CS244709B1 - Způsob přípravy kondenzačních produktů - Google Patents

Abstract

Zlepšení aplikačních vlastností kondenzačních produktů kresolových izomerů a siřičitanu sodného s formaldehydem ve vodném prostředí tím, že se vznikající kondenzát modifikuje v alkalickém prostředí 1-naftalensulfokyselinou, popřípadě s přídavkem nonylfenolu.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy kondenzačních produktů vhodných zejména pro dispergaci organických barviv a pigmentů mletím za mokra a pro stabilizaci jemných disperzí ve vodném alkalickém, neutrálním nebo kyselém prostředí při teplotách 10 až 130 °c.

Pro dispergaci barviv téměř nebo zcela nerozpustných ve vodě je v současnosti používána dlouhá řada dispergačních činidel. Doposud nejběžněji používané přípravky řadíme bu3 mezi kondenzační produkty aromatických sloučenin obsahujících sulfoskupiny, nebo mezi různým způsobem upravované ligninsulfonany. Řada ligninsulfonanů zpravidla nepropůjčuje disperzím dostatečnou stabilitu disperze za tepla. Jiná dispergační činidla jsou účinná pouze v alkalické oblasti a zabarvují nebo špiní vlákno, což je překážkou k dosažení jasných barevných odstínů. Konečně značný počet dispergačních prostředků nedosahuje pro silnou pěnivost dostatečnou dispergační a egalizační účinnost při barvení.

Postup přípravy, jednoho z dosud nejpoužívanějších klasických přípravků spočívá ve dvou fázové kondenzaci krezolu, sodné soli 2-naftol-6-sulfonové kyseliny a siřičitanu sodného s formaldehydem (FIAT report 1 013). Jeho dobré dispergační a stabilizační vlastnosti zůstávají však zachovány pouze v alkalickém prostředí. V kyselém prostředí dochází snadno ke gelo vitému vylučování produktu z roztoku a zhoršují omak textilního vlákna.

Uvedené nedostatky odstraňují kondenzační produkty, připravené kondenzací směsí tří kresolových izomerů a siřičitanu sodného s formaldehydem ve vodném prostředí postupem podle vynálezu tak, že se kondenzace provádí při hodnotě pH 8 až 11 a při teplotě 80 až 140 °C v přítomnosti 1-naftalensulfokyselin, přičemž molový poměr krezol : siřičltan sodný : formaldehyd : 1-naftalensulfokysellna spadá do rozmezí 1 : 0,3 až 1,2 : 1,1 až 2,9 : 0,2 až 0,35

S výhodou lze použit 1-naftalensulfokyselinu s přídavkem nonylfenolu, přičemž molový poměr kresol : nonylfenol spadá do rozmezí 1 i 0,01 až 0,15.

Použitá frakce kresolu může s výhodou obsahovat 5 až 18 % orto-izomeru, 30 až 50 % meta izomeru a zbytek para-izomeru.

Takto připravené preparáty vykazují především tyto přednosti:

a) Kondenzaci kresolu, 1-naftalensulfokyseliny a siřičitanu sodného s formaldehydem lze provést v jednofázovém výrobním cyklu.

b) přítomnost 1-naftalensulfokyseliny snižuje alkalitu reakčního prostředí, kterou mu určuje přítomný siřičltan sodný. Účelným snížením alkality snižuje se potřebné množství kyše líny sírové při neutralizaci, a tím i obsah síranu sodného v produktu.

c) Preparáty s nakondenzovanou 1-naftalensulfokyselinou vykazují výbornou rozpustnost i v silně kyselém prostředí bez tendence ke gelování.

d) Jmenované preparáty dovolují vysokou koncentraci tekutého produktu, protože při neut ralizaci jeho viskozita nestoupá, ale naopak se snižuje. Vysoká koncentrace produktu potom zajištuje výhodnou výrobní a expediční kapacitu.

e) V neutrálním a slabě kyselém prostředí je produkt velmi světlý a nepodléhá tmavnutí.

d) V alkalickém, neutrálním i kyselém prostředí vykazuje obecně dobré mlecí, stabilizač ni a egalizační vlastnosti.

Příklad 1

Ve 135 dílech vody se rozpustí při 34 °C 170 dílů krystalického siřičitanu sodného za přídavku 146 dílů 37% formaldehydu a dále za míchání se přidá 108 dílů techn. čisté frakce trikresolu s obsahem 30 až 45 % m-kresolu a 70 dílů 60% roztoku 1-naftalensulfokyseliny. Reakční směs se za případného přihřívání zvolna vyhřeje během 2 hodin na 96 °C a při teplotě 96 až 98 °C se udržuje za mírného varu ještě 10 hodin.

Po vychladnutí na 90 °C se za horka neutralizuje 50% kyselinou sirovou do neutrální reakce desetinásobně vodou zředěného vzorku.

Výtěžek 628 dílů přibližně 43% produktu s obsahem 270 dílů sušiny.

Příklad 2

Ve 185 dílech vody se rozpustí při 34 °C 170 dílů krystalického siřičitanu sodného za přídavku 165 dílů formaldehydu 37 % a dále se za míchání přidá 108 dílů techn. čisté frakce trikresolu s obsahem 30 až 45 % m-kresolu, 11 dílů nonylfenolu a 70 dílů 60% roztoku 1-naftalensulfokyseliny. Reakční směs se za případného přihřívání zvolna vyhřeje během 1 až 2 hodin na 96 °C a při teplotě 96 až 98 °C udržuje za mírného varu pod zpětným chladičem ještě 10 hodin. Po vychladnutí na 90 °C se za horka neutralizuje 50% sírovou kyselinou do neutrální reakce desateronásobně vodou zředěného vzorku. Výtěžek 720 dílů 41% produktu s obsahem 295 dílů sušiny.

Produkty se použijí k dispergaci mokrým mletím obvyklým způsobem.

Claims (2)

1. Způsob přípravy kondenzačních produktů kondenzací směsi tří kresolových izomerů a siřičitanu sodného s formaldehydem ve vodném prostředí,vyznačený tím, že se kondenzace provádí při hodnotě pH 8 až 11 a při teplotě 80 až 140 °C v přítomnosti 1-naftalensulfokyselin, přičemž molový poměr kresol : siřičitan sodný : formaldehyd : 1-naftalensulfokyselina spadá do rozmezí 1 : 0,3 až 1,2 : 1,1 až 2,9 : 0,02 až 0,35.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se kondenzát nechává reagovat s 1-naftalensulfokyselinou s přídavkem nonylfenolu, přičemž molový poměr kresol : nonylfenolu spadá do rozmezí 1 : 0,01 až 0,15.