CS244175B1

CS244175B1 - Sodium distilling analyzer

Info

Publication number: CS244175B1
Application number: CS846429A
Authority: CS
Inventors: Jiri Cervinka; Josef Martoch; Oldrich Matal; Jaromir Bar
Original assignee: Jiri Cervinka; Josef Martoch; Oldrich Matal; Jaromir Bar
Priority date: 1984-08-27
Filing date: 1984-08-27
Publication date: 1986-07-17
Also published as: CS642984A1

Abstract

U provedení destilačního analyzátoru sodíku je komora analyzátoru napojena vstupním i výstupním potrubím na zdroj kapalného sodíku a dále i nádobu se stlačeným inertním plynem a konečné přes chladič na vývěvu. Komora je rovněž opatřena uzávěrem a pojistkou s vlnovcem a uvnitř pak kolébkou, otáčivou podle dvou čepů. Oba čepy jsou zasazeny do prvního ložiska, do druhého ložiska i do kolébky je potom zasazen nejméně jeden kelímek. Analyzátor není vybaven žádnou plnicí tryskou, která by se mohla ucpat nečistotami sodíku a tak rušit jeho provoz. Umožňuje propláchnutí komory i kelímků velkými objemy sodíku a to i po dlouhou dobu, což vede k odběru skutečně vynikajícího vzorku sodíku. Řešení je možno využít v jaderných elektrárnách s rychlými reaktory a v jiných zařízeních pracujících s kapalným sodíkem.In an embodiment of a distillation analyzer the sodium chamber is connected to the analyzer chamber input and output pipes to the source liquid sodium as well as a pressurized container inert gas and final through the condenser on the vacuum pump. The chamber is also provided cap and fuse with bellows and inside then the cradle, rotating by two pins. Both pins are set in the first bearing, the second bearing and the cradle is then at least one crucible. Analyzer it is not equipped with any filling nozzle which could clog with impurities sodium and thus disturb its operation. Allows flushing the chamber and the cups with large ones sodium volumes even for a long time, which it leads to a truly excellent sample sodium. The solution can be used in nuclear reactors and other devices operating with liquid sodium.

Description

(75)(75)

Autor vynálezu ČERVINKA JIŘÍ ing.;Author of the invention ČERVINKA JIŘÍ ing .;

MARTOCH JOSEF ing.)MARTOCH JOSEF ing.)

MATAL OLDŘICH ing. CSc.)MATAL OLDŘICH ing. CSc.)

BÁR JAROMÍR doc. ing. CSc., BRNO (54) Destilační analyzátor sodíkuBÁR JAROMÍR Leader: doc. CSc., BRNO (54) Sodium distillation analyzer

U provedení destilačního analyzátoru sodíku je komora analyzátoru napojena vstupním i výstupním potrubím na zdroj kapalného sodíku a dále i nádobu se stlačeným inertním plynem a konečné přes chladič na vývěvu. Komora je rovněž opatřena uzávěrem a pojistkou s vlnovcem a uvnitř pak kolébkou, otáčivou podle dvou čepů.In the sodium distillation analyzer, the analyzer chamber is connected to the liquid sodium source by an inlet and outlet piping, and a vessel with compressed inert gas and finally through a pump cooler. The chamber is also provided with a cap and fuse with a bellows and a cradle rotating according to two pins inside.

Oba čepy jsou zasazeny do prvního ložiska, do druhého ložiska i do kolébky je potom zasazen nejméně jeden kelímek. Analyzátor není vybaven žádnou plnicí tryskou, která by se mohla ucpat nečistotami sodíku a tak rušit jeho provoz. Umožňuje propláchnutí komory i kelímků velkými objemy sodíku a to i po dlouhou dobu, což vede k odběru skutečně vynikajícího vzorku sodíku. Řešení je možno využít v jaderných elektrárnách s rychlými reaktory a v jiných zařízeních pracujících s kapalným sodíkem.Both pins are inserted into the first bearing, at least one crucible is then inserted into the second bearing and the cradle. The analyzer is not equipped with any filling nozzle that could clog the sodium impurities and thus interfere with its operation. It allows the chamber and crucibles to be flushed with large volumes of sodium, even for a long time, resulting in a truly excellent sodium sample. The solution can be used in nuclear power plants with fast reactors and in other plants working with liquid sodium.

244 175244 175

Vynález ee týká destilačního analyzátoru sodíku k odběru vzorků kapalného sodíku přímo ze sodíkových potrubí a k analytickému stanovení netěkavých nečistot v sodíku, zejména ke stanovení kyslíku v sodíku, v jaderných elektrárnách s rychlými sodíkovými reaktory, ve zkušebních sodíkových okruzích a smyčkách a v jiných zařízeních pracujících s kapalným sodíkem.The invention relates to a sodium distillation analyzer for the sampling of liquid sodium directly from sodium pipelines and for the analytical determination of non-volatile impurities in sodium, in particular for the determination of oxygen in sodium, nuclear power plants with fast sodium reactors, sodium test circuits and loops liquid sodium.

V jaderných elektrárnách s rychlými sodíkovými reaktory a ve zkušebních sodíkových okruzích je nutno provádět analýzy sodíku, zvláště stanovení kyslíku v sodíku· K tomuto účelu se užívá především destilačních analyzátorů, nebol ty se hodí též ke kalibraci kontinuálních provozních analyzátorů pro stanoveni kyslíku v sodíku např. elektrochemickou metodou. Dosavadní destilační analyzátory sodíku měly zajištěn odběr vzorku kapalného sodíku k analýze tak, že se kelímek pro vzorek kapalného sodíku naplňoval z trysky, přičemž první podíly kapalného sodíku se z trysky odvrhly. Plnicí tryska se věak ucpávala těžko tavitelnými nečistotami sodíku, což značně rušilo provoz analyzátoru. Množství odvrhovaných podílů nemohlo být velké, což nezaručovalo důkladné vymytí trysky od nečistot a odběr skutečně reprezentativního vzorku kapalného sodíku. Nebylo též možno vymývat kelímek kapalným sodíkem, a přitom se na povrchu kelímku pohlcoval kyslík, což zkreslovalo výsledky stanovení kyslíku v sodíku. Kromě toho, většina dosavadních konstrukcí destilačního analyzátoru sodíku obsahovala několik pohyblivých průchodek zasahujících z venkovní atmosféry do vakuového prostoru a opatřených plastickým těsněním, např. průchodku pro kontaktní měřič hladiny sodíku, průchodku pro pohyblivou vytápěnou destičku nad kelímkem apod. Tyto průchodky snižovaly vakuum nutné k destilaci sodíku a umožňovaly jeho znečištění atmosférickým kyslíkem, čímž se znehodnocovaly výsledky stanovení kyslíku v sodíku. Pokud dosavadní konstrukbe destilačních analyzátorů tyto průchodky neměly, nahrazovaly je magnetickým ovládáním přes stěny analyzátoru, které následkem toho musely být zhotoveny ze skla či z křemene. Takový destilátor byl křehký, snadno se poškozoval jak tepelnými šoky při styku se žhavým sodíkem, tak i mechanickými nárazy a vibracemi v provozu běžnými.In nuclear power plants with fast sodium reactors and in the sodium test circuits, sodium analyzes, especially the determination of oxygen in sodium, are necessary. electrochemical method. Previous sodium distillation analyzers were provided with a liquid sodium sample to be analyzed by filling the liquid sodium sample cup from the nozzle, with the first portions of liquid sodium being ejected from the nozzle. However, the filling nozzle was clogged with difficult-to-melt sodium impurities, which severely disrupted the analyzer. The amount of ejection could not be large, which did not guarantee a thorough washing of the nozzle from impurities and the collection of a truly representative sample of liquid sodium. Also, it was not possible to wash the crucible with liquid sodium, while oxygen was absorbed on the crucible surface, which distorted the results of the oxygen determination in sodium. In addition, most of the prior art sodium distillation analyzer designs contained several movable grommets extending from the outside atmosphere into the vacuum space and provided with plastic seals, such as a sodium contact level gauge bushing, a movable heated plate bushing above the crucible, etc. sodium and allow it to be contaminated with atmospheric oxygen, thereby degrading the results of the oxygen determination in sodium. If the existing design of the distillation analyzers did not have these bushings, they replaced them by magnetic control over the walls of the analyzer, which consequently had to be made of glass or quartz. Such a distillator was brittle, easily damaged by both thermal shocks in contact with hot sodium and mechanical shocks and vibrations common to the operation.

244 175244 175

Zmíněné nedostatky odstraňuje destilační analyzátor sodíku podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že sestává z komory, vstupního potrubí, výstupního potrubí, zdroje kapalného sodíku, nádoby se stlačeným inertním plynem, chladiče a vývěvy^ přitom jeho komora je napojena jak vstupním potrubím, tak i výstupním potrubím na zdroj kapalného sodíku, a kromě toho na nádobu se stláčeným inertním plynem, a přes chladič na vývěvu, a komora je opatřena uzávěrem a pojistkou s vlnovéem, uvnitř pak kolébkou otáčivou podle čepů, zasazených do ložiska a do druhého ložiska, a do kolébky je zasazen nejméně jeden kelímek.The above mentioned drawbacks are eliminated by the sodium distillation analyzer according to the invention, which consists of a chamber, an inlet pipe, an outlet pipe, a liquid sodium source, a pressurized inert gas vessel, a condenser and a vacuum pump. and an outlet conduit for a liquid sodium source and, moreover, for a container of pressurized inert gas, and through a pump cooler, and the chamber is provided with a cap and a fuse with a wave, inside a cradle rotatable according to pins mounted in the bearing and the second bearing; at least one cup is set in the cradle.

Analyzátor podle vynálezu není vybaven Žádnou plnící tryskou, která by se mohla ucpat nečistotami sodíku, a tím ružit jeho provoz. Umožňuje propláchnutí celé komory i kelímků velkými objemy sodíku i po dlouhou dobu, což jsžtě více umožňuje naklonění kelímků do polohy, která je pro jejich vyplachování nejpříznivější. To věe umožňuje odběr skutečně representativního vzorku sodíku a znemožňuje znehodnocování výsledků měření, což dosavadní konstrukce analyzátorů neumožňovaly· Celistvost komory není ruSena žádnou průchodkou, kterou by procházely pohyblivé součástky ovládané mimo komoru a které by tím narušovaly vakuum. Přitom přístroj je kompaktní a odolný proti otřesům, vibracím i velký* tepelným Sokům a jeho konstrukce je jednoduSSí než větSina dosavadních konstrukcí destilačních analyzátorů sodíku.The analyzer according to the invention is not equipped with any filling nozzle which could clog the sodium impurities and thereby interfere with its operation. It allows the entire chamber and the cups to be flushed with large volumes of sodium for a long time, allowing the cups to be tilted to the most favorable position for flushing. This makes it possible to collect a truly representative sample of sodium and prevent the deterioration of the measurement results, which has not been possible in previous analyzer constructions. • The integrity of the chamber is not obstructed by any grommet through which movable components operated outside the chamber can disrupt the vacuum. The device is compact and resistant to shocks, vibrations and large heat surges, and its design is simpler than most conventional sodium distillation analyzers.

Příklad destilačního analyzátoru podle vynálezu je shcematicky znázorněn na připojených yýkr«se<h rta obr. 1 je uvedeno celkové schlma analyzátoru, kdežto na obr. 2 a 3 jsou schematické řezy komorou, kolmo k čepům. Přitom na obr. 2 jsou kelímky v poloze s vodorovnými osami symetrie, ma obr. 3 v poloze ee svislými osami. Komoru χ analyzátoru twedSÍ trubka zakončená na jednom konci uzávěrem 6 s přírubami a Šrouby,na druhém konci kuželovitým chladičem 6. Komora χ je napojena vstupním potrubím 2 a výstupním potrubím £ na zdroj £ kapalného sodíku, jímž js opčt potrubí s kapalným sodíkem. Kromě toho js komora X napojena přes chladič 6 jednak na nádobu 2 ·· stlačeným inertním plynem - v naěea případě s čistým argonem, jednak na vývěvu X· Uvnitř komory X je kolébka XL, opatřená na svých koncích čepy 12. zasazenými do ložiska XI · ložiska X£. Přitom první ložisko 13 na straně chladiče 6, je spojeno s komorou napevno, druhé ložisko 14 na straně uzávěru 8 js zasazeno do vyjímatelnéAn example of a distillation analyzer according to the invention is shown schematically in the attached figures. FIG. 1 shows an overall diagram of the analyzer, while FIGS. 2 and 3 are schematic cross-sections of a chamber perpendicular to the pins. In FIG. 2, the crucibles are in a position with horizontal axes of symmetry, and FIG. 3 in a position ee with vertical axes. The analyzer chamber 4 is terminated at one end by a flange and bolt cap 6, at the other end by a conical cooler 6. The chamber 4 is connected via an inlet pipe 2 and an outlet pipe 6 to a liquid sodium source 6 through which the liquid sodium pipe is again. In addition, the chamber X is connected via a cooler 6 to the vessel 2 by compressed inert gas - in the case of pure argon, in the case of a vacuum pump X - inside the chamber X there is a cradle XL, provided with pins 12 at its ends. X £ bearings. The first bearing 13 on the cooler side 6 is fixedly connected to the chamber, the second bearing 14 on the side of the closure 8 is fitted in a removable

244 175 vložky 19. Kolébka 11 je otáčivá kolem čepů 12 a je opatřena jamkou 20, do níž zapadá pojistka 2 ovladatelná táhlem 21 z míst mimo komoru J. a spojená přes vlnovce 10 s pláštěm komory J_.244 175 of the liner 19. The cradle 11 is rotatable about the pins 12 and is provided with a hole 20 into which a fuse 2 operable by a pull rod 21 from outside the chamber 1 and connected via the bellows 10 to the housing of the chamber 1 fits.

V ložisku 22 a ložisku 14 jsou válcovité vývrty 17, z nichž je na spodní straně vybrání 28, do něhož zapadají zúžené konce čepů 12. pokud je 5 niklových kelímků 15 zasazených do kolébky 22. ve “stojaté poloze”, t^'. v poloze otevřeným koncem vzhůru a s osou souměrnosti v poloze vertikální. V tom případě se dnoThere are cylindrical bores 17 in the bearing 22 and bearing 14, of which there is a recess 28 on the underside into which the tapered ends of the pins 12 fit when the 5 nickel crucibles 15 are seated in the cradle 22 in the "standing position". in the open-end position with the axis of symmetry in the vertical position. In that case, the bottom

Claims

22 of the cradle 11 contacts the inside of the housing 23 of the chamber 11. The inlet pipe 2 opens into the chamber 2 at the lowest point of the interior space between the cradle 11 and the shutter 8. Similarly, at the lowest point of the interior space of the chamber 2 between the cradle 11 and the cooler 6. end on the inlet pipe 2 between the inlet valve 25 and the liquid hydrogen source 4. The outlet conduit 2 opens into the chamber 2 at the highest point of the interior of the chamber 2, near the cooler 6, and is provided with an outlet valve 26. The entire analyzer is made of stainless steel except for the nickel crucibles 15 and the inert gas container.

Before operation of the analyzer, five crucibles 22 are inserted into the cradle 11, secured with a wire 30. The cradle 11 is inserted into the bearing 13 and the bearing 14 so that the axes of symmetry of the crucibles are horizontal - see Fig. The chamber 2 is then sealed airtight.

Then, the inlet valve 25 and the outlet valve 26 are opened and the sodium source valve 27, the drain valve 24, the vacuum valve 28 and the pressure reducer 29 are closed so that the liquid sodium washes the entire interior of the chamber. Washing takes from several tens of minutes to several hours. Then the inlet valve 25 is closed and the outlet valve 26. the fuse 2 is unlocked by pull rod 21 and the cradle 11 drops to the position shown in FIG. 3, while the tapered ends of the pins 12 engage in the recesses

18. so that the cradle 11 abuts with its bottom 22 on the inside of the housing 23 of the chamber 2. Then the sodium source valve 27 is opened, the inlet valve 25 with the pressure reducing valve 29 admits argon into the chamber until the pressure gauge 31 sodium indicates a substantial increase in pressure. Subsequently, the inlet valve 25 is closed and the drain valve 24 is opened and the argon charge is repeated until the pressure gauge 21w of the pressure gauge 21 wipes out all liquid sodium from the chamber 11, the drain valve 24 and the pressure reducer 29 are closed.

244 17S the vacuum pump 7 is activated and the resistance heating 33 is switched on. The thermocouple thermometer 34 monitors the time course of the temperature in the chamber 11. After some time, the vacuum distillation of sodium in the crucibles 15 begins. When it is apparent from the temperature dependence in the chamber 1 that the distillation is complete, the vacuum valve 28 is closed, the vacuum pump 2 is stopped and argon from the inert gas pressurized vessel is filled. gas into chamber £. The inlet valve 25 is opened and the outlet valve 24 and the distilled sodium is at least partially displaced from the chamber 6. Then the resistance heating 33 is switched off. The closure 8 is opened, the cradle 11 with the crucibles 15 removed and the evaporator in the crucibles subjected to chemical analysis.

The invention can be used for the sampling of liquid sodium directly from the sodium pipeline and for the analytical determination of non-volatile impurities in sodium, in particular for the determination of oxygen in sodium, inter alia for the calibration of continuous operating oxygen oxygen analyzers in liquid sodium. sodium circuits and loops and other liquid sodium devices.

P S E D MEASURES OF THE INVENTION

Sodium distillation analyzer, characterized in that it comprises a chamber (1), an inlet pipe (2), an outlet pipe (3), a liquid sodium source (4), a pressurized inert gas container (5), a condenser (6) and the pump (7), in which its chamber (1) is connected both by the inlet pipe (2) and the outlet pipe (3) to a liquid sodium source (4) and in addition to a container (5) with compressed inert gas, and via a radiator (6) on the vacuum pump (7), and the chamber (1) is provided with a cap (8) and a fuse (9) 8 with a bellows (10), inside with a cradle (11) rotating according to pins (12) 13) and the second bearing (14), and the cradle (11) is fitted with at least one crucible.

Sodium distillation analyzer according to Claim 1j, characterized in that its chamber (1) is also provided with an outlet line (16) connected to the inlet line (2).

2 drawings

244 17S