CS244975B1 - Analyzing method of polishing baths - Google Patents

Analyzing method of polishing baths Download PDF

Info

Publication number
CS244975B1
CS244975B1 CS846413A CS641384A CS244975B1 CS 244975 B1 CS244975 B1 CS 244975B1 CS 846413 A CS846413 A CS 846413A CS 641384 A CS641384 A CS 641384A CS 244975 B1 CS244975 B1 CS 244975B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
polishing
bath
acid
polishing bath
sample
Prior art date
Application number
CS846413A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Other versions
CS641384A1 (en
Inventor
Edita Dragunova
Milan Cibak
Jozef Polonsky
Original Assignee
Edita Dragunova
Milan Cibak
Jozef Polonsky
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Edita Dragunova, Milan Cibak, Jozef Polonsky filed Critical Edita Dragunova
Priority to CS846413A priority Critical patent/CS244975B1/en
Publication of CS641384A1 publication Critical patent/CS641384A1/en
Publication of CS244975B1 publication Critical patent/CS244975B1/en

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Riešenie sa týká sposobu analýzy leštiarenských kúpelov používaných na leštenie olovnatého křišťálu, izotachoforézou. Podstata riešenia spočívá v tom, že na vzorku leštiarenského kúpela sa působí jednosměrným prúdom, vplyvom ktorého migrujúce anióny jednotlivých zložiek leštiarenského kúpela sa separujú do zón, ktoré prechádzajú cez vodivostný článok, ktorý na základe vodivosti a doby přechodu zóny vysiela elektricky spracovatetný signál úměrný látkovým množstvám jednotlivých zložiek v leštiarenskom kúpeli.The solution relates to a method for analyzing polishing baths used for polishing lead crystal, isotachophoresis. The essence of the solution is that the sample of the polishing bath is unidirectional current, the effect of which migrants the anions of the individual components of the polishing agent baths are separated into zones that they pass through a conductivity cell that based on conductivity and zone transition time transmits an electronically processed signal proportional to the individual amounts of the substances ingredients in a polishing bath.

Description

Vynález rieši analýzu leštiarenskych kúpelov používaných na leštenie olovnatého křišťálu pre určenie množstva jednotlivých zložiek v leštiarenskych kúpeloch, ako sú'kyselina sírová, kyselina fluorovodíková a kyselina fluorokremičitá.The invention solves the analysis of the polishing baths used for polishing lead crystal to determine the amount of individual components in the polishing baths, such as sulfuric acid, hydrofluoric acid, and fluorosilicic acid.

Pri leštení skla z olovnatého křišťálu musí byť dodržané zloženie leštiarenského kupel'a, t. j. poměr kyseliny sírovej, kyseliny fluorovodíkovej a kyseliny fluorokremičitej, a preto je potřebné před leštěním výrobkov z olovnatého křišťálu vykonat analýzu leštiarenského kúpela. Dosial' používané sposoby analýzy sú titračné stanovenie jednotlivých zložiek leštiarenského kúpel'a a stanovenie fluoridov pomocou ionoselektívnej fluoridovej elektrody. Dalším známým sposobom je kombinácia merania hustoty a hmotnosti. Nevýhodou uvedených spósobov anatýzy-ieštirenského kúpela je popři ich nepřesnosti najma časová náročnost, pretože podfa uvedených sposobov trvá analýza niekolko hodin, takže pokial' sa zistí, či zloženie leštiarenského kúpefa je podfa technologického předpisu, može dojsť pri leštení, ktoré trvá cca 20 rninút, k znehodnoteniu leštěných výrobkov.When polishing lead crystal glass, the composition of the polishing bath must be observed, ie. j. the ratio of sulfuric acid, hydrofluoric acid and fluorosilicic acid and therefore polishing bath analysis needs to be performed before polishing lead crystal products. The analysis methods used so far are the titration determination of the individual components of the polishing bath and the determination of fluorides by means of an ionoselective fluoride electrode. Another known method is a combination of density and weight measurements. The disadvantage of the above-described methods of anatomy-irradiation bath is, besides their inaccuracy, the time consuming, because according to the mentioned methods, the analysis takes several hours, so if it is found out whether the composition of the polishing bath is according to the technological regulation degradation of polished products.

Uvedené nedostatky odstraňuje sposob analýzy Teštíarenskych kúpelov· používaných na leštenie olovnatého křišťálu, izotachoforézou, podlá vynálezu, ktorého podstatou je, že na vzorku leštiarenského kúpefa vnesenú na rozhranie vodiaceho a zakončovacieho elektrolytu sa posobí jednosměrným elektrickým prúdom, vplyvom ktorého migrujúce anióny jednotlivých zložiek leštiarenského kúpela, kyseliny sírovej, kyseliny fluorovodíkovej a kyseliny fluorokremičitej, sa separujú do zón, ktoré pri svojom pohybe ku kladnej elektróde prechádzajú cez identifikačný vodivostný článok, ktorý na základe vodivosti a doby přechodu zóny vysiela elektricky spracovatelný signál úměrný látkovým množstvám jednotlivých zložiek v leštiarenskom kúpeli.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the method of analysis of the engineering baths used for polishing lead crystal by isotachophoresis according to the invention, which is based on the sample of the polishing bath introduced at the interface of the guide and terminating electrolyte being treated with unidirectional electric current. sulfuric acid, hydrofluoric acid and fluorosilicic acid are separated into zones which, as they move towards the positive electrode, pass through an identification conductive cell which, based on the conductivity and the transition time of the zone, emits an electrically processable signal proportional to the substance quantities of the individual components in the polishing bath.

Hlavným účinkom spósobu analýzy leštiarenskych kúpelov, podfa vynálezu, je rýchlosť analýzy leštiarenského kúpela, ktoje přibližné 12 minút a najma přesnost stanovenia koncentrácie kyselin v leštiarenskom kúpeli, čo umožní upravit zloženie leštiarenského· kúpela ešte v priebehu procesu leštenia, čím sa dá predísť znehodnoteniu leštěných výrobkov·. Dalšou výhodou spósobu analýzy podlá vynálezu je, že signál vysielaný identifikačným vodivostným článkom je elektricky spracovatelný, čo umožní napr. i automatické ovládanie procesu leštenia.The main effect of the polishing bath analysis method according to the invention is the speed of analysis of the polishing bath, which is approximately 12 minutes, and in particular the accuracy of the acid concentration determination in the polishing bath, allowing the composition of the polishing bath to be adjusted during the polishing process. ·. Another advantage of the method of analysis according to the invention is that the signal transmitted by the identification conductive cell is electrically processable, allowing e.g. and automatic control of the polishing process.

Příklad vykonania analýzy leštirenského kúpela podlá vynálezu.An example of an analysis of a polishing bath according to the invention.

Pri analýze leštiarenského kúpela sa stanovuje množstvo· kyseliny sírovej, kyseliny fluorovodíkovej a kyseliny fluorokremičitej v leštiarenskom kúpeli. Vzorka leštiarenského kúpela sa zriedi redestilovanou vodou a zneutralizuje roztokom hydroxidu sodného. Takto upravená vzorka sa vnesie na rozhranie vodiaceho elektrolytu a zakončovaeieho elektrolytu. Vodiacim elektrolytom je kyselina chlorovodíková, histidín a polyvinylalkohol. Zakončovacím elektrolytom je kyselina glutámová. Po zapojení jednosměrného elektrického prúdu nastáva migrácia aniónov jednotlivých zložiek leštirenského kúpela, kyseliny sírovej, kyseliny fluorovodíkovej a kyseliny fluorokremičitej a ich separácia do ostroohraničených zón, ktoré sa vplyvom jednosměrného elektrického prúdu pohybujú ku kladnej elektróde a pri svojom pohybe prechádzajú cez identifikačný vodivostný článok, ktorý na základe vodivosti a doby přechodu zóny vysiela elektrický signál, ktorý sa vedie na zapisovací přístroj. Týmto sposobom sa stanoví obsah síranov v kyselině sírovej a celkový obsah fluoridov prislúchajúcich kyselině fluorovodíkovej a kyselme fluorokremičitej. Obsah fluoridov v kyselme fluorovodíkovej určíme tak, že zo vzorky leštirenského kúpela pomocou elektrolytu a hydroxidu draselného sa vyzrážajú a odfiltrujú fluoridy prislúchajúce kyselině fluorokremičitej vo formě fluorokremičitanu draselného a takto upravená vzorka sa vnesie na rozhranie vodiaceho a zakončovaeieho elektrolytu. Vodiacim elektrolytom je kyselina chlorovodíková, histidín a polyvinylalkohol, zakončovacím elektrolytom je kyselina glutámová. Po zapojení jednosměrného elektrického prúdu nastáva migrácia aniónov jednotlivých zložiek a ich separácia do· zón, ktoré sa vplyvom jednosměrného elektrického prúdu pohybujú ku kladnej elektróde a pri svojom pohybe prechádzajú cez identifikačný vodivostný článok, ktorý na základe vodivosti a doby přechodu zóny vysiela elektrický signál, ktorý sa vedie na zapisovací přístroj. Takto sa získá integrálny záznam, kde dižka zón je priamo úměrná látkovým množstvám jednotlivých zložiek vzorky leštiarenského' kúpela, ktorý sa vyhodnotí pomocou kalibračných kriviek. Kalibračně křivky sú namerané zvlášť pre každú zložku a za rovnakých podmienok ako analyzovaná vzorka leštiarenského kúpela. Obsah fluoridov prislúchajúcich kyselině fluorokremičitej sa stanoví ako· rozdiel medzi celkovým obsahom fluoridov a obsahom fluoridov· v kyselině fluorovodíkovej.The amount of sulfuric acid, hydrofluoric acid and fluorosilicic acid in the polishing bath is determined when analyzing the polishing bath. A sample of the polishing bath is diluted with redistilled water and neutralized with sodium hydroxide solution. The sample thus treated is applied to the interface of the lead electrolyte and the terminating electrolyte. The guide electrolyte is hydrochloric acid, histidine and polyvinyl alcohol. The terminal electrolyte is glutamic acid. After the direct current is connected, the anions of the individual components of the polishing bath, sulfuric acid, hydrofluoric acid and fluorosilicic acid migrate and their separation into sharp-edged zones, which move due to the direct current to the positive electrode and pass through the identification conductive cell. based on the conductivity and the transition time of the zone, it sends an electrical signal to the recorder. In this way, the sulphate content of the sulfuric acid and the total fluoride content of the hydrofluoric acid and the acid fluorosilicon are determined. The fluoride content of the hydrofluoric acid is determined by precipitating and filtering the fluoride associated with potassium silicate in the form of potassium fluorosilicate from the sample of the polishing bath using an electrolyte and potassium hydroxide, and introducing the treated sample at the interface of the conducting and terminating electrolyte. The lead electrolyte is hydrochloric acid, histidine and polyvinyl alcohol, and the terminal electrolyte is glutamic acid. Upon connection of the direct current, anion migration of the individual components and their separation into · zones, which move under the influence of direct current to the positive electrode and as they move through an identification conductive cell, which, based on the conductivity and transition time of the zone is fed to a recorder. In this way, an integral record is obtained where the zone length is directly proportional to the substance amounts of the individual components of the polishing bath sample, which is evaluated by calibration curves. Calibration curves are measured separately for each component and under the same conditions as the analyzed polishing bath sample. The fluoride content of fluorosilicic acid is determined as the difference between the total fluoride content and the fluoride content of hydrofluoric acid.

Claims (1)

Sposob analýzy leštiarenskych kúpelov používaných na leštenie olovnatého krištál'u, izotachoforézou, vyznačujúci sa tým, že na vzorku leštiarensikého kúpela vnesená na rozhranie vodiaceho a zakončovacieho elektrolytu sa posobí jednosměrným elektrickým prúdom, vplyvom ktorého migrujúce anióny jednotlivých zložiek leštiarenského kúpela, kyseliny sírovej, kyseliny fluoroVYNÁLEZU vodíkovej a kyseliny fluorokremičitej, sa separujú do zón, ktoré pri svojom pohybe ku kladnej elektróde prechádzajú cez identifikačný vodivostný článoik, ktorý na základe vodivosti a doby přechodu zóny vysiela elektricky spracovatelhý signál úměrný látkovým množstvám jednotlivých zložiek v leštiarenskom kúpeli.Method for analyzing polishing baths used for polishing lead crystal by isotachophoresis, characterized in that on a sample of polishing bath introduced at the interface of a conducting and terminating electrolyte, it is impregnated with a unidirectional electric current, under the influence of which the sulfuric acid of the individual polish components hydrogen and fluorosilicic acid are separated into zones which, as they move towards the positive electrode, pass through an identification conductive element which, based on the conductivity and the transition time of the zone, emits an electrically processable signal proportional to the substance amounts of the individual components in the polishing bath.
CS846413A 1984-08-24 1984-08-24 Analyzing method of polishing baths CS244975B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS846413A CS244975B1 (en) 1984-08-24 1984-08-24 Analyzing method of polishing baths

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS846413A CS244975B1 (en) 1984-08-24 1984-08-24 Analyzing method of polishing baths

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS641384A1 CS641384A1 (en) 1985-11-13
CS244975B1 true CS244975B1 (en) 1986-08-14

Family

ID=5411110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS846413A CS244975B1 (en) 1984-08-24 1984-08-24 Analyzing method of polishing baths

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS244975B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS641384A1 (en) 1985-11-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69217197T2 (en) DEVICE AND METHOD FOR IMPROVED SAMPLE CONCENTRATION IN CAPILLARY ELECTROPHORESIS
US5196096A (en) Method for analyzing the addition agents in solutions for electroplating of PbSn alloys
GB8618022D0 (en) Electrochemical measurements
JP2759322B2 (en) Control method of electroless plating bath
DE69225778T2 (en) Method and device for measuring the hydrogen concentration in liquid metals
Wojtusik et al. Factors influencing trace ion analysis with preconcentration by electrostacking
CS244975B1 (en) Analyzing method of polishing baths
Cooper et al. Kinetics of the bromine/bromide electrode on platinum in aqueous sulphuric acid
SU1333244A3 (en) Device for potentiometric determination of concentration of ions in solutions
JPS57161551A (en) Reagent for separation of lipoprotein x and determining method for it
JPS57196145A (en) Measurement of ion concentration
Schwendtner et al. Determination of Urinary Oxalate by Isotachophoresis Practical Improvement and Critical Evaluation
US4582572A (en) Method for detecting end point of titration
JP2557794B2 (en) Ion concentration measuring device
SU1408340A1 (en) Fluoride-selective electrode
EP0372912B1 (en) Monitoring of pyrometallurgical processes
SU427320A1 (en) DEVICE FOR REGULATING THE COMPOSITION OF FORMING SOLUTIONS
SU1366931A1 (en) Device for amperometric titration
Tutunji Determination of formation constants of metal complexes by potentiometric stripping analysis
DE3346447C2 (en) Method and device for measuring accelerations, speeds and speeds of rotation
US4416736A (en) Procedure for the enrichment of the element of interest from a solution for nonflame atomic absorption spectroscopy
CA1311521C (en) Continuous electrochemical analyzer
SU1303924A1 (en) Method of voltammetric determining of zinc in cyanic solutions
Nedeltcheva et al. Rapid sample preparation and voltammetric determination of lead, cadmium and copper traces in calcium fluoride
JPS57157157A (en) Measuring method for ratio of water to cement