CS243156B1

CS243156B1 - Universal distillation head

Info

Publication number: CS243156B1
Application number: CS846211A
Authority: CS
Inventors: Borivoj Fiala; Antonin Martinat; Ladislav Cada
Original assignee: Borivoj Fiala; Antonin Martinat; Ladislav Cada
Priority date: 1984-08-16
Filing date: 1984-08-16
Publication date: 1986-05-15
Also published as: CS621184A1

Abstract

Vynález se týká univerzální destilační hlavy pro laboratorní, případně poloprovozní destilační zařízení. Tato destilační hlava je sestavena z nástavce, opatřeného na spodní části vstupním zábrusem, zábrusem teploměrného čidla, bočním vstupem svodu flegmatu a horním kuželovým trnem s průduchy, přepážkou a odvodem kondenzátu. Dalšími částmi jsou účinný hlavní chladič, nad nímž chlazený segment přechází ve spojovací trubici, a za řízení pro dělení refluxu, tvořené solenoidem, kuželovým sedlem, svodem flegmatu, zaústěným bočním vstupem do těla nástavce, a odtahem destilátu, který je přes pomocný chladič destilátu zaveden protaženým vstupem do rozšířené části spojovací trubice, opatřené ještě přípojkou pro odsávání plynné fáze a ukončené výstupním zábrusem.The invention relates to a universal distillation head for laboratory or semi-production distillation equipment. This distillation head is assembled from an attachment, provided on the lower part with an input ground, a ground of a thermometer sensor, a side inlet of a phlegm drain and an upper conical mandrel with vents, a partition and a condensate drain. Other parts are an effective main cooler, above which the cooled segment passes in a connecting tube, and a control for dividing the reflux, formed by a solenoid, a conical seat, a phlegm drain, opening into the side inlet into the body of the attachment, and a distillate outlet, which is introduced through an extended inlet through an auxiliary distillate cooler into the widened part of the connecting tube, also provided with a connection for exhausting the gas phase and ending with an outlet ground.

Description

(54) Univerzální destilační hlava(54) Universal distillation head

Vynález se týká univerzální destilační hlavy pro laboratorní, případně poloprovozní destilační zařízení. Tato destilační hlava je sestavena z nástavce, opatřeného na spodní části vstupním zábrusem, zábrusem teploměrného čidla, bočním vstupem svodu flegmatu a horním kuželovým trnem s průduchy, přepážkou a odvodem kondenzátu. Dalšími částmi jsou účinný hlavní chladič, nad nímž chlazený segment přechází ve spojovací trubici, a zařízení pro dělení refluxu, tvořené solenoidem, kuželovým sedlem, svodem flegmatu, zaústěným bočním vstupem do těla nástavce, a odtahem destilátu, který je přes pomocný chladič destilátu zaveden protaženým vstupem do rozšířené části spojovací trubice, opatřené ještě přípojkou pro odsávání plynné fáze a ukončené výstupním zábrusem.The invention relates to a universal distillation head for laboratory or pilot plant distillation apparatus. This distillation head consists of an extension provided with a ground joint, a ground joint of the thermometer sensor, a side entry of the phlegm and a top conical mandrel with vents, septum and condensate drain at the bottom. The other parts are an efficient main cooler, over which the cooled segment passes into the connecting tube, and a reflux separating device consisting of a solenoid, a conical seat, a phlegm leak, a side entry into the body, and a distillate withdrawn through the distillate auxiliary cooler an inlet to the enlarged part of the connecting tube, provided with a connection for exhausting the gaseous phase and terminating with an outlet joint.

143156143156

Vynález se týká univerzální destilační hlavy pro laboratorní, případně poloprovozní destilační zařízeni.The present invention relates to a universal distillation head for laboratory or pilot plant distillation apparatus.

Destilační hlava kolony slouží ke kondenzaci par, vycházejících z destilační kolony, a k rozdělení kondenzátu na flegma, vracející se do kolony, a destilát. Je-li kondenzována jen část par a vzniklý kondenzát je vracen všechen do kolony, zatímco zbývající část par kondenzuje teprve následně v chladiči a je jímána jako destilát, jedná se o destilační hlavu kolony s částečnou kondenzací, neboli deflegmátor.The distillation head of the column serves to condense the vapors exiting the distillation column and to split the condensate into phlegms returning to the column and the distillate. If only a portion of the vapor is condensed and the resulting condensate is returned to the column whilst the remaining part of the vapor condenses only subsequently in the condenser and is collected as a distillate, it is the distillation head of the partial condensation column, or deflegmator.

- V destilační hlavě s úplnou kondenzací naopak zkondenzují všechny páry a kondenzát je ^podle požadovaného refluxního poměru rozdělen na flegma a destilát. Destilační hlavy s částečnou kondenzací mají výhodu v tom, že odstraňují nejtěkavější podíly ihned z kolony, zvyšují dělicí schopnost kolony a mívají rovněž nepatrnou zádrž. Mají však také podstatné nevýhody, které při současných požadavcích na laboratorní destilace omezují jejich použití prakticky jen na destilaci zkapalněných plynů.In the distillation head with full condensation, on the other hand, all the vapors condense and the condensate is divided into phlegm and distillate according to the desired reflux ratio. Partial condensation distillation heads have the advantage of removing the most volatile fractions immediately from the column, increasing the separation capability of the column and also having a slight containment. However, they also have substantial disadvantages which, in the current requirements for laboratory distillation, limit their use to virtually only the distillation of liquefied gases.

Přesné řízení refluxního poměru je při částečné kondenzaci velmi nesnadné a vyžaduje precizní regulaci teploty chladicího média nebo jeho výšky v chladiči. Značně nesnadné je také dosaženi totálního refluxu, potřebného k počátečnímu zahlcení kolony. Proto se v praxi používá ve většině případů destilačních hlav s úplnou kondenzací, a to v rozličných kombinacích. základní součástí každé takové destilační hlavy je teploměrná trubice, zpětný chladič a zařízení na rozdělování kondenzátu. Nevýhodou jeto, že nelze tutéž hlavu použít k práci za atmosférického tlaku a za vakua, že nejsou uzpůsobeny pro práci v širokém rozmez! teplot bodu varu, případně, že nemají dostatečnou chladicí účinnost, či že zádrž kapaliny v hlavě snižuje výrazně dělicí schopnost kolony.Accurate control of the reflux ratio during partial condensation is very difficult and requires precise control of the coolant temperature or its height in the cooler. It is also difficult to achieve the total reflux required to initially flood the column. Therefore, in practice, in most cases full-condensation distillation heads are used in various combinations. an essential part of each such distillation head is a thermometer tube, a reflux condenser and a condensate distribution device. The disadvantage is that the same head cannot be used to work at atmospheric pressure and vacuum, that they are not adapted to work in a wide range! boiling points, or that they do not have sufficient cooling efficiency, or that liquid retention in the head significantly reduces the separation capability of the column.

Uvedené nedostatky odstraňuje použiti destilační hlavy podle vynálezu. Podstata destilační hlavy spočívá v tom, že je sestavena z nástavce, opatřeného na spodní části vstupním zábrusem, zábrusem teploměrného čidla, bočním vstupem svodu flegmatu a horním kuželovým trnem s průduchy, přepážkou a odvodem kondenzátu. Dalšími částmi jsou účinný hlavní chladič, nad nímž chlazený segment přechází ve spojovací trubici, a zařízení pro dělení refluxu, tvořené solenoidem, kuželovým sedlem, svodem flegmatu, zaústěným bočním vstupem do těla nástavce, ’ s odtahem destilátu, který je přes pomocný chladič destilátu zaveden protaženým vstupem do rozšířené části spojovací trubice, opatřené ještě přípojkou pro odsávání plynné fáze a ukončené výstupním zábrusem.These drawbacks are eliminated by the use of the distillation head according to the invention. The essence of the distillation head is that it consists of an extension provided with a ground joint, a ground joint of a thermometer sensor, a side entry of the phlegm and a top conical mandrel with vents, a septum and a condensate drain at the bottom. The other parts are an efficient main cooler, over which the cooled segment passes into the connecting tube, and a reflux separating device consisting of a solenoid, a conical seat, a phlegm drain, a side entry into the body of the bead, an elongated inlet into the enlarged part of the connecting tube, provided with a connection for exhausting the gaseous phase and terminated with an outlet ground joint.

Destilační hlava podle vynálezu umožňuje práci jak za atmosférického tlaku, tak i za tlaku sníženého v širokém rozmezí teplot bodu varu. Má minimální zádrž kapaliny, vysokou chladicí účinnost a možnost plynulého nastavování refluxního poměru.The distillation head according to the invention allows operation at both atmospheric pressure and reduced pressure over a wide range of boiling points. It has a minimum liquid retention, high cooling efficiency and the ability to continuously adjust the reflux ratio.

Praktické provedeni destilační hlavy podle vynálezu předkládá připojený výkres.A practical embodiment of the distillation head according to the invention is presented in the accompanying drawing.

Jako konstrukčního materiálu pro konkrétní provedení destilační hlavy podle vynálezu bylo použito technického přístrojového skla Simax. První část destilační hlavy tvoří nástavec 2 o základním průměru 29 mm, opatřený vstupním zábrusem 2 pro napojení destilační hlavy na destilační kolonu, zábrusem 3 teploměrného čidla, bočním vstupem 2 a horním kuželovitým trnem 5 se třemi průduchy 2 ° průměru 8 mm a zakončeným přepážkou T_ přes celý průřez nástavce 2 ^s Odvodem S kondenzátu. Další částí je účinný hlavní chladič 9, nad kterým přechází chlazený segment 10 ve spojovací trubici 11. Byl použit vysoce účinný spirálový chladič o délce 225 mm a průměru 42 mm, a spojovací trubice s průměrem 14 mm. Odvod 2 kondenzátu je napojen na zařízení pro dělení refluxu. Jako jeho součásti bylo použito magnetického timerového děliče, tvořeného solenoidem 12, jehož prodloužená zabroušená část dosedá do zábrusu kuželového sedla 13, a ovládaného programově nebo manuálem s mikrometrickým nastavováním. Z timerového děliče je vyveden jednak svod 14 flegmatu a zaústěn bočním vstupem 2 do těla nástavce 2» jednak odtah 15 destilátu, vedený přes pomocný chladič 16 destilátu. Tento pomocný chladič 16 slouží ke snížení ztrát destilátu vytékáním, zejména při práci za podtlaku, a v konkrétním případě bylo použito Liebigova chladiče délky 110 mm a průměru 18 mm. Odtah 15 destilátu je z pomocného chladiče 16 zaveden protaženým vstupem 17 do rozšířené části 18 spojovací trubice 11, opatřené přípojkou 19 pro odsávání plynné fáze a výstupním zábrusem 20 pro připojení předlohy. Průměr rozšířené části 18 spojovací trubice 11 byl zvolen 29 mm a délka protaženého vstupu 17 je nastavována podle potřeby. U popsané destilační hlavy je umožněno plynulé a přesné nastavování refluxního poměru v oblasti 1:1 až 1:100 s tím, že nejvíce se využívá v rozmezí 1:20 až 1:40. Navržený spirálový chladič má chladicí rezervu cca 50 % účinnosti. Tato destilační hlava byla odzkoušena velmi úspěšně pro dělení různorodých organických látek od etyléteru, etanolu a benzínu až po dehtové oleje nebo jejich jednotlivé destilační řezy, tj. pro oblast rozmez'í teplot bodu varu za atmosférického tlaku 38 až 340 °C.Simax technical instrument glass was used as a construction material for a particular embodiment of the distillation head according to the invention. The first part of the distillation head consists of an extension 2 with a basic diameter of 29 mm, provided with an entry ground joint 2 for connecting the distillation head to the distillation column, a thermometer probe ground joint 3, side inlet 2 and upper conical mandrel 5. over the entire cross-section of the extension 2 ^with condensate drain S. Another part is an efficient main cooler 9, over which the cooled segment 10 passes in the connecting tube 11. A highly efficient spiral cooler with a length of 225 mm and a diameter of 42 mm was used, and a connecting tube with a diameter of 14 mm. The condensate drain 2 is connected to a reflux separator. A magnetic timer divider consisting of a solenoid 12, whose elongated ground part abuts the conical seat 13, and controlled by a program or manual with micrometric adjustment, was used as a component. A phlegm lead 14 is led out of the timer divider and is led through a side inlet 2 into the body of the adapter 2 and a distillate outlet 15 through a distillation auxiliary cooler 16. This auxiliary cooler 16 serves to reduce the loss of distillate by leakage, especially when working under vacuum, and in a particular case a Liebig cooler of 110 mm length and 18 mm diameter was used. The distillate withdrawal 15 from the auxiliary cooler 16 is led through an elongated inlet 17 into the enlarged part 18 of the connecting tube 11, provided with a connection 19 for exhausting the gaseous phase and an outlet ground joint 20 for attaching the template. The diameter of the widened portion 18 of the connecting tube 11 has been chosen to be 29 mm and the length of the elongated inlet 17 is adjusted as desired. In the distillation head described, a continuous and accurate adjustment of the reflux ratio in the range of 1: 1 to 1: 100 is possible, with most in the range of 1:20 to 1:40. The designed coil cooler has a cooling reserve of about 50% efficiency. This distillation head has been tested very successfully for separating various organic substances from ethyl ether, ethanol and gasoline to tar oils or their individual distillation sections, i.e. for the boiling point range at atmospheric pressure of 38 to 340 ° C.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Universal distillation head for laboratory or pilot plant distillation apparatus, characterized by the fact that it consists of an extension (1) provided with an entry joint (2), a thermometer sensor joint (3), a side inlet (4) and an upper conical mandrel (5). vents (6), baffle (7) and condensate drain (8), an efficient main cooler (9) over which the cooled segment (10) passes in the connecting tube (11), a solenoid reflux separator (12) ), a conical seat (13), a phlegm lead (14), a lateral inlet (4) into the body (1), and a distillate withdrawal (15) which is introduced through the distillate auxiliary cooler (16) through the inlet (17). a widened portion (18) of the connecting tube (11), provided with a connection (19) for exhausting the gaseous phase and an outlet joint (20).