CS242475B1 - Method of withdrawal of the air representative sample for carbon disulphide and hydrogen sulphide in the viscous fibres and sheet manufacturing plants - Google Patents

Method of withdrawal of the air representative sample for carbon disulphide and hydrogen sulphide in the viscous fibres and sheet manufacturing plants Download PDF

Info

Publication number
CS242475B1
CS242475B1 CS841000A CS100084A CS242475B1 CS 242475 B1 CS242475 B1 CS 242475B1 CS 841000 A CS841000 A CS 841000A CS 100084 A CS100084 A CS 100084A CS 242475 B1 CS242475 B1 CS 242475B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
air
sampling
carbon disulphide
hydrogen sulphide
velocity
Prior art date
Application number
CS841000A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Other versions
CS100084A1 (en
Inventor
Eva Benicka
Eva Huckova
Original Assignee
Eva Benicka
Eva Huckova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eva Benicka, Eva Huckova filed Critical Eva Benicka
Priority to CS841000A priority Critical patent/CS242475B1/cs
Publication of CS100084A1 publication Critical patent/CS100084A1/cs
Publication of CS242475B1 publication Critical patent/CS242475B1/cs

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

242475 3 4
Vynález sa týká sposobu odběru repre-zentativně] vzorky vzdušniny pre stanove-nie sírouhlíka a sírovodíka v priestorochvo výrobě viskózových vlákien a fólií akosú spriadacie stroje, odsávacie potrubia, ná-drže, pracovně ovzdušie obsluhy a pod.
Meranie koncentrácie sírovodíka a síro-uhlíka vo vzdušnine sa vykonává podl'a me-tody, pri ktorej sa do štandardného' frito-vého absorbéra s otvorom nasávacej trubky6 až 8 mm pomocou čerpadla na plyn pridlhodobých odberoch a stopových koncent-ráciach alebo flašového aspirátora pri krát-kodobých odberoch s vyššou ako stopovoukoncentráciou stanovovaných látok nasávavzorka vzdušniny, v absorbéri na sirovodíkalebo sírouhlík chemicky viaže v príslušnomroztoku, ktorý sa vhodnou analytickou kon-covkou kvantitativné spracuje. Aby bolaabsorpcia látok dokonalá, pre krátkodobéodběry vzdušniny je doporučený prietokjeden liter za 15 až 20 minút.
Sirovodík stanovenie sírouhlíka ruší, pre-to sa podlá uvedenej metody určujú jed-notlivo zo samostatných odberov vzdušni-ny. Pri stanovení sírouhlíka sa sirovodík zodoberanej vzdušniny viaže v predradenejsklenenej trubici na buničitej vatě, napoje-nej roztokom octanu olovnatého s přidavkom glycerínu a před použitím vysušenej. V absorbéri je 10 až 20 ml etanolickéhoroztoku dietylamínu s octanom meďnatým.Sírouhlík reaguje s dietylamínom na dietyl-ditiokarbamidan, ktorý s meďnatými iónmidává žltohnedý komplex. Intenzita sfarbe-nia je úměrná koncentrácii sírouhlíka aurčí sa spektrofotometricky.
Sirovodík sa při separátnom odberevzdušniny viaže priamo v roztoku octanuzinočnatého. Suspenzia sírnika zinočnaté-ho s roztokom p-amínodimetylanilínu v kys-lom prostředí za přítomnosti železitých ió-nov dává metylénovú modrú, koncentráciaktorej je úměrná množstvu sírovodíka.
Odmeriavanie vzorky vzdušniny pri krát-kodobých odberoch sa robí okalibrovanímjednej z nádob. Nasávací účinok sa vytvořírozdielom hladin kvapaliny v aspirátore,najčastejšie vody.
Popísaný postup je vhodný pre pracovněovzdušie s nízkou koncentráciou exhalátov,s nízkou relativnou vlhkosťou, s prúdenímvzdušniny střednou lineárnou rýchlosťou,neprevyšujúcou 0,03 m/s a za předpokladu,že uvedené plyny, připadne ďalšie kompo-nenty sú v nosnom plyne, vo vzdušnine,rozptýlené na molekulovej úrovni, to zna-mená, že vzdušnina, z ktorej sa vzorka odo-berá, je fyzikálně homogénny systém. V priestoroch stroja na výrobu viskózo-vého hodvábu a v jeho blízkom okolí sú po-měry zložitejšie. Hermetizácia stroja a od-sáváme vzdušniny sponad stroja vytvárajúv jeho priestoroch podtlak a v okolitornprostředí tlakový spád. Vzdušnina prúdi vovzduchovodoch a jednotlivých technologic-kých uzloch rožnou lineárnou rýchlosťou, závisiacou od vzdialenosti stroja od centraodsávania, od teploty, geometrie vzducho-vodu, tvaru priestoru technologického uzlaa od celkových vzduchotechnických pome-rov na zariadení, napr. nastavenia šúpatieka pod.
Doposial používaný postup na odběr vzo-riek vzdušniny v takýchto systémoch nevy-hovuje. Aj keď sa potřebný nasávací účinokna prekonanie tlakového rozdielu medzimiestom odběru vzorky vzdušniny a pro-středím, v ktorom absorpcia prebieha, vy-tvoří hydrostatickým stípcom kvapaliny,vytekajúcej z aspirátora, prúdiaca vzduš-nina sa neodoberie správné, čo vedie kucelkove nižším stanoveným obsahom síro-uhlíka aj sírovodíka, ako je skutočnosť.
Doležité je tiež poznat v akom, pre danýtechnologický uzol charakteristickom, po-měre sa z procesu rozkladu viskózy uvol-ňuje sirovodík a sírouhlík. Pri doterajšomspósobe sa počas odběru vzdušniny na sta-novenie sírouhlíka predradená vrstva vatyzvlhčí vodnými parami zo vzdušniny natol-ko, že zadržiava aj analyticky významnýpodiel sírouhlíka.
Separátny odběr vzdušniny pre každú lát-ku je pracnější, vzhladom na premenlivýcharakter vzdušniny nedává okamžitý ob-raz o obsahu oboch plynov vo vzorke čo vkonečnom dosledku vedie ku celkove skre-sleným výsledkom stanovenia.
Nesprávnost a uvedené nevýhody doteraj-šieho odběru vzorky vzdušniny pre stano-venie sírovodíka a sírouhlíka odstraňujespósob podlá vynálezu, pri ktorom sa odběrvzorky vzdušniny prisposobuje rýchlosti jejprúdenia v odberovom priestore a robí salineárnou rýchlosťou, ktorá je zhodná ale-bo blízka lineárnej rýchlosti prúdeniavzdušniny v danom profile alebo mieste od- beru. Pre túto lineárnu odberovú rýchlosťplatí: VLo = 1.1CT3 1 - , F:t0 ’ t ~ Vp,m/S kde Vlo je středná lineárna rýchlosťprúdiacej vzdušniny, m/s, odběru VP je středná lineárna rýchlosť prúdia- cej vzdušniny v mieste odběru, m/s, F,o je vnútorný príerez odberovejry, m2, kapilá- t je čas, ktorý vymedzuje odběrho litra vzdušniny, s. jedné-
Vzorka prúdiacej vzdušniny sa podlá na-vrhovaného sposobu odoberá do absorbéra,resp. absorbérov konstruovaných tak, abyich mrtvy objem bol čo najmenší a aby li-neárna rýchlosť vA vzdušniny pri toku stíp-com absorpčného činidla bola menšia0,05 . vLo. 242475 5
Prúdiacu vzdušninu v popísaných tech-nologických podmienkach výroby viskózo-vých vlákien musíme považovat za zložitýheterogénny systém a nie ako prúdiacuzmes plynov molekulovo rozptýlených vpriestore, ktorý vypíňa. Z fyzikálneho hladiska móžeme prúdiacuvzdušninu považovat za aerosol, ktoréhočiastočky sú tvořené kvapočkami vody,velkost ktorých ale a] množstvo vo vzduš-nine sa s klesajúcou teplotou, vzdialenos-ťou od zdroja vodných pár a teda aj odstroja mění, dochádza ku ich rekombináciičo do velkosti aj počtu v objemovej jednot-ke vzdušniny ako dosledok gradientu rých-losti aj teploty v priestoroch, v ktorýchaerosol prúdi.
Kvapóčky vody však obsahujú aj rozpuš-těné plyny sirovodík aj sírouhlík v určitompomere, ktorý je daný teplotou, tlakom vkonkrétnom mieste vzduchovodu, ich roz-pustnosťou vo vodě a dalšími fyzikálnymifaktormi, podmieňujúcimi existenciu vzduš-niny ako aerosolu.
Pre takúto vzdušninu bude potom platitpodmienka izokinetického odběru vzorky,t. j. odběru lineárnou rýchlosťou, ktorá saprispósobuje lineárnej rýchlosti prúdeniavzdušniny v danom priestore a odběr u-skutočniť tak, aby sa pole prúdiacej vzduš-niny v okolí odberovej sondy čo najmenejnarušilo. Navrhovaný postup podlá vynále-zu zohladňuje vlastnosti prúdiacej vzduš-niny a zaručuje odběr s ohladom na jejreprezentativně zloženie a správnost stano-venia zloženia.
Aby sa mohol uvedený odběr vzorky prú-diacej vzdušniny realizovat bez špeciálnehočerpadla na. plyny a súčasne aby z dovoduvelkých odběrových rýchlosti nebol odobe-raný aj velký objem vzdušniny do absorp-cie, odběr sa uskutočňuje vhodnou kapilá-rou. Pod kapilárou sa rozumie trubku svnútorným priemerom menším alebo rov-ným 3 mm.
Najlepšie sa osvědčila kapilára teflonová,ktorá okrem toho, že zaručí izokinetický od-běr vzdušniny v celom rozsahu do úvahyprichádzajúcich lineárnych rýchlosti jejprúdenia v technologických podmienkachvýroby viskózových vlákien, má rad dalšíchvýhod: — potřebné odběrové rýchlosti sa dajú do-siahnuť bez použitia čerpadla, — dá sa upravit do tvaru optimálnej sondy, — odběr možno operativně prisposobiť cha-rakteru hodnoteného technologickéhouzla, — pri potrebnej pracovnej dížke má malýobjem, — má inertný, hladký a súčasne hydrofób-ny povrch, — je 1'ahká a prispósobitelná pre spojeniemiesta odběru s absorbérmi, — je trvanlivá a používáním sa málo opo-třebovává.
Keďže sa vačšinou jedná o vyššie kon-centrácie sirovodíku a sírouhlíka v odobe-ranej vzdušnine, odběry sú krátkodobé. Ab-sorbéry sa riešili preto tak, aby pri vyso-kej odberovej rýchlosti zaručili dokonalúabsorpciu stanovovaných plynov zo vzduš-niny v příslušných činidlách, aby sa s nimidobré manipulovalo pri plnění a vyprázd-ňovaní a aby sa zaistila vysoká produkti-vita práce pri odberoch. V priestoroch výroby viskózových vlákiensa jedná o prúdiacu vzdušninu v určitej dy-namickej rovnováhe. Pri zmene ktorého-kolvek z parametrov, podmieňujúcich fyzi-kálny stav vzdušniny, například teploty,vlhkosti, rýchlosti prúdenia, třeba počítats časom, potřebným na ustálenie sys+ému,na dosiahnutie dynamickej rovnováhy, zod-povedajúcej novým podmienkam.
Preto je velmi doležité získat informácieo zastúpení plynov vo vzdušnine súbežne zkaždého jedného odběru vzorky vzdušniny.Odběr vzorky vzdušniny podfa vynálezu u-možňuje súčasnú absorpciu oboch plynov vpříslušných absorpčných roztokoch a zaru-čuje exaktně analýzy aj v případe ich vy-sokých koncentrácií vo vzdušnine. Příklad 1
Analýza vzdušniny, prúdiacej v potrubícentrálneho odsávania, na obsah sirovodí-ku a sírouhlíka doterajším sposobom, spo-čívajúcim v odbere vzorky vzdušniny doabsorbéra zvlášť pre stanovenie sírovodíkaa zvlášť pre stanovenie sírouhlíka.
Popis stavu prúdiacej vzdušniny v miesteodběru v potrubí centrálneho odsávania: a) objemový prietok vzdušniny V = 115 m3na hektár, bj středná lineárna rýchlosť _ prúdeniavzdušniny v centrálnom potrubí vp == 1,0 m/s, c) hodnoty rýchlosti pod bodom a) a podbodom bj platia pre zatvorený stroj, dj tlakový spád (—Ap) = 210 Pa,ej teplota vzdušniny v potrubí 43 °C,f) teplota miestnosti 28 °C.
Na odběr vzorky vzdušniny z potrubiado absorbéra sa použila silikonová trubkaprierezu Fx0 = 0,5024.10-4 m a dížky 1 200milimetrov. Priemer sklenenej frity v štan-dardnom fritovom absorbéri bol 20 mm. Si-rovodík sa viazal vo dvoch za sebou zařá-děných absorbéroch, ktoré obsahovali po20 ml roztoku octanu zinočnatého.
Pri ďalšom odbere vzorky vzdušniny zpotrubia sa vo dvoch za sebou zařáděnýchabsorbéroch v alkoholickom roztoku di-etylamínu s prídavkom meďnatej soli che-micky viazal sírouhlík. Před prvým absor-bérom bola zaradená trubica s vatou im- Ί pregnovanou roztokom octanu olovnatéhona viazanie sírovodíka, ktorý stanovsnie sí-rouhlíka kolorimetrickou metodou ruší.
Vzdušnina sa odoberala při různých prie-tokoch absorbérmi, reprezentovanými hod-notou parametru t. V tabuíke 1 sú uvedené 3 limitně koncentrácie sírouhlíka a sírovodí-ka vo vzdušnine, v rozmedzí ktorých sa na-chádzali aj ostatně výsledky analýz vzduš-niny za samostatných odberov, vykonanýchstarým sposobom v podmienkach odběruAI až A4.
Tabulka 1
Podmienky odběru: AI A2 A3 A4 t, s 900 600 300 150 Vio, m/s 0,022 0,033 0,066 0,132 vA, m/s 0,0035 0,0053 0,0106 0,021 Obsah plynov vo vzdušnine: sírouhlík ^ug/1 1.10 až 200 240 až 350 295 až 410 380 až 540 sirovodík ,ug/l 0 až 5 5 až 16 7 až 23 15 až 23 Výsledky analýz poukazujú na nevyhovu-júcu opakovatelnost, celkove nízký obsahsírouhlíka a sírovodíka v porovnaní s teore-ticky možným obsahom vo vzdušniue, ne-pravděpodobný poměr obsahu sírovodíka kuvzdušnine ako aj na závislost celkovej ú-rovne koncentrácie jednotlivých plynov narýchlosti odběru vzorky vzdušniny ku ab-sorpcii. Příklad 2
Analýza vzdušniny, prúdiacej v potrubícentrálnebo odsávania, na obsah sírovodí-ka a sírouhlíka pri odbere vzorky vzdnšni-ny podlá vynálezu a absorpciou oboch lá-tok v absorbéroch, zařáděných za sebou, zjednoho odběru vzorky vzdušniny.
Stav prúdiacej vzdušniny v mieste odběruako v příklade 1.
Na odběr vzorky vzdušniny z potrubia sapoužila teflonová kapilára o vnútornompriereze Fx0 -- 0,0254.10“4 m, dížky 3 000milimetrov·. Prienier sklenenej frity v absor-béroch bol 20 mm. Na chemickú absorpciusírovodíka sa použil prvý absorbér s 30 mlvodného roztoku octanu meďnatého. Síro-uhlík sn viazal v absorbéri nasledujúcorav 30 ml alkoholického roztoku dietylamlnus přídavkům meďnatej soli na žltohnedýkomplex.
Středná lineárna rýchlosť odběru vzdušni-ny z potrubia bola rozna ale blízka lineár-nej rýchlosti prúdenia vzdušniny v centrál-nom potrubí za podmienky dynamickej rov-nováhy. V tabuíke 2 sú podmienky odběru vzduš-niny ku absorpcii teflónovou kapilárou po-dlá navrhnutého sposobu uvedené pod o-značením Bl. až B4. T a bulka 2
Podmienky odběru: Bl B2 B3 B4 t, s 900 600 420 300 vLq, m/s 0,437 0,656 0,937 1,312 v A, m/s 0,0035 0,0053 0,0076 0,0106 Obsah plynov vo vzdušnine: sírouhlík ,ug/l 1 250 1 450 1 550 1 565 sirovodík jug/l 64 100 112 106

Claims (1)

  1. 242475 3 10 Podmienky odběru vzorky prúdiacejvzdušniny z potrubia v prípadoch B3 a B4zodpovedajú lineárnym rýchlosíiam odbě-ru, ktoré sú velmi blízké strednej lineárně]rýchlosti prúdenia vzdušniny v potrubí cent-rálneho odsávania pri dané] dynamické] rov-nováhe systému. Ako potvrdzuje tabulka 2, malá změnalineárně] odběrově] rýchlosti vzdušniny vrozmedzí rýchlosti, porovnatelných so sku-točnou lineárnou rýchlosťou prúdenia vzduš-niny v potrubí, nevyvolá významná změnuv nájdených koncentráciach sírouhlíka asirovodíku vo vzdušnine. Obsah sírouhlíka1 450 až 1 580 /.tg v jednom litri vzdušninyv potrubí centrálneho odsávania je pre da-né technologické podmienky pravděpodob-ný rovnako ako a] obsah sírovodíka, uve-dený v tabulke 2, podmienky B2 až B4. Příklad 3 Je overením opakovatelnosti stanoveniakoncentrácie sírovodíka a sírouhlíka v prú-diacej vzdušnine v potrubí centrálneho od-sávania pri sposobe odběru vzorky podlávynálezu. Stav prúdiacej vzdušniny v mieste odběruako v příklade 1 a 2, odběr vzorky vzduš-niny ako v příklade 2, podmienky B4. Jed-notlivé odběry prúdiacej vzdušniny násle-dovali za sebou v priebehu 3 hodin, počasktorých nebola významnějším zásahom na-rušená dynamická rovnováha v hodnotenomtechnologickom systéme. Výsledky 7 po sebe nasledujúcich analýzprúdiacej vzdušniny sú v tabulke 3. Tabulka 3 Obsah plynov B4 vo vzdušnine: sírouhlík ^g/1 1 590 1 510 1 470 sirovodík ,ug/l 177 102 143 Výsledky analýz odpovedajú skutočnýrnmnožstvům sírouhlíka a sírovodíka, ktorésa generujú z rozkladu viskózy pri výroběvlákna v danom technologickom režime apri daných vzduchotechnických pomerochdostávajú sa do potrubia centrálneho odsá-vania. Priemerný obsah sírouhlíka vo vzduš-nine je 1 500 (ug v jednom litri, čo pred- 1 450 1 480 1 470 1 550 184 98 110 120 stavuje takmer trojnásobok koncentrácie,určenej pri rovnakých technologických pod-mienkach starým sposobom odběru vzorky.Koncentrácia sírovodíka sa odberom vzor-ky podlá vynálezu stanovila vo vzdušninecentrálneho potrubia takmer desaťnásobnevyššia. P R E D Μ E T Spóscib odběru reprezentatívnej vzorkyvzdušniny pre stanovenie sírouhlíka a síro-vodíka v priestoroch vo výrobě viskózovýchvlákien a fólií vyznačený tým, že odběrvzdušniny sa urobí střednou lineárnou rých-losťou vLo zhodnou so střednou lineárnourýchlosťou prúdenia vp vzdušniny v skúma-nom priestore cez kapiláru, vyústěnu doskleněného absorbéra so stípcom vhodnéhoabsorpčného činidla, ktorého prierez je vo-lený tak, aby středná lineárna rýchlosť tokuvA vzdušniny absorbérom bola menšia ako0,05 násobok strednej lineárnej rýchlostivLo odběru vzorky vzdušniny z daného VYNALEZU technologickéhoplatí vzťah: uzla, pre ktorú rýchlosť 1. 10-3 1 Vl° ~ p x xo ' t vp, m/s kde vLo je středná lineárna rýchlosť odběru prúdiacej vzdušniny, m/s,vp je středná lineárna rýchlosť prúdia- cej vzdušniny v mieste odběru, m/s,F;o je vnútorný prierez odberovej kapilá- ry, m2, t je čas, ktorý vymedzuje odběr jedné-ho litra vzdušniny, s.
CS841000A 1984-02-13 1984-02-13 Method of withdrawal of the air representative sample for carbon disulphide and hydrogen sulphide in the viscous fibres and sheet manufacturing plants CS242475B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS841000A CS242475B1 (en) 1984-02-13 1984-02-13 Method of withdrawal of the air representative sample for carbon disulphide and hydrogen sulphide in the viscous fibres and sheet manufacturing plants

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS841000A CS242475B1 (en) 1984-02-13 1984-02-13 Method of withdrawal of the air representative sample for carbon disulphide and hydrogen sulphide in the viscous fibres and sheet manufacturing plants

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS100084A1 CS100084A1 (en) 1985-08-15
CS242475B1 true CS242475B1 (en) 1986-05-15

Family

ID=5343248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS841000A CS242475B1 (en) 1984-02-13 1984-02-13 Method of withdrawal of the air representative sample for carbon disulphide and hydrogen sulphide in the viscous fibres and sheet manufacturing plants

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS242475B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS100084A1 (en) 1985-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3985017A (en) Gaseous contaminate dosimeter and method
Krochmal et al. A method of nitrogen dioxide and sulphur dioxide determination in ambient air by use of passive samplers and ion chromatography
Barber et al. Spatial variability of airborne and settled dust in a piggery
Henriksen An automatic method for determining low-level concentrations of phosphates in fresh and saline waters
Drew et al. Environmental inhalation chambers
Coutant Effect of environmental variables on collection of atmospheric sulfate
Hinz et al. A comprehensive experimental study of aerial pollutants in and emissions from livestock buildings. Part 1: Methods
Sinclair et al. Indoor/outdoor ratios and indoor surface accumulations of ionic substances at Newark, New Jersey
Katz 17 Analysis of Inorganic Gaseous Pollutants
Kirby et al. Reliability of nitrogen dioxide passive diffusion tubes for ambient measurement: in situ properties of the triethanolamine absorbent
Seely Detection of micron and submicron chloride particles
Shendrikar et al. Microdetermination of ammonia by the ring oven technique and its application to air pollution studies
Smith et al. Measurement of trace quantities of hydrogen sulphide in industrial atmospheres
Chan et al. Determination of sub-ppbv levels of formaldehyde in ambient air using Girard's reagent T-coated glass fiber filters and adsorption voltammetry
CA1118330A (en) Apparatus and method for measuring aerosols and gases with detector tubes
Bethea Comparison of hydrogen sulfide analysis techniques
CS242475B1 (en) Method of withdrawal of the air representative sample for carbon disulphide and hydrogen sulphide in the viscous fibres and sheet manufacturing plants
Marlow et al. Diffusion sampling method for ambient aerosol size discrimination with chemical composition determination
ATE47230T1 (de) Verfahren und vorrichtung zur messung geringer aktivitaetswerte von ionen eines probenstroms in einem analysenautomaten.
Hochheiser Methods of measuring and monitoring atmospheric sulfur dioxide
Morgan et al. New and improved procedures for gas sampling and analysis in the national air sampling network
World Health Organization Selected methods of measuring air pollutants
Scheeren et al. Monitoring SO2 with passive samplers: a laboratory evaluation of Na2CO3 and triethanolamine as absorbing media
Japar et al. Artifact sulfate formation from SO2 on nylon filters
Lech et al. Determination of lead in atmospheric particulates by furnace atomic absorption