CS242189B1 - Method of n-nitrosodimethylamine content determination - Google Patents
Method of n-nitrosodimethylamine content determination Download PDFInfo
- Publication number
- CS242189B1 CS242189B1 CS848672A CS867284A CS242189B1 CS 242189 B1 CS242189 B1 CS 242189B1 CS 848672 A CS848672 A CS 848672A CS 867284 A CS867284 A CS 867284A CS 242189 B1 CS242189 B1 CS 242189B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrosodimethylamine
- content
- dimethylamine
- sample
- gas chromatography
- Prior art date
Links
- UMFJAHHVKNCGLG-UHFFFAOYSA-N n-Nitrosodimethylamine Chemical compound CN(C)N=O UMFJAHHVKNCGLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 125000002147 dimethylamino group Chemical class [H]C([H])([H])N(*)C([H])([H])[H] 0.000 claims abstract description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- 238000003965 capillary gas chromatography Methods 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 claims description 2
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 4
- 239000005574 MCPA Substances 0.000 description 2
- WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N Trasan Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1OCC(O)=O WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNTGYJSOUMFZEP-UHFFFAOYSA-N 2-(4-chloro-2-methylphenoxy)propanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)OC1=CC=C(Cl)C=C1C WNTGYJSOUMFZEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GXAMYUGOODKVRM-UHFFFAOYSA-N Flurecol Chemical class C1=CC=C2C(C(=O)O)(O)C3=CC=CC=C3C2=C1 GXAMYUGOODKVRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000012468 concentrated sample Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- IWEDIXLBFLAXBO-UHFFFAOYSA-N dicamba Chemical class COC1=C(Cl)C=CC(Cl)=C1C(O)=O IWEDIXLBFLAXBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000001665 trituration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
242189
Vynález sa týká sposobu stanovenia ob-sahu N-nitrózodimetylamínu v technickomdimetylamíne a v dimetylamínových so-liach herbicídnych prípravkov na báze fen-oxyalkánkarboxylových kyselin a ich kom-binácií s inými herbicídmi metodou kapilár-ně] plynové] chromatografie so selektívnymalkalickým plamenovým ionizačným detek-torem.
Doterajši postup stanovenia N-nitrózo-dimetylamínu v herbicidech typu dimetyl-amínových solí fenoxyalkánkarboxylovýchkyselin ]e založený na priamom dávkovaníroztoku vzorky, bez jej predchádzajúcehočistenia, do kolony plynového chromatogra-fu vybaveného detektorem teplej emisie viďRoss, R. D., Morison, J., Rounbehler, D. P.,Fan, S., Fine, D. H., Presented at the Divi-sion of Pesticide Chemistry, 172 d NationalMeeting of the American Chemical Society,San Francisco, CA, Sept. 1976. Pri váčšompočte vzoriek je potřebný čistiaci proces,pretože sa kolona plynového chromatogra-fu silné znečisťuje viď Day, E. W. Jr., West, S. D., Koenig, D. K., Powers, F. L.: J. Agric.Food Chem., 27/1979 (1081—1085).
Teraz sa zistilo, že obsah N-nitrózodime-tylamínu v technickém dimetylamíne a vherbicídnych prípravkov na báze dimetyl-amínových solí fenoxyalkánkarboxylovýchkyselin, je možné stanovit' sposobom podlávynálezu.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že savzorkai podrobí nútenej destilácii vědnouparou, destilát sa následovně extrahuje or-ganickým rozpúšťadlom například chloro-formom a v konečnom známem objeme za-huštěného extraktu sa obsah N-nitrózodi-metylamínu stanoví metodou kapilárnej ply-novej chromatografie so selektívnym alka-lickým plamenovým ionizačným detekto-rem pri teplo-te v rozsahu 40 až 70 °C a po-rovnáním chrnmatografického záznamuvzorky so záznamom roztoku obsahujúce-ho známe množstvo standardu N-nitrózodi-metylamínu.
Stanovenie podfa vynálezu je výhodné u-skutočniť na kapilárnej kolóne s imobili-zovanou fázou typu silikonového^ polymé-ru.
Okrem možnosti stanovenia N-nitrózodi-metylamínu, ďalšie výhody vynálezu spočí-vají! v tem, že umožňuje rýchle, spolehlivéa ekonomicky výhodné stanovenie N-nitró-zodimetylamínu v technickom dimetylamí-ne a v herbicídnych prípravkoch na bázedimetylamínových solí fenoxyalkánkarbo-xylových kyselin a ich kombinácií s inýmiherbicídmi pri rutinných velkosériových a-nalýzach vzoriek s 1'ubevol'nými fyzikálno-chemickými vlastnostami.
Predmet vynálezu ilustruji!, ale neobmed" zujú nasledujúce příklady. Příklad 1
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylami-nu v technickom dimetylamíne. K 50 g dimetylamínu sa v destilačnej ban"ke s objemom 250 cm3 opatrné, po malýchdávkách a za chladenia přidalo 10 cm3 kon*centrovanej kyseliny sírovej a obsah bankysa destiloval cez zostupný Liebigov chladič.Zachytilo' sa 20 cm 3 destilátu. Destilát poúpravě pH na zásaditá reakciu prídavkom1 cm3 roztoku hydroxidu sodného- o končen"trácii CNoOH — 0,1 mol.l-1 sa extrahovaldvakrát 20 cm3 chloroformu. Spojené orga-nické vrstvy sa zahustili na objem 2 cm3 vevákuovej banke s objemom 50 cm3, pripio-jenej k rúrkovej destilačnej kolóne. Desti-lačný zvyšok sa zahustil na objem 1 cm3prúdom dusíka. Roztok sa dávkoval na ka-pilárou kolónu plynového chromatografu.Obsah N-nitrózodimetylamínu sa stanovilporovnáním výšky píku v zahustenom ex-trakte vzorky s výškou píku chromatogra-fováného roztoku so známým množstvemstandardu Nmitrózodimetylamínu. Příklad 2
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamí-nu v dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl--4-chlór-fenoxyoctovej. K 50 g naváženého přípravku v destilačnej banke s objemom 500 cm3 sa přidalo50 cm3 roztoku hydroxidu sodného o kon-centrácii CNaOH ~ 6 mol.l-1. Zmes sa des-tilovala cez zostupný Liebigov chladič. K40 cm3 destilátu sa opatrné, po malých dáv-kách a za chladenia přidalo 10 cm3 koncen-trovanej kyseliny sírovej. Obsah banky sadestiloval cez zostupný Liebigov chladič.Zachytilo' sa 20 cm3 destilátu. Destilát poúpravě pH na zásaditú reakciu prídavkom1 cm3 hydroxidu sodného o koncentráciiCNaoH ~ 0,1 mol.l-1 sa extrahoval dvakrát20 cm3 chloroformu. Spojené organickévrstvy sa zahustili na objem 2 cm3 vo vá-kuovej banke objemu 50 cm3, pripojenej krúrkovej destilačnej kolóne. Destilačný zvy-šok sa zahustil na objem 1 cm3 prúdom du-síka. Roztok sa dávkoval na kapilárnu kolo-nu plynového chromatografu. Obsah N-ni-trózodimetylamínu sa stanovil ako v příkla-de 1. Příklad 3
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamí-nu v Anitene I t. j. kombinácia dimetylamí-nových solí kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej, 9-hydroxy-9-fluorénkarboxylovej ky-
Claims (2)
- 242189 seliny a 3,6-dichlóro-2-metoxybenzoovej ky-seliny. Do destilačnej banky o objemu 500 cm3sa navážilo 50 g vzorky a upravilo sa po-stupom ako v příklade
- 2. Obsah N-nitrózo-dimetylamínu sa stanovil ako v příklade 1. Příklad 4 Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamí- nu v dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl--4-chlór-fenoxypropiónovej. Do destilačnej banky o objemu 500 cm3sa navážilo 50 g vzorky a upravilo sa po-stupom ako v příklade 2. Obsah N-nitrozó-dimetylamínu sa stanovil ako v příklade1. PREDMET Sposob sta.noven.ia obsahu N-nitrózodi-metylamínu v technickom dimetylamíne adimetylamínových soliach herbicídnych prí-pravkov na báze fenoxyalkánkarboxylovýchkyselin a ich kombinácií s inými herbicíd-m,i na báze kapilárnej plynovej chromato-grafie vyznačujúci sa tým, že sa vzorkapodrobí nútenej destilaci! vodnou parou,destilát sa následné extrahuje organickýmrozpúšťadlom například chloroformom a v YNÁLEZU konečnom známom objeme zahuštěnéhoextraktu sa obsah N-nltrózodimetylammustanoví metodou kapilárnej plynovej chro-matografie so selektívuym alkalickým pla-menovým ionizačným detektorom pri tep-lotě v rozsahu 40 až 70 °C a porovnánímchromatografickéhjo záznamu vzorky sozáznamom standardu N-nitrózodimetylamí-nu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (en) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Method of n-nitrosodimethylamine content determination |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (en) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Method of n-nitrosodimethylamine content determination |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS867284A1 CS867284A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS242189B1 true CS242189B1 (en) | 1986-04-17 |
Family
ID=5437608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (en) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Method of n-nitrosodimethylamine content determination |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS242189B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104034832A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-09-10 | 陕西延长石油兴化化工有限公司 | 一种一甲胺分析用气相色谱柱及其制备方法 |
-
1984
- 1984-11-14 CS CS848672A patent/CS242189B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104034832A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-09-10 | 陕西延长石油兴化化工有限公司 | 一种一甲胺分析用气相色谱柱及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS867284A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Studies on flavor components of roasted barley: part III. The major volatile basic compounds | |
| Mold et al. | Paralytic shellfish poison. VII. Evidence for the purity of the poison isolated from toxic clams and mussels | |
| Maiorino et al. | Gas-chromatographic method for the halothane metabolites, trifluoroacetic acid and bromide, in biological fluids | |
| Cranmer et al. | Gas chromatographic analysis of pentachlorophenol in human urine by formation of alkyl ethers | |
| Terada et al. | Rapid and highly sensitive method for determination of methamphetamine and amphetamine in urine by electron-capture gas chromatography | |
| Fay et al. | Determination of trimetazidine in biological fluids by gas chromatography-mass spectrometry | |
| Manley et al. | Major volatile components of the basic fraction of hydrolyzed soy protein | |
| Kato et al. | Thermal degradation of aromatic amino acids | |
| Jacob III et al. | Gas chromatographic determination of methamphetamine and its metabolite amphetamine in human plasma and urine following conversion to N-propyl derivatives | |
| Spencer et al. | Metabolism of Insecticides, Permanganate Oxidation Products of Schradan | |
| János et al. | Gas-liquid chromatographic analysis of dimedone derivatives of formaldehyde and other aliphatic aldehydes on capillary columns | |
| CS242189B1 (en) | Method of n-nitrosodimethylamine content determination | |
| Shimada et al. | Sensitive ferrocene reagents for derivatization of thiol compounds in high-performance liquid chromatography with dual-electrode coulometric dectection | |
| Yasuhara et al. | Volatile compounds in pyroligneous liquids from Karamatsu and Chishima-sasa | |
| Heeremans et al. | Development of optimization strategies in thermospray liquid chromatography—mass spectrometry | |
| Maruyama et al. | Simple method for the determination of choline and acetylcholine by pyrolysis gas chromatography | |
| Nguyen et al. | Flavor components in Vietnamese green tea and lotus tea | |
| Takatsuki et al. | Determination of N-nitrosodimethylamine in fish products using gas chromatography with nitrogen—phosphorus detection | |
| Nuret et al. | A new method for determination of oxalate in blood serum by gas chromatography | |
| Lemieux et al. | The determination of liothyronine and thyroxine in thyroid preparations | |
| Luhning et al. | Gas-liquid chromatographic determination of Bayer 73 in fish, aquatic invertebrates, mud, and water | |
| Tanaka et al. | Determination of nitrite in human, cow and market milks by gas—liquid chromatography with electron-capture detection | |
| Clark | The differentiation of lysergic acid diethylamide (LSD) from N-methyl-N-propyl and N-butyl amides of lysergic acid | |
| Wong | Gas-liquid chromatographic determination of 4-chlorophenoxyacetic acid residues in mung bean sprouts | |
| SU1693535A1 (ru) | Способ газохроматографического анализа смеси вода, формальдегид, метанол |