CS242560B1 - Apparatus for determination of adsorbents sorption characteristics in low temperatures and high pressures - Google Patents
Apparatus for determination of adsorbents sorption characteristics in low temperatures and high pressures Download PDFInfo
- Publication number
- CS242560B1 CS242560B1 CS847108A CS710884A CS242560B1 CS 242560 B1 CS242560 B1 CS 242560B1 CS 847108 A CS847108 A CS 847108A CS 710884 A CS710884 A CS 710884A CS 242560 B1 CS242560 B1 CS 242560B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- controller
- resistance thermometer
- cryostat
- thermometer
- heating
- Prior art date
Links
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims abstract description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 31
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 25
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000737 Duralumin Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 3
- 239000002156 adsorbate Substances 0.000 description 3
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 3
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 3
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
Abstract
Řešení se týká zařízení na určení sorpčních vlastností adsorbentů za nízkých teplot a vysokých tlaků, například pro teploty ,do -118 °C a tlaky do 5,0 MPa sestává ze zásobníku /18/ kapalného dusíku a nádoby /1/ kryostatu, uvnitř které je umístěn výměník /3/ tepla, ventilátor /4/ oběhového vzduchu, měrná cela /5/a přívodem /12/ a odvodem /13/ a odporový platinový teploměr /6/. V její dolní části je uložena topná^spirála /7/,^odporový teploměr /8/ regulátor přitápění a odporový teploměr /9/ regulátoru chlazení. Výměník /3/ tepla se solenoidovým ventilem /10/ topná spirála /7/, odporový teploměr /8/ regulátoru přitápění a odporový teploměr /9/ regulátoru chlazení jsou připojeny na měřící a regulační blok, tvořený prvním převodníkem /20/, druhým převodníkem /21/, regulátorem /23/ chlazení a regulátorem /24/ přitápění. Odporový platinový teploměr /6/ je připojen ke třetímu převodníku /22/, spojenému s bodovým zapisovačem /25/ a číslicovým milivoltmetrem /26/. Odporový platinový teploměr /6/je dále spojen se vzorkovací nádobou /14/ opatřenou odběrovým místem /15/ vzorku a spojenou s přívodem /16/ dusíku a přípojem /17/ na vývěvu, a nádoba /1/ kryostatu je opatřena víkem /2/ a přípojem /11/ na čerpací soupravu a zásobník /18/ kapalného dusíku je připojen přípojem /19/ na tlakovou láhev.The solution relates to a device for determining sorption properties of adsorbents at low temperatures and high pressures, for example temperatures , up to -118 ° C and pressures up to 5.0 MPa consist from the liquid nitrogen reservoir (18) and the vessel / 1 / cryostat inside which is located heat exchanger / 3 / heat, fan / 4 / circulation air, specific cell / 5 / and inlet / 12 / and a drain / 13 / and a resistive platinum thermometer / 6 /. It is stored in its lower part heating coil / 7 /, resistance thermometer / 8 / heating controller and resistance thermometer / 9 / the cooling controller. Heat exchanger / 3 / heat solenoid valve / 10 / heating coil / 7 /, resistance thermometer / 8 / auxiliary heating controller and a resistance thermometer / 9 / controller cooling is connected to measuring and control the block formed by the first converter (20) second converter / 21 /, controller / 23 / cooling and controller / 24 / additional heating. A platinum resistance thermometer (6) is connected to a third converter (22) connected with point recorder / 25 / and digital millivoltmeter / 26 /. Resistive Platinum the thermometer (6) is further coupled to the sampling a container (14) provided with a collection point (15) of the sample and connected to the nitrogen inlet (16) and a pump connection (17) and a container (1) a cryostat is provided with a lid (2) and a connection / 11 / on a pumping set and a container / 18 / liquid nitrogen is connected by a connection / 19 / on the cylinder.
Description
Vynález ee týká zařízení na určení sorpčních vlastností adsorbentů za nízkých teplot a vysokých tlaků.The invention relates to a device for determining the sorption properties of adsorbents at low temperatures and high pressures.
Dosud nejsou známa zařízení, které by byla laboratorně nebo průmyslově užívána k určení množství látek, které je schopen libovolný adsorbent zachytit v oblasti nízkých teplot.To date, there are no known devices that would be used laboratoryly or industrially to determine the amount of substances that any adsorbent is capable of trapping in the low temperature region.
proces zkapalňování vzduchu je nežádoucím směrem ovlivňován řadou látek v něm obsažených, například oxid uhličitý, oxid siřičitý, uhlovodíky Οχ až Cg a voda. Tyto látky mohou během zkapalňování vypadávat v zařízení v podobě pevné fáze nebo se mohou v něm hromadit, což může v krajním případě u uhlovodíků vést až k explozi. Proto je nezbytné nežádoucí látky ze zkapalňovaného vzduchu předem odstraňovat. Vlastní odstranění nečistot lze provádět jak na počátku procesu, tak během něho. Dnes je čištění převážně prováděno sorbcí na povrchu adsorbentů. S výhodou je k tomatu účelu využíván například silikagel.the process of air liquefaction is adversely affected by a number of substances contained therein, such as carbon dioxide, sulfur dioxide, hydrocarbons Οχ to Cg and water. During liquefaction, these substances may fall out or accumulate in the solid-phase plant, which in extreme cases may lead to an explosion for hydrocarbons. It is therefore necessary to remove the undesirable substances from the liquefied air beforehand. The actual removal of impurities can be carried out both at the beginning and during the process. Today, purification is mainly carried out by adsorption on the surface of the adsorbents. Silica gel is preferably used for this purpose.
Protože není známa sorpční kapacita adsorbentů používaných k čištění vzduchu, respektive doba a teplota nezbytná pro jejich regeneraci, je proces zkapalňování vzduchu nežádoucím směrem ovlivňován. Tím vznikají ztráty v samotné výrobě i v ekonomické oblasti. Neznalost schopnosti adsorbentů adsorbovat na svém povrchu nežádoucí látky přítomné ve vzduchu za vysokých tlaků a nízkých teplot do -170 °C, což odpovídá podmínkám provozu zařízení na zkapalňování vzduchu neumožňuje jejich vhodný výběr vhodnou reprodukovatelnost a tím i odpovídající ekonomiku procesu.Since the sorption capacity of the adsorbents used for air purification is not known, or the time and temperature necessary for their regeneration, the process of air liquefaction is adversely affected. This results in losses in the production itself and in the economic area. The lack of knowledge of the ability of adsorbents to adsorb undesirable substances present in the air at high pressures and low temperatures up to -170 ° C, which corresponds to the conditions of operation of the air liquefaction plant, does not allow their appropriate selection, appropriate reproducibility and thus economical process.
Uvedené nedostatky odstraňuje zařízení na určení sorpčních vlastností adsorbentů za nízkých teplot a vysokých tlaků, napřík'These drawbacks are eliminated by a device for determining the sorption properties of adsorbents at low temperatures and high pressures, e.g.
242 560242 560
- 2 lad pro teploty do -118 °C a tlaky do 5,0 MPa, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že sestává ze zásobníku kapalného dusíku a nádoby kryostatu, uvnitř které je umístěn výměník tepla, ventilátor oběhového vzduchu, měrné cela s přívodem a odvodem, odporový platinový teploměr a v jejíž dolní části je uložena topná spirála, odporový teploměr regulátoru přitápění a odporový teploměr regulátoru chlazení, přičemž výměník tepla se solenoidovým ventilem, topná spirála, odporový teploměr regulátoru přitápění a odporový teploměr regulátoru chlazení jsou připojeny na měřící blok, tvořený prvním převodníkem, druhým převodníkem, regulátorem chlazení a regulátorem přitápění a odporový platinový , teploměr je připojen ke třetímu převodníku, spojenému s bodovým zapisovačem a číslicovým milivoltmetrem a odporový platinový teploměr je spojen se vzorkovací nádobou, opatřenou odběrovým místem vzorku a spojenou s přívodem dusíku a připojen na vývěvu, a nádoba kryostatu je opatřena víkem a přípojem na čerpací soustavu a zásobník kapalného dusíku je připojen přípojem na tlakovou láhev.- 2 ice for temperatures up to -118 ° C and pressures up to 5.0 MPa, according to the invention. It consists of a liquid nitrogen reservoir and a cryostat vessel, inside of which a heat exchanger, a circulating air fan, a measuring cell with inlet and outlet, a resistive platinum thermometer and a heating coil, a resistive thermometer of the regulator are located The heating coil and the resistance thermometer of the cooling regulator, the heat exchanger with solenoid valve, the heating coil, the resistance thermometer of the heating regulator and the resistance thermometer of the cooling regulator are connected to a measuring block consisting of the first transmitter, second converter, cooling regulator and heating regulator and platinum. connected to a third transducer connected to a point recorder and a digital millivoltmeter and a platinum resistance thermometer connected to a sampling vessel provided with a sampling point and connected to a nitrogen inlet and connected to a vu cryostat vessel and provided with a lid and the connection to the pump system and the reservoir of liquid nitrogen connected to the pressure connection of the bottle.
Zařízením podle vynálezu je možné určovat množství látek, které je schopen libovolný adsorbent zachytit v oblasti nízkých teplot. U procesu zkapalňovéní vzduchu umožňuje tím, že známe schopnosti adsorbentů adsorbovat na sván povrchu nežádoucí látky přítimně ve vzduchu za vysokých tlaků a nízkých teplot, vhodný výběr adsorbentů, jejich vhodnou reprodukovatelnost a odpovídající ekonomiku procesu.By means of the device according to the invention, it is possible to determine the amount of substances that any adsorbent is capable of retaining in the low temperature region. In the air liquefaction process, by knowing the ability of adsorbents to adsorb undesirable substances in the air at high pressures and low temperatures on the surface of the surface, the adsorbents can be selected appropriately, their reproducibility suitable, and the process economics appropriate.
Vynález a jeho účinky jsou blíže vysvětleny v popisu příkladu· konkrétního provedení zařízení podle vynálezu podle přiloženého výkresu, který znázorňuje zařízení na určení sorpčních vlastností adsorbentů za nízkých teplot a vysokých tlaků podle vynálezu, a na základě praktických výsledků měření kapacity silikagelu, získaných použitím zařízení na určení sorpčních vlastností adsorbentů za nízkých teplot a vysokých tlaků podle vynálezu, popsaných v přiloženém příkladě.The invention and its effects are explained in more detail in the description of a specific embodiment of the device according to the invention according to the accompanying drawing which illustrates a device for determining the sorption properties of adsorbents at low temperatures and high pressures according to the invention. determining the sorption properties of adsorbents at low temperatures and high pressures according to the invention described in the appended example.
Zařízení podle vynálezu sestává ze zásobníku 18 kapalného dusíku a nádoby 1 kryostatu, uvnitř které je umístěn výměník 2The device according to the invention consists of a liquid nitrogen container 18 and a cryostat container 1 inside which a heat exchanger 2 is located
- 3 242 560 tepla, ventilátor £ oběhového vzduchu, měrná cela 2 8 přívodem 12 a odvodes^a odporový platinový teploměr 6. V její dolní Části je uložena topná spirála 2» odporový teploměr 8 regulátoru přitápění a odporový teploměr % regulátoru chlazení. Výměník tepla 2 86 solenoidovým ventilem 10, topná spirála 2» odporový teploměr 8 regulátoru přitápění a odporový teploměr 8 regulátoru chlazení jsou připojeny na měřící a regulační blok, tvořený prvním převodníkem 20, druhým převodníkem 21, regulátorem 23 chlazení a regulátorem 24 přitápění. Odporový platinový teploměr 6 je připojen ke třetímu převodníku 22, spojenému s bodovým zapisovačem 25 a číslicovým milivoltmetrem 26. Odporový platinový teploměr 6 je také spojen se vzorkovací nádobou 14, opatřenou odběrovým místem 15 vzorku a spojenou s přívodem 16 dusíku a přípojem 17 na vývěvu. Nádoba 1 kryostátu je opatřena víkem 2 a přípojem 11 na čerpací soupravu a zásobník 18 kapalného dusíku je připojen přípojem 19 na tlakovou láhev.3 242 560 heat, a circulating air fan 6, a measuring cell 28 through an inlet 12 and a drain and a resistance platinum thermometer 6. In its lower part there is a heating coil 2, a resistance thermometer 8 of the heating controller and a resistance thermometer% of the cooling controller. The heat exchanger 2 86 solenoid valve 10, the heating coil 2 »resistance thermometer 8 and heating controller RTD cooling controller 8 are connected to measurement and control unit comprising a first transducer 20, second transducer 21, controller 23 and cooling regulator 24 heating. A platinum resistance thermometer 6 is connected to a third transducer 22, connected to a point recorder 25 and a digital millivoltmeter 26. A platinum resistance thermometer 6 is also connected to a sampling vessel 14 provided with a sampling point 15 and connected to a nitrogen inlet 16 and a pump connection 17. The cryostate vessel 1 is provided with a lid 2 and a pump connection 11 and a liquid nitrogen container 18 is connected via a connection 19 to a cylinder.
Základní částí aparatury je vzdušný kryostat, který je tvořen dvoupláštevou skleněnou nádobou 1 kryostatu, například tvaru válce β půlkulatým dnem o vnitřním průměru 250 mm a výšce válcovité části 350 mm. Postříbřená nádoba 1 kryostatu je umístěna například v duralovém plášti o rozměrech 500 x 500 x 800 mm. Mezi nádobou a pláštěm je vrstva polystyrénových desek, které fixují svislou polohu nádobu a zároveň plní funkci izolantu. Minimální tloušíka polystyrénové izolace je například 85 mm. V izolačních deskách i v duralovém plášti jsou zpředu a z boku vyříznuty dva kruhové otvory, které slouží pro pozorování měrné cely 2 8 pro osvětlení vnitřního prostoru kryostatu. Mezipláštový prostor skleněné nádoby 1 kryostatu je připojen přípojem 11 s čerpací soupravou, která je schopna odčerpat prostor až na podtlak 10~<Pa. Nádoba kryostatu 1 je opatřena víkem 2. Bno víka 2 je tvořeno měděnou deskou, na kterou je uchycen pláěí ventilátoru £ oběhového vzduchu. Do dna víka 2 jsou vyvrtány otvory pro čtyři nosné tyče, které v prodloužení do vnitřního prostoru nádoby 1 kryostatu vytvářejí konstrukci pro montáž všech prvků aparatury, umístěných uvnitř kryostatu. Do dna vikáře dále vyříznut otvor pr^^noyo^durovou trubku, ve které je unií stěn výměník tepla 3 ya konečně kruhový otvor pro ventilátor £ oběhového vzduchuThe basic part of the apparatus is an air cryostat consisting of a double-shell glass container 1 of cryostat, for example a cylindrical shape β with a rounded bottom with an inner diameter of 250 mm and a height of the cylindrical part of 350 mm. The silver-plated cryostat container 1 is arranged, for example, in a 500 x 500 x 800 mm duralumin sheath. Between the vessel and the shell is a layer of polystyrene plates that fix the vertical position of the vessel and at the same time serve as an insulator. For example, the minimum thickness of the polystyrene insulation is 85 mm. Two circular openings are cut from the insulating plates and the duralumin sheath from the front and side, which serve to observe the measuring cell 2 8 to illuminate the interior of the cryostat. The intercoat space of the cryostat glass container 1 is connected by a connection 11 with a pumping set which is able to pump the space up to a vacuum of 10 ~ Pa. The cryostat vessel 1 is provided with a lid 2. The lid 2 is formed by a copper plate to which the circulating air fan housing 6 is attached. Holes for four support rods are drilled into the bottom of the lid 2, which, in extension to the interior of the cryostat container 1, form a structure for mounting all the elements of the apparatus located inside the cryostat. Further, a hole in the tube is cut into the bottom of the vicar in which the union of the walls is a heat exchanger 3 and finally a circular opening for the circulating air fan 6.
- 4 242 560- 4,242,560
Prostor kolem pláště ventilátoru £ oběhového vzduchu je tepelně izolován napěněným polyuretanem. Plášt ventilátoru £ oběhového vzduchu je shora kryt izolační vrstvou, tvořenou rovněž napěněným polyuretanem. Víko 2 kryostatu je připevněno na nosnou kruhovou duralovou desku, na níž se zavěšuje do kryostatu. Nosná deska je na spodní straně kryta slabou vrstvou molitanu, která brání poškození horního okraje nádoby 1 kryostatu. Víkem 2 kryostatu i nosnou deskou jsou vyvrtány otvory pro hřídel ventilátoru £ oběhového vzduchu, přívody a odvody výměníku 2 tepla a přívod 12 a odvod 13 měrné cely 2 a otvor pro vyvedení elektrických vodičů regulačního přitápění a odporového teploměru 8 regulátoru přitápění a odporového teploměru 2 regulátoru chlazení.The space around the jacket of the circulating air blower 6 is thermally insulated with foamed polyurethane. The circulating air fan casing 6 is topped with an insulating layer also formed of foamed polyurethane. The cryostat cover 2 is attached to a supporting circular duralumin plate on which it is suspended in the cryostat. The support plate is covered on the underside with a thin layer of foam that prevents damage to the upper edge of the cryostat container 1. The cover 2 of the cryostat and the carrier plate drills the holes for the circulation fan shaft 6, the heat exchanger inlets and outlets and the inlet 12 and the outlet 13 of the measuring cell 2 and the opening for the electric wires of the control heating and resistance thermometer 8 of the heating and resistance thermometer 2 of the regulator. cooling.
Na nosné desce víka 2 je v kovovém plášti upevněno ložisko hříde le ventilátoru £ oběhového vzduchu. Nosná deska je svrchu tepelně izolována vrstvou napěněného polyuretanu. Po vsazení do víka 2 nádoby 1 kryostatu je noaná deska zakryta polystyrénovou deskou a štěrbiny utěsněny skelnou vatou.A shaft bearing le of the circulating air fan 6 is mounted in a metal housing on the lid support plate 2. The carrier plate is thermally insulated from above by a layer of foamed polyurethane. After insertion into the lid 2 of the cryostat container 1, the wound plate is covered with a polystyrene plate and the slots are sealed with glass wool.
Další součástí kryostatu je chladící výměníkový systém, ve kterém je jako chladivá použito kapalného dusíku. Základním + prvkem chladícího okruhu je měděný výměník 2 tepla ve tvaru trubky, na jejímž povrchu je napájena řada měděných drátků, které zvětšují výměnnou plochu. Výměník 2 tepla je zasazen do novodurové trubky, umístěné mezi dnem víka 2 kryostatu a měděnou děrovanou deskou, připevněnou na nosných tyčích dna kryostatu.Another part of the cryostat is a cooling exchanger system in which liquid nitrogen is used as the coolant. + Basic elements of the cooling circuit is a copper heat exchanger 2 in the form of a tube on whose surface is supplied with a number of copper wires, which increase the exchange surface. The heat exchanger 2 is fitted into a neon tube placed between the bottom of the cryostat cover 2 and a copper perforated plate mounted on the supporting rods of the bottom of the cryostat.
Do měrné cely 2 se naváží předem známým způsobem aktivovaný sorbent. Měrné cela 2 se propláchne suchým heliem nebo argonem pro odstranění vzdušné vlhkosti. Otevře se ventil přípoje 11 na čerpací soupravu a rotační vývěveu se evakuuje plášt kryos tátu. Nastaví se regulátor 23 chlazení a regulátor 24 přitápění na hodnotu požadované teploty měření. Uvede se do chodu ventilátor £ oběhového vzduchu. Tlakem dusíku z vnějšího zdroje se po otevření ventilu přípoje 19 na tlakovou láhev začne přivádět do výměníku 2 tepla mokrá pára chladného dusíku. Teplota v kryostatu klesá až do hodnoty nastavení na regulátoru 23 chlazení a regulátor 24 přitápění. Po dosažení měrné teploty je tato udržována automaticky. Po stabilizaci teploty měření odporovým platino- 5 242 560 vým teploměrem 2 připevněným na měrné cele 2 se zavede do cely proud plynu obsahující adsorbát o známé koncentraci. Plyn po adsorbci vystupuje z měrné cely 2 vývodem 13. V tomto plynu se zjišťuje obsah adsorbátu vhodnou metodou například infraanalyzátorem či plynovým chromatografem. Zároveň se pomocí vhodného objemového měřidla měří. Z vyhodnocených dat získaných měřením podle způsobu vynálezu se získají různé adsorpční charakteristiky, například doba do okamžiku průniku adsorbentu, charakter průnikové křivky, doba do nasyceni adsorbentu adsorbátem a tak dále.Pre-activated sorbent is weighed into the measuring cell 2 in a manner known per se. The measuring cell 2 is purged with dry helium or argon to remove air humidity. The pump connection port 11 opens and the rotary pump evacuates the cryoplate housing. The cooling controller 23 and the heating controller 24 are set to the desired measurement temperature. The circulating air fan 6 is started. By pressurizing nitrogen from an external source, after opening the valve of the cylinder connection 19, wet cold nitrogen vapor is supplied to the heat exchanger 2. The temperature in the cryostat drops to the setting value on the cooling controller 23 and the heating controller 24. When the specific temperature is reached, it is maintained automatically. After the measurement temperature has stabilized with a resistance platinum 5 242 560 thermometer 2 mounted on the measuring cell 2, a gas stream containing adsorbate of known concentration is introduced into the cell. The adsorption gas exits from the measuring cell 2 via the outlet 13. In this gas, the adsorbate content is determined by a suitable method, for example an infantry analyzer or a gas chromatograph. At the same time, it is measured using a suitable volumetric meter. Various adsorption characteristics are obtained from the evaluated data obtained by the measurement according to the method of the invention, for example the time until the adsorbent penetration, the character of the penetration curve, the time to the adsorbent saturation with the adsorbate and so on.
Pro snížení tepelných ztrát do dcolí je meziplášťový prostor nádoby 1 kryostatu postříbřen a to tak, aby bylo možno okénkem ve stěně pozorovat obsah měrné cely 2» umístěné v nádobě 1 kryostatu a současně, aby bylo zajištěno dostatečné osvětlení vnitřního prostoru nádoby 1 kryostatu vnějším světelným zdrojem, umístěným z boku nádoby.In order to reduce heat losses to the crystals, the intercoat space of the cryostat container 1 is silvered so that the contents of the measuring cell 2 located in the cryostat container 1 can be observed through a window in the wall. placed from the side of the container.
Důležitou součástí kryostatu je víko 2 jehož primární funkcí je dokonale tepelně izolovat vnitřní prostor kryostatu a jeho sekudnárním úkolem je nést různé konstrukční a funkční prvky, sloužící k ochlazení, měření a regulaci. Pomocí ventilátoru £ oběhového vzduchu je zajiétěna neustálé cirkulace chladícího vzduchu novodurovou trubkou s vloženým výměníkem do termostatového prostoru. Ventilátor £ oběhového vzduchu je poháněn elektro motorem. Vzhledem k tornu, že hřídel ventilátoru 4 oběhového vzduchu přenáší chlad z prostoru kryostatu na ložisko, které v důsledku toho zamrzá, je plášť ložiska ventilátoru 4 oběhového vzduchu opatřen elektrickým vyhříváním. Vyhřívání je realizováno keramickou objímkou, nasazenou na plášť ložiska, na kterou je navinut kantalový odporový drát. Intenzita vyhřívání je regulová ť' · v' na podle potřeby pomocí autotransformátoru. Kapalný dusík je do chladícího systému dodáván ze zásobníku 18 kapalného dusíku, ve kterém se vlastním odparem při stabilizovaném provozu vyvíjí dostatečně vysoký tlak k ternu, aby byl kapalný dusík protlačen do výměníku 2 tepla. Konstantní tlak je v zásobníku 18 kapalného dusíku udržován pomocí vodního manostatu. Odběr kapalného dusíku ze zásobníku 18 kapalného dusíku se řídí požadovanou teplotou v kryostatu a je regulován solenoidovým ventilem 10 na výstupu z výměníku 2 tepla.An important part of the cryostat is the lid 2, whose primary function is to perfectly thermally insulate the internal space of the cryostat and its secondary task is to carry various structural and functional elements for cooling, measuring and regulation. By means of a circulating air fan 6, the cooling air is continuously circulated through a new tube with an exchanger inserted into the thermostat space. The circulating air fan 6 is driven by an electric motor. Due to the fact that the circulating air fan shaft 4 transfers cold from the cryostat space to the bearing, which consequently freezes, the circulating air fan bearing housing 4 is provided with an electric heater. The heating is realized by a ceramic sleeve mounted on the bearing housing, on which the cantalum resistance wire is wound. The heating intensity is regulated by the autotransformer as required. Liquid nitrogen is supplied to the cooling system from a liquid nitrogen container 18, in which, by means of self-evaporation, in a stabilized operation, a sufficiently high pressure is applied to the tern to push the liquid nitrogen into the heat exchanger 2. A constant pressure is maintained in the liquid nitrogen container 18 by means of a water manostat. The liquid nitrogen withdrawal from the liquid nitrogen reservoir 18 is controlled by the desired temperature in the cryostat and is controlled by the solenoid valve 10 at the outlet of the heat exchanger 2.
242 560242 560
Pro regulaci teploty v kryostatu je použito dvoustupňové regulace, která ovládá odděleně chlazení a přitápění. Regulace chlazení se provádí připouštěním kapalného dusíku do výměníku 2 tepla přes solenoidový ventil 10, ovládaný regulátorem podle teploty, která je snímána odporovým platinovým teploměrem 6, umístěným v proudu cirkulujícího chladícího vzduchu. Regulace přitápění, které je realizováno pomocí odporové topné spirály 2 se provádí obdobně s tím, že odporový teploměr 8 regulátoru přitápění je umístěn za topnou spirálou 2 ve směru proudění cirkulující atmosféry, pracovní teplota v kryostatu je snímána odporovým platinovým teploměrem 6, umístěným v blízkosti měrné cely 2· Na nosných tyčích vnitřní konstrukce kryostatu jsou dále upevněny v různé výšce tři další odporové teploměry, které umožňují sledovat teplotní gradienty uvnitř kryostatu. Pro snadnější měření a registraci teplot byly do měřících obvodů odporových teploměrů zařazeny elektrické převodníky, například první převodník 20. druhý převodník 21 a třetí převodník 22, které převádějí odporové signály na signály napěťové. Výstupní napětí z těchto převodníků, úměrná příslušným teplotám, jsou registrována číslicovým milívoltmetrem 26 a jejich časový průběh je zaznamenáván bodovým zapisovačem 25.A two-stage control is used to control the temperature in the cryostat, which controls cooling and heating separately. Cooling control is effected by admitting liquid nitrogen to the heat exchanger 2 via a solenoid valve 10, controlled by a temperature-controlled controller, which is sensed by a resistive platinum thermometer 6 located in a circulating cooling air stream. The heating control, which is realized by means of the resistance heating coil 2, is performed similarly, with the resistance thermometer 8 of the heating regulator placed downstream of the heating coil 2 in the flow direction of the circulating atmosphere. cell 2 · Three additional resistance thermometers are mounted on the support rods of the internal design of the cryostat, at different heights, to monitor temperature gradients inside the cryostat. To facilitate the measurement and registration of temperatures, electrical transducers, such as a first transducer 20, a second transducer 21, and a third transducer 22, which convert the resistance signals into voltage signals, have been incorporated into the measuring circuits of the resistance thermometers. The output voltages from these transducers, proportional to the respective temperatures, are registered by a digital millimeter 26 and their time course is recorded by a dot recorder 25.
V daném uspořádání umožňuje kryostat dosáhnout nejnižší regulovatelné teploty 85 K, jejíž kolísání nepřesahuje 0,1 K. Maximální rychlost chlazení je 2,8 °C/min, vychlazení kryostatu z laboratorní teploty na teplotu -170 °C trvá 85 až 90 minut, ustálení teploty při změně nastavení z -170 na -180 °C proběhne během deseti minut.In this configuration, the cryostat can achieve the lowest controllable temperature of 85 K, the variation of which does not exceed 0.1 K. The maximum cooling rate is 2.8 ° C / min, the cooling of the cryostat from room temperature to -170 ° C takes 85 to 90 minutes. temperature changes from -170 to -180 ° C within ten minutes.
Měrná cela 2> kde je umísťován adsorbent je opatřena přívodem 12 a odvodem 12 zkoumané směsi. Na dno měrné cely 2 je zavedena kapilára, která slouží k odsátí vzorku, nebo kapalné fázé vznikající při měření. Všechny tří přívody měrné cely 2 jsou opatřeny uzavíracími kohouty. Odsávání je napojeno na vzorkovací větev, která se skládá ze vzorkovací nádoby 14 a z odběrového místa 15, odkud je pomocí injekční stříkačky odebírán vzorek analyzovaného media. Vzorkovací nádoba 14 slouží po evakuaci pomocí vývěvy jako zásobník vakua, potřebného k odsátí vzorku z měrné cely 5·The measuring cell 2 where the adsorbent is placed is provided with inlet 12 and outlet 12 of the test mixture. A capillary is placed on the bottom of the measuring cell 2, which serves to suck the sample or the liquid phase resulting from the measurement. All three inlets of the measuring cell 2 are provided with stopcocks. The suction is connected to a sampling line, which consists of a sampling vessel 14 and a sampling point 15, from which a sample of the medium to be analyzed is taken with a syringe. The sampling vessel 14 serves, after evacuation by means of a vacuum pump, as a vacuum reservoir needed to evacuate the sample from the measuring cell 5.
- 7 242 560- 7,242,560
Analýza vzorků lze provádět řadou způsobů s výhodou za použití plynového chromátografu. Vzhledem k tomu, že vzorky mohou obsahovat velmi nízké koncentrace oxidu uhličitého, které není možno stanovit s dostatečnou přesností na běžném typu tepelně vodivoatního detektoru plynového chromatografu, je výhodně používána specielní metodika analýzy, která umožňuje stanovit i desetitisíciny procenta oxidu uhličitého ve vzorku, princip této metody spočívá v tom, že zkoumaný vzorek je po rozdělení na vhodné chromatografické koloně veden přes specielní hydrogenační katalyzátor, na kterém dochází působením vodíku použitého jako nosný plyn, k hydrogenaci ve vzorku přítomného oxidu uhličitého na metan, který je pak stanoven s velkou citlivostí plamenoionizačnim detektorem plynového chromatografu.The analysis of samples can be performed in a number of ways, preferably using a gas chromatograph. Since the samples may contain very low concentrations of carbon dioxide, which cannot be determined with sufficient accuracy on a conventional type of thermally conductive gas chromatograph detector, a special analysis methodology is advantageously used which makes it possible to determine tens of thousands of percent of carbon dioxide in the sample. The method consists in that, after separation on a suitable chromatography column, the sample under test is led through a special hydrogenation catalyst, which is treated with hydrogen used as carrier gas, to hydrogenate the carbon dioxide present in the sample methane, which is then determined with high sensitivity by a flame ionization detector. gas chromatograph.
V praxi byla změřena adsorpční kapacita silikagelu vůči oxidu uhličitému při teplotě -120 °C. Podmínky měření byly následující: množství silikagelu 20 ml /14,6 g/ Koncentrace oxidu uhličitého v dusíku 0,12 % obj. teplota měření -120 °C, tlak 0,1 MPa, objemový průtok 550 ml/min. Doba do průniku C©2 9,4 hod. Z naměřených údajů plyne, že kapacita silikagelu za daných podmínek do okamžiku průniku je 15,8 ml/g.In practice, the adsorption capacity of silica gel to carbon dioxide was measured at -120 ° C. The measurement conditions were as follows: amount of silica gel 20 ml (14.6 g) Concentration of carbon dioxide in nitrogen 0.12% v / v measurement temperature -120 ° C, pressure 0.1 MPa, flow rate 550 ml / min. Breakthrough time C 2 9.4 h. The measured data indicate that the silica gel capacity under the given conditions up to the point of breakthrough is 15.8 ml / g.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847108A CS242560B1 (en) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | Apparatus for determination of adsorbents sorption characteristics in low temperatures and high pressures |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS847108A CS242560B1 (en) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | Apparatus for determination of adsorbents sorption characteristics in low temperatures and high pressures |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS710884A1 CS710884A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS242560B1 true CS242560B1 (en) | 1986-05-15 |
Family
ID=5419604
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS847108A CS242560B1 (en) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | Apparatus for determination of adsorbents sorption characteristics in low temperatures and high pressures |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS242560B1 (en) |
-
1984
- 1984-09-21 CS CS847108A patent/CS242560B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS710884A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Basmadjian | Adsorption equilibria of hydrogen, deuterium, and their mixtures. Part I | |
| US4933146A (en) | Temperature control apparatus for automated clinical analyzer | |
| KR930006691B1 (en) | Super purification device and purification method for argon gas purification | |
| US4086061A (en) | Temperature control system for chemical reaction cell | |
| KR101018789B1 (en) | Batch Gas Chromatography Measurement Device by Quantitative Injection of Negative Pressure Gas Sample with High Vacuum Multiple Gas Sample Introduction | |
| Sepall et al. | Vapor/liquid partition of tritium in tritiated water | |
| US3165147A (en) | Temperature control of a confined space | |
| Haul et al. | Nonisothermal sorption kinetics in porous adsorbents | |
| EP0923728A1 (en) | Analytical engine for gas chromatograph | |
| Rouquerol et al. | Controlled rate evolved gas analysis: recent experimental set-up and typical results | |
| US3765237A (en) | Calorimetry | |
| US3262319A (en) | Method and apparatus for obtaining data for determining surface area and pore volume | |
| US3122014A (en) | Chromatography column enclosure | |
| US2963898A (en) | Gas chromatography unit | |
| CS242560B1 (en) | Apparatus for determination of adsorbents sorption characteristics in low temperatures and high pressures | |
| JPS62228944A (en) | Measuring sonde measuring volatile component of liquid medium | |
| Badalyan et al. | Development of an automated gas adsorption apparatus for the characterization of the surface area, pore size distribution, and density of powdered materials | |
| US3068402A (en) | Desorption spectrometers | |
| US4292837A (en) | Liquid testing apparatus | |
| EP0239221A1 (en) | A temperature controlling apparatus for use with pore volume and surface area analyzers and method for operating the same | |
| US2980513A (en) | Combustibles-in-air instrument | |
| RU2196319C2 (en) | Procedure measuring specific surface of dispersive and porous materials | |
| US4214473A (en) | Gaseous trace impurity analyzer and method | |
| US4621518A (en) | Analyzer for water in gases by accumulate-desorb-inject method | |
| Ferhi et al. | An integrated method for isotopic analysis of oxygen from organic compounds, air water vapor and leaf water |