CS242189B1 - Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu - Google Patents
Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu Download PDFInfo
- Publication number
- CS242189B1 CS242189B1 CS848672A CS867284A CS242189B1 CS 242189 B1 CS242189 B1 CS 242189B1 CS 848672 A CS848672 A CS 848672A CS 867284 A CS867284 A CS 867284A CS 242189 B1 CS242189 B1 CS 242189B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrosodimethylamine
- content
- dimethylamine
- gas chromatography
- distillation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
242189
Vynález sa týká sposobu stanovenia ob-sahu N-nitrózodimetylamínu v technickomdimetylamíne a v dimetylamínových so-liach herbicídnych prípravkov na báze fen-oxyalkánkarboxylových kyselin a ich kom-binácií s inými herbicídmi metodou kapilár-ně] plynové] chromatografie so selektívnymalkalickým plamenovým ionizačným detek-torem.
Doterajši postup stanovenia N-nitrózo-dimetylamínu v herbicidech typu dimetyl-amínových solí fenoxyalkánkarboxylovýchkyselin ]e založený na priamom dávkovaníroztoku vzorky, bez jej predchádzajúcehočistenia, do kolony plynového chromatogra-fu vybaveného detektorem teplej emisie viďRoss, R. D., Morison, J., Rounbehler, D. P.,Fan, S., Fine, D. H., Presented at the Divi-sion of Pesticide Chemistry, 172 d NationalMeeting of the American Chemical Society,San Francisco, CA, Sept. 1976. Pri váčšompočte vzoriek je potřebný čistiaci proces,pretože sa kolona plynového chromatogra-fu silné znečisťuje viď Day, E. W. Jr., West, S. D., Koenig, D. K., Powers, F. L.: J. Agric.Food Chem., 27/1979 (1081—1085).
Teraz sa zistilo, že obsah N-nitrózodime-tylamínu v technickém dimetylamíne a vherbicídnych prípravkov na báze dimetyl-amínových solí fenoxyalkánkarboxylovýchkyselin, je možné stanovit' sposobom podlávynálezu.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že savzorkai podrobí nútenej destilácii vědnouparou, destilát sa následovně extrahuje or-ganickým rozpúšťadlom například chloro-formom a v konečnom známem objeme za-huštěného extraktu sa obsah N-nitrózodi-metylamínu stanoví metodou kapilárnej ply-novej chromatografie so selektívnym alka-lickým plamenovým ionizačným detekto-rem pri teplo-te v rozsahu 40 až 70 °C a po-rovnáním chrnmatografického záznamuvzorky so záznamom roztoku obsahujúce-ho známe množstvo standardu N-nitrózodi-metylamínu.
Stanovenie podfa vynálezu je výhodné u-skutočniť na kapilárnej kolóne s imobili-zovanou fázou typu silikonového^ polymé-ru.
Okrem možnosti stanovenia N-nitrózodi-metylamínu, ďalšie výhody vynálezu spočí-vají! v tem, že umožňuje rýchle, spolehlivéa ekonomicky výhodné stanovenie N-nitró-zodimetylamínu v technickom dimetylamí-ne a v herbicídnych prípravkoch na bázedimetylamínových solí fenoxyalkánkarbo-xylových kyselin a ich kombinácií s inýmiherbicídmi pri rutinných velkosériových a-nalýzach vzoriek s 1'ubevol'nými fyzikálno-chemickými vlastnostami.
Predmet vynálezu ilustruji!, ale neobmed" zujú nasledujúce příklady. Příklad 1
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylami-nu v technickom dimetylamíne. K 50 g dimetylamínu sa v destilačnej ban"ke s objemom 250 cm3 opatrné, po malýchdávkách a za chladenia přidalo 10 cm3 kon*centrovanej kyseliny sírovej a obsah bankysa destiloval cez zostupný Liebigov chladič.Zachytilo' sa 20 cm 3 destilátu. Destilát poúpravě pH na zásaditá reakciu prídavkom1 cm3 roztoku hydroxidu sodného- o končen"trácii CNoOH — 0,1 mol.l-1 sa extrahovaldvakrát 20 cm3 chloroformu. Spojené orga-nické vrstvy sa zahustili na objem 2 cm3 vevákuovej banke s objemom 50 cm3, pripio-jenej k rúrkovej destilačnej kolóne. Desti-lačný zvyšok sa zahustil na objem 1 cm3prúdom dusíka. Roztok sa dávkoval na ka-pilárou kolónu plynového chromatografu.Obsah N-nitrózodimetylamínu sa stanovilporovnáním výšky píku v zahustenom ex-trakte vzorky s výškou píku chromatogra-fováného roztoku so známým množstvemstandardu Nmitrózodimetylamínu. Příklad 2
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamí-nu v dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl--4-chlór-fenoxyoctovej. K 50 g naváženého přípravku v destilačnej banke s objemom 500 cm3 sa přidalo50 cm3 roztoku hydroxidu sodného o kon-centrácii CNaOH ~ 6 mol.l-1. Zmes sa des-tilovala cez zostupný Liebigov chladič. K40 cm3 destilátu sa opatrné, po malých dáv-kách a za chladenia přidalo 10 cm3 koncen-trovanej kyseliny sírovej. Obsah banky sadestiloval cez zostupný Liebigov chladič.Zachytilo' sa 20 cm3 destilátu. Destilát poúpravě pH na zásaditú reakciu prídavkom1 cm3 hydroxidu sodného o koncentráciiCNaoH ~ 0,1 mol.l-1 sa extrahoval dvakrát20 cm3 chloroformu. Spojené organickévrstvy sa zahustili na objem 2 cm3 vo vá-kuovej banke objemu 50 cm3, pripojenej krúrkovej destilačnej kolóne. Destilačný zvy-šok sa zahustil na objem 1 cm3 prúdom du-síka. Roztok sa dávkoval na kapilárnu kolo-nu plynového chromatografu. Obsah N-ni-trózodimetylamínu sa stanovil ako v příkla-de 1. Příklad 3
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamí-nu v Anitene I t. j. kombinácia dimetylamí-nových solí kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej, 9-hydroxy-9-fluorénkarboxylovej ky-
Claims (2)
- 242189 seliny a 3,6-dichlóro-2-metoxybenzoovej ky-seliny. Do destilačnej banky o objemu 500 cm3sa navážilo 50 g vzorky a upravilo sa po-stupom ako v příklade
- 2. Obsah N-nitrózo-dimetylamínu sa stanovil ako v příklade 1. Příklad 4 Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamí- nu v dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl--4-chlór-fenoxypropiónovej. Do destilačnej banky o objemu 500 cm3sa navážilo 50 g vzorky a upravilo sa po-stupom ako v příklade 2. Obsah N-nitrozó-dimetylamínu sa stanovil ako v příklade1. PREDMET Sposob sta.noven.ia obsahu N-nitrózodi-metylamínu v technickom dimetylamíne adimetylamínových soliach herbicídnych prí-pravkov na báze fenoxyalkánkarboxylovýchkyselin a ich kombinácií s inými herbicíd-m,i na báze kapilárnej plynovej chromato-grafie vyznačujúci sa tým, že sa vzorkapodrobí nútenej destilaci! vodnou parou,destilát sa následné extrahuje organickýmrozpúšťadlom například chloroformom a v YNÁLEZU konečnom známom objeme zahuštěnéhoextraktu sa obsah N-nltrózodimetylammustanoví metodou kapilárnej plynovej chro-matografie so selektívuym alkalickým pla-menovým ionizačným detektorom pri tep-lotě v rozsahu 40 až 70 °C a porovnánímchromatografickéhjo záznamu vzorky sozáznamom standardu N-nitrózodimetylamí-nu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (sk) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (sk) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS867284A1 CS867284A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS242189B1 true CS242189B1 (sk) | 1986-04-17 |
Family
ID=5437608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (sk) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS242189B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104034832A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-09-10 | 陕西延长石油兴化化工有限公司 | 一种一甲胺分析用气相色谱柱及其制备方法 |
-
1984
- 1984-11-14 CS CS848672A patent/CS242189B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104034832A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-09-10 | 陕西延长石油兴化化工有限公司 | 一种一甲胺分析用气相色谱柱及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS867284A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Burfield et al. | Desiccant efficiency in solvent drying. 3. Dipolar aprotic solvents | |
| Kossa et al. | Pyrolytic methylation/gas chromatography: a short review | |
| Verma | Determination of ammonia and aliphatic amines in environmental aqueous samples utilizing pre-column derivatization to their phenylthioureas and high performance liquid chromatography | |
| Brown et al. | Volatile secretory products of an Australian formicine ant of the genus Calomyrmex (Hymenoptera: Formicidae) | |
| Kanniganti et al. | Identification of compounds in mutagenic extracts of aqueous monochloraminated fulvic acid | |
| Cranmer et al. | Gas chromatographic analysis of pentachlorophenol in human urine by formation of alkyl ethers | |
| Whitmore et al. | Rearrangements Involved in the Action of Nitrous Acid with NORMAL-BUTYLAMINE1 | |
| Garbutt et al. | Food additives, metal binding properties of bacitracin | |
| Seiber et al. | Ether derivatives for the determination of phenols and phenol-generating pesticides by electron capture gas chromatography | |
| CS242189B1 (sk) | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu | |
| Jacob III et al. | Gas chromatographic determination of methamphetamine and its metabolite amphetamine in human plasma and urine following conversion to N-propyl derivatives | |
| Šafanda et al. | 3-Aminocyclobutane-1-carboxylic acid: synthesis and some neurochemical properties | |
| McBee et al. | The ring-cleavage reactions of 1, 1, 1-trifluoro-2, 3-epoxypropane | |
| CN111458434A (zh) | 一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法 | |
| Utley | Analysis of formulations containing pralidoxime mesylate by liquid chromatography | |
| RU2686071C1 (ru) | Способ очистки фракции головной этилового спирта | |
| Risbood et al. | Selective reduction of aldehydes in the presence of ketones | |
| Luhning et al. | Gas-liquid chromatographic determination of Bayer 73 in fish, aquatic invertebrates, mud, and water | |
| Moore et al. | Chemistry of the metasternal gland secretion of the common eucalypt longicorn, Phoracantha semipunctata (Coleoptera: Cerambycidae) | |
| Kataoka et al. | Determination of ammonia as its benzenesulphonyldimethylaminomethylene derivative in environmental water samples by gas chromatography with flame photometric detection | |
| Reddrop et al. | Rapid, sensitive determination of unchanged promethazine in biological material using a nitrogen-selective flame ionization detector Identification of metabolites by gas chromatographymass spectrometry | |
| Lingeman et al. | Rapid and selective derivatizatin method for the nitrogen-sensitive detection of carboxylic acids in biological fluids prior to gas chromatographic analysis | |
| Hoogenboom et al. | Liquid chromatographic determination of strychnine in stomach contents | |
| RU2177935C1 (ru) | Способ выделения ванилина и сиреневого альдегида | |
| Lynch et al. | Electron capture gas-liquid chromatographic determination of morantel-related residues in bovine liver |