another advantage is that, in addition to automatic separation, it is also possible to determine the instantaneous position of the liquid phase interface in the separation vessel. The invention is applicable both on a laboratory and industrial scale.

Na přiložených výkresech je na obr. 1 znázorněno scháma automatického násadového dělení vody od toluenového extraktu aromatických aminolátek a na obr. 2 je znázorněno schéma automatického kontinuálního dělení vody od organických kapalin.In the accompanying drawings, FIG. 1 shows a diagram of the automatic batch separation of water from toluene extract of aromatic amino compounds; and FIG. 2 shows a diagram of the automatic continuous separation of water from organic liquids.

Zařízení podle obr. t je tvořeno dělicí nádobou i s označením spodní vrstvy 2, tvořené vodným roztokem anorganických solí, a horní vrstvy 2, tvořené toluenovým extraktem, v ústí dělící nádoby £ je umístěn snímač £ poměrné permitivity, tvořený kapacitním snímačem;limitním rozhraní dělených fází, který je propojen s vyhodnocovacím zařízením £, jehož výstup je napojen na ovládací zařízení 6. Ve spodní Sásti dělící nádoby £ je upraven ventil £ pro vypouštění vodné fáze a ventil 8 pro vypouštění toluenové fáze. Dělící nádoba £ je ve své horní čésti opatřena napouštěcím ventilem £.The device according to FIG. 1 consists of a separating vessel with the designation of a lower layer 2 consisting of an aqueous solution of inorganic salts and an upper layer 2 consisting of toluene extract. In the lower part of the separating vessel, there is provided a valve 8 for draining the aqueous phase and a valve 8 for draining the toluene phase. The separating vessel 8 is provided in its upper part with an inlet valve 6.

Doódělící nádoby £ se přes napouštěcí ventil £ napustí směs vodného roztoku anorganických solí a toluenového extraktu, která se rozdělí na základě různých hustot kapalin na spodní vrstvu 2 a horní vrstvu £. Pokud je snímač £ poměrné permitivity, rozhraní dělených fází ponořen ve spodní vrstvě 2, je otevřen ventil £ a vodný roztok anorganických solí odtéká do odpadu, po průchodu rozhraní dělených fází je snímač £ poměrně permitivity, tvořený rovněž kapacitním snímačem limitním, ponořen v horní vrstvě £, ventil £ je uzavřen a toluenový extrakt odtéká přes ventil 8 do zásobníku. Po vyprázdění dělící nádoby £ se uzavře ventil 8, otevře se napouštěcí ventil £ a postup se opakuje. Signál pro zahájení napouštění je odvezeno od snímače £ rozhraní dělených fází. Signál pro ukončení napouštění může být odvozen například od hmotnosti napouštěné směsi, od hladiny napouštěné směsi, podle časového programu apod.The separation vessel 4 is filled with a mixture of an aqueous solution of inorganic salts and a toluene extract through an inlet valve 6, which is divided into lower layer 2 and upper layer 6 on the basis of different liquid densities. If the relative permittivity sensor 6, the phase separation interface is submerged in the lower layer 2, the valve 6 is opened and the aqueous solution of inorganic salts drains, after passing the phase separation interface the comparatively permittivity sensor 8, also formed by the capacitive limit sensor, is submerged in the upper layer. 6, the valve 6 is closed and the toluene extract flows through the valve 8 into the reservoir. After emptying of the separating vessel 8, the valve 8 is closed, the inlet valve 8 is opened and the procedure is repeated. The start-up signal is sent from the phase separation interface sensor 6. The fill termination signal may be derived, for example, from the weight of the impregnated composition, from the level of the impregnated composition, according to a time schedule, and the like.

Zařízení podle obr. 2 je tvořeno dělící nádobou 1 seoznačením spodní vrstvy 2, tvořené vodou, a horní vrstvy £, tvořené organickou kapalinou, dále snímači £ a £' poměrné permitivity, přičemž snímač £, tvořený kapacitním snímačem limitním je umístěn ve střední části dělící nádšby £ a snímač £, tvořený kapacitním snímačem limitním, je umístěn ve spodní £ásti dělící nádoby a oba snímače i a i jsou připojeny na vyhodnocovací zařízení £, které je propojeno přes ovládací zařízení 6 s ventilem £ pro vypouátění spodní vrstvy 2 tekuté fáze, umístěným na spodní části dělicí nádoby £ a ventilem 8 pro vypouštění horní vrstvy £ tekuté fáze, umístěným na horní části dělící nádoby £ a dále s napuštěcím ventilem £.The device according to FIG. 2 is formed by a separating vessel 1 by marking the lower layer 2 formed by water and the upper layer 6 formed by an organic liquid, further by sensors 4 and 6 'of relative permittivity. and the sensor 8 formed by the capacitive limit sensor is located in the lower part of the separating vessel and the two sensors iai are connected to an evaluation device 6 which is connected via a control device 6 to a valve 6 for discharging the lower layer 2 of the liquid phase. a lower part of the separating vessel 8 and a valve 8 for discharging the upper layer 6 of the liquid phase located on the upper part of the separating vessel 8 and further with an inlet valve 8.

Proces kontinuálního dělení probíhá tak, že se otevře napouštěcí ventil £ a do dělící nádoby £ se napouští trvale směs vody a organické kapaliny. Ventil £ na vypouštění spodní vrstvy tekuté fáze je nejdříve uzavřen. V prostoru dělící nádoby £ se směs vody a organické tekutiny velmi rychle rozdělí podle hustoty tak, že organická tekutina tvoří horní vrstvu £ tekuté fáze a voda tvoří spodní vrstvu 2 tekuté fáze. Rozhraní tekutých fází při napouštění postupuj^ od ppodní části dělící nádoby £ k horní čésti dělící nádoby £. Jakmile rozhraní obklopí smimač £ rozhraní dělených fází, otevře se ventil £ na vypouštění spdní vrstvy tekuté fáze a začne vytékat voda z dělící nádoby £ do odpadu. Rozhraní obou kapalin klesá. Až rozhraní dosáhne úrovně snímače £, uzavře se ventil £ na vypouštění spodní vrstvy tekuté fáze a rozhraní dělených fází stoupá, až se opět dotkne snímače £, kdy se ventil £ na vypouštění spodní vrstvy tekuté fáze opět uzavře. Tento děj se opakuje. Vnetil 8 na vypouštění horní vrstvy tekuté fáze je trvale otevřen a přes něj odtéká organic ké kapalina do zásobníku. Jak^ snímač 4, 4' poměrné permitivity a vyhodnocování zařízení £ byl použit kapacitní měřič výšky hladiny.The continuous separation process is effected by opening the inlet valve 6 and continuously introducing a mixture of water and organic liquid into the separation vessel. The bottom liquid discharge valve 6 is first closed. In the space of the separating vessel 8, the mixture of water and organic liquid is very rapidly divided according to density so that the organic liquid forms the upper layer 6 of the liquid phase and the water forms the lower layer 2 of the liquid phase. The interface of the liquid phases during the impregnation proceeds from the lower part of the separating vessel 4 to the upper part of the separating vessel 4. As soon as the interface surrounds the phase separator 6, the valve 8 for draining the bottom layer of the liquid phase opens and water flows out of the separating vessel 6 into the drain. The interface of both liquids decreases. When the interface reaches the level of the sensor 6, the lower liquid phase discharge valve 6 closes and the phase separation interface rises until it touches the sensor 6 again, when the lower liquid phase discharge valve 6 closes again. This story repeats itself. The liquid ejecting fluid 8 is permanently opened and the organic liquid flows through it into the reservoir. A capacitive level meter has been used as the relative permittivity sensor 4, 4 'and the evaluation of the device.

Claims

1. A method of automatically separating two or more immiscible liquid phases on the principle of moving interface indication and subsequent activation of a dispensing system characterized in that the passage of the divided liquid phase interface is indicated as a sudden change in proportional wing magnitude.

2. Apparatus according to claim 1 comprising a separating vessel provided with an inlet and an outlet of liquid phases, characterized in that the separating vessel (1) is provided with at least one relative permittivity sensor (4), preferably comprising a capacitive sensor provided in the wall of the separating vessel ( 1> and extending its electrode system into the interior of the separating vessel (1), the relative permittivity sensor (4) being connected to an evaluation device (5) for automatically controlling and measuring the interface position of the divided liquid phases and inlet and outlet of the separated liquid phases.